检定液相色谱仪应注意的几个问题

2O09年第l6期 (总第127期) 中国高新技术企业 Chinese hi—tech enterprises N o．1 6．2OO9 (cuml11adve七yNo．127) 检定液相色谱仪应注意的几个问 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 唐宜新 (广西桂林市计量测试研究所，广西桂林541004) 摘要：液相色谱技术作为一种高效的分离 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 技术，越来越广泛地应用于质量检验、实验研究和制备分离。已经成为我 国计量、科研、生产中不可缺少的高效、快速、高灵敏度的分离分析手段，其中高效液相色谱仪(HPLC)是分析实验室的 常用分析仪器之一。近20年来，液相色谱技术发展迅猛，其配置及 检测 工程第三方检测合同工程防雷检测合同植筋拉拔检测方案传感器技术课后答案检测机构通用要求培训 精度越来越高。但是在日常工作中，如果实验人员 能注意检定液相色谱仪的一些问题，则会大大延长仪器的使用寿命，并使仪器的性能得到最大限度的发挥。 关键词：液相色谱技术；高效液相色谱仪；检定；气相色谱 中图分类号：0657 文献标识码：A 文章编号：l009—2374(2009)16一O168—02 高效液相色谱法具有分离速度快，分离效能高，检测灵敏 度高，选择性能高的特点，而且液相色谱对样品使用范围广，只 要求样品能制成溶液，流动相可选择的范围也很宽，因此现在 液相色谱在许多领域得到了广泛的应用。其中高效液相色谱仪 是分析实验室的常用分析仪器之一 ，它担负着食品、劳卫等诸 多指标的检测，仪器条件经常变化，色谱柱经常拆卸，因此需要 对色谱仪经常检定以发现仪器性能的变化。但从我国目前的实 际情况看，不少使用分析仪器的工作者常因为不熟悉仪器的结 构原理，不甚了解仪器的技术指标对分析测定结果的影响，而 不能将仪器调整到最佳状态，从而直接影响到所测定数据的准 确性。因此笔者从高效液相色谱仪的组成与基本原理概述出 发，探讨了检定液相色谱仪应注意的几个问题。 一 、高效液相色谱仪的组成与原理 高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检 测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打人 系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱(固 定相)内，由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配 系数，在两相中作相对运动时，经过反复多次的吸附一解析的分 配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，被分离成单个 组分并依次从柱内流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电 信号传送到记录仪，数据以图谱形式打印出来。 二、高效液相色谱仪的主要检定项目 对气相色谱仪的检定，应依据国家计量检定规程(JJG 7o0—1999)《气相色谱仪》，主要检定项目有柱温性能、基线噪 音、基线漂移、采集系统、检测器等。 (一)柱温性能、基线噪音、基线漂移的检定 对于工厂中使用的某些液相色谱仪，许多色谱柱温的控制 只有恒温操作或者只使用恒温操作，从不使用程序升温控制， 此时，可只检定恒温的控温精度和稳定性，对程序升温控制的 重复性指标可暂不检定。某些气相色谱仪只承担气体样品的分 析任务，且只使用低柱温，有的甚至在室温下操作，此时，检定 柱温时，只能在其使用的色谱柱温度或者低于老化温度的状态 下测定柱温的控温精度和稳定性，以及基线噪音和基线漂移等 一 168一 指标。否则，柱系统内长期滞留的重组分或杂质将会随温度的 升高而流出，这将会给基线的稳定带来极大的影响，甚至会造 成低温固定相的流失或失效。某些承担组成复杂的样品分析的 气相色谱仪，配置有多色谱柱、多切换阀的多维色谱分析系统， 而且 ，所配置的数据处理程序和柱切换程序都是专用的。由于 柱系统连接复杂，拆换色谱柱困难，且生产控制分析要求不许 轻易更改程序和拆换色谱柱，所以，只能在其使用的柱温条件 下检定柱温的控温精度等指标。 (二 )色谱数据采集系统的检定 在检测过程中，色谱峰面积的记录一般由原色谱仪所配用 的记录仪、积分仪或色谱数据工作站完成，然后根据所采集的 色谱图或峰面积数据对基线噪音、基线漂移、检测器的灵敏度 或检测限等指标进行计算。在实际工作中发现，由于积分仪和 色谱数据工作站的制造厂家、型号的不同，所得到的峰面积也 有所差别，由此计算的检测器灵敏度或检测限的差别也较大， 有的甚至相差几倍或十几倍。为此，我们采用了不同的积分仪 和色谱数据工作站对同一台色谱仪的同一信号进行了采集，并 进行了部分数据比较，结果发现所采集的峰积分面积的大小差 别较大。试验表明，HP3392积分仪积分峰面积是c—R6A积分仪 积分峰面积的7．95倍 (约8倍)；sP429OM积分仪积分峰面积是 c—R6A积分仪积分峰面积的2倍。所以，在使用数据处理系统 时，应特别注意不同的色谱数据处理系统的积分峰面积的差 别，并在计算时加以校正。 (三)检测器的检定 检测器的种类很多，应根据所测物质的特性，选择适当的检 测器。在高效液相色谱仪中使用最广泛的为紫外吸收检测器。它 分为固定波长、可变波长和二极管阵列检测器三种。固定波长紫 外吸收检测器仅由低压汞灯提供固定波长254nm或28Onm的紫 外光。可变波长紫外吸 睑测器(uvD)，由氘灯和钨灯作为光源 分别提供紫外光和可见光。由于可选择的波长范围很大，既提高 了检测器的选择 ，又可选用组分的高灵敏吸收波长进行测定， 从而提高了检测的灵敏度。二极管阵列检测器(PDAD)是后来发 展起来的一种新型紫外吸收检测器，其可获得吸收度随时间与波 长的变化的三维空间的立体色谱图，用于被测组分的定性分析和 2O09年第l6期 (总第127期) 中国高新技术企业 Chinese hj—tech ente匕prises N o．1 6．2OO9 (c啪 uladvetyNo．127) 基于电脑音乐制作的研究 魏 慧，李艳鹏 (济宁职业技术学院计算机工程系，山东济宁272lo0) 摘要：电脑音乐制作技术是科学技术与音乐艺术发展相结合的产物，实施电脑音乐制作教学无论从社会需求和时代要 求的角度来看。都是十分紧迫和艰巨的任务。文章基于此对电脑音乐制作的软件及音乐制作系统在专业音乐教育领域 的优势进行了分析。 关键词：电脑音乐；MID；电脑音乐制作技术；和声学教学；配器法教学 中图分类号：TP3l1 文献标识码：A 文章编号：1O09—2374(2009)15—0169一O2 随着世界的发展，电子计算机已渗入到各行各业，音乐制 作方面也不例外。各种不同用途、方便使用的软件已应运而生。 电脑音乐产生于20世纪8O年代，是现代科技与艺术的完美 结合，随着近年来电脑音乐软件的不断发展，电脑硬件系统的 不断更新，“个人音乐工作室”概念已经成为了从事与音乐相关 的工作者们谈论最多的话题，音乐数字化也已成为了时代的潮 流。电脑音乐凭借其强大的数字优势，逐渐成为了音乐创作的 主要工具，其价格相对低廉的软硬件系统的开发，也为音乐爱 好者广泛参与音乐制作提供了条件。 一 、电脑音乐制作 (一)电脑音乐——Computer Music 广义的电脑音乐概念是：在创作、演奏、制作与传播过程中 使用电脑技术或设备的音乐。狭义的电脑音乐概念是：通过电 脑及相关设备进行编程，控制MIDI乐器或数字设备进行创作、 演奏和制作的音乐。 (二 )迷迪——MIDI 迷迪——MIDI是Musical Ins mental Digital Interface的英 文缩写，其意思是乐器数字接口。MIDI是一个国际性的电子乐 器行业 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 ，是电子乐器问相互协作的 协议 离婚协议模板下载合伙人协议 下载渠道分销协议免费下载敬业协议下载授课协议下载 ，是电子乐器控制 信息的方法和信息交流的语言。 (三)个人音乐制作系统的发展方向 在早期MIDI时代，音乐制作方式是基于音源、合成器和采 样器等外围硬件设备的，电脑仅仅起音序器的作用。短短几年 随着科学技术的飞速发展，电脑无论在硬件指标还是软件性能 方面都得到了更大幅度的提高，声卡也不满足于仅仅是提供一 定量测定。蒸发激光散射检测器(ELsD)与紫外吸收检测器相比 较，它消除了溶剂的干扰和由于温度变化引起的基线漂移。值得 注意的是，实验完毕冲洗色谱柱时，首先要关掉检测器，目的是为 了节约光源，保证灯的有效使用，此外，尽量断开色谱柱与检测器 的连接，防止污染检测池。 三、高效液相色谱仪检定应注意的问题 用于工业应用的液相色谱仪大部分项目可按规程要求检 定，但在检定检测限这一项技术指标时，常遇到一些困难。比如 用于白酒分析的液相色谱仪的检测器是氢火焰离子化(FID)检 测器，色谱柱主要是DNP—Tw填充柱或毛细管柱，规程中规定 用标准色谱柱和浓度为1 oo m 的正十六烷一异辛烷标准溶进 行检定，尽管我们把色谱仪的各种气体流速、柱箱温度、汽化室 温度、检测室温度、仪器衰减等条件一一考虑进去，也不容易得 到理想的色谱图，即使得到符合要求的色谱图，也花去很多时 间，影响企业使用。遇到的问题与检定方法如下：(1)峰面积重 复性差。由于进样阀漏液或加样针不到位会影响到峰面积的重 复性。检定方法：进样阀漏液应更换进样阀垫圈：并且保证加样 针插到底，注射样品溶液后需快速、平稳地从LoAD状态转换到 INJEcT状态，以保证进样量的准确。(2)主峰不佳或峰分叉。长 期使用后的色谱柱，由于有杂质进入，会使色谱柱人口处的固 定相“板结”并在流动相所产生的高压作用下，形成柱头的塌 陷，色谱柱被污染。检定方法：先用纯水反向冲洗柱子，然后换 成甲醇冲洗，接着用甲醇：异丙醇冲洗柱子，再用甲醇冲洗，然 后用纯水冲洗，最后甲醇冲洗正向柱子3Omjn以上。 总之，液相色谱仪检定过程中，每项检定项目的检定结果独 立给出，因此，进行检定结果来源分析及其评定时要针对每项进 行。其中仪器型号不同、所使用计量器具不同，其评定结果也不 同，应根据实际情况进行分析评定。比如当仪器性能发生变化时， 用不同的色谱柱、不同的标准品分别检定仪器，判定色谱柱和检 测器陛能的改变，从而找出引起仪器陛能变化的根本原因。 参考文献 [11伍音茵扃 效液相色谱仪的故障分析及处理对策【J】．精细 化工中间体，2003，33(2)． [2】陆森林，张虎军．高效液相色谱仪色谱柱的维护与保养 【J]．成都军区医院学报，2o02，4(3)． [3】杨进，冯念伦扁效液相色谱原理、临床应用及常见故障 处理【I]．医疗设备信息，2o01，16(1)． [41刘珍．化验员读本[M】．北京：化学工业出版社，20o4． [5】杨维平，张琰图，章竹君．高效液相色谱一化学发光法研 究异烟阱和利福平田化 学学报，2003，6l(2)． [61魏月，章竹君，孙永华，等．高效液相色谱化学发光法测 定淫羊霍甙田．陕西师范大学学报，2006，34(3)． 一 169—