1465026134乙酸正丁酯的制备

目录 目 录 ................................................................................................................... 1 第一章 前言 .................................. ................................................... 1.1乙酸正丁酯的简介 ................................................................................ 1 1.2乙酸正丁酯的性质 ................................................................................ 1 1.3乙酸正丁酯的用途 ................................................................................ 2 1.4羧酸酯的生产现状与发展趋势 ............................................................ 2 1.5对环境的影响 ........................................................................................ 3 第二章 实验 内容 财务内部控制制度的内容财务内部控制制度的内容人员招聘与配置的内容项目成本控制的内容消防安全演练内容 ............................................................................................... 3 2.1 仪器及试剂 ........................................................................................... 4 2.1.1仪器 ............................................................................................. ... .....4 2.1.2 试剂 ............................................................................................ .... ....4 2.2实验内容 ................................................................................................ 5 2.3 乙酸正丁酯性能测试方法 ................................................................... 6 2.4 实验结果与讨论 ....................................................................................9 第三章 总结 初级经济法重点总结下载党员个人总结TXt高中句型全总结.doc高中句型全总结.doc理论力学知识点总结pdf ................................................................................................... .....10 参考文献 ................................................................................................... ...11 中文摘要 乙酸正丁酯的合成有许多种方法，有对甲苯磺酸、钨钛杂多酸盐、浓H2S04一K Cr2 07、改性煤基活性炭、固体超强酸、浓硫酸等作催化剂的合成。本实验以浓硫酸作催化剂，以冰乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯，考察醇与酸物质的量比、反应时间、催化剂用量等因素对酯化率的影响。得出反应的最佳条件为： V(正丁醇)：V(冰乙酸)=1．6：1．0，催化剂用量为冰乙酸，质量的3％，反应温度124℃～126℃，反应时间45min左右，用浓硫酸作催化剂时，乙酸正丁酯的收率为69％～76％  。 关键词：乙酸正丁酯；酯化反应；催化剂 第一章前言 1.1乙酸正丁酯的简介 乙酸正丁酯，英文名：n-Butyl acetate  别名： 醋酸正丁酯，结构式： CH3COO(CH3)3CH3 。 化学性质：具有愉快水果香味的无色易燃液体，乙酸正丁酯加碱水解，生成乙酸和正丁醇。能与乙醇、甲醇进行酯交换，与AlCl3形成加合物。此外，在光照下，能发生氯化反应，可得到1-氯取代物和4-氯取代物。物理性质：无色透明液体，有水果香味，在水中的溶解度288.16K时为0.8%（质量），293.16K时为1.0%（质量）。 乙酸正丁酯易溶于松脂、酯胶、苯并呋喃树脂、达马树脂、榄香酯、乳香、贝壳衫脂、马尼拉橡胶、杜仲胶、甘酞树脂等天然树脂，以及聚乙酸乙烯酯、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、氯化橡胶等合成树脂，也能溶于钙镁锌等金属的树脂酸盐，及与醇、酮、醚等有机溶剂混溶，但是与低级同系物相比，较难溶于水。用途：是优良的有机溶剂，广泛用于硝化纤维清漆中，在人造革、织物及塑料加工过程中用作溶剂。也用于香料工业 GB 2760一96规定为允许使用的食用香料。作为香料，大量用于配制香蕉、梨、 菠萝、杏、桃及草莓、浆果等型香精。亦可用作天然胶和合成树脂等的溶剂 1.2乙酸正丁酯的性质 分子式：C6H12O2 。  分子量：116.16 。 FEMA：2174 。  CAS：123-86-4 。  密度：0.8764  熔点（℃）：-77.9  沸点（℃）：126.1 闪点（℃）：22（闭杯）  折射率：1.3907（19℃）  色状：无色液体。  溶解情况： 溶于醇、醚、醛等有机溶剂，溶于180份水。 稳定性：在弱酸性介质中较稳定 1.3乙酸正丁酯的用途 用途 ：用于果香型香精中，主要取其扩散力好的性能，更适宜作头香香料使用，但用 量宜少，以免单独突出而影响效果。可大量用于如杏子、香蕉、桃子、生梨、凤梨、悬钩子、草莓等食用香精中，也用于火棉胶、硝化纤维、清漆、人造革、医药、塑料及香料工业中.是一种优良的有机溶剂，能够溶解松香、聚醋酸乙烯、聚丙烯酸酯、聚氯乙烯、氯化橡胶、杜仲胶、聚甲基丙烯酸甲酯对醋酸丁酸纤维素；乙基纤维素；氯化橡胶；聚苯乙烯；甲基丙烯酸树脂以及许多天然树脂如栲胶；马尼拉胶；达玛树脂等均有良好的溶解性能。广泛应用于硝化纤维清漆中，在人造革；织物及塑料加工过程中用作溶剂，在各种石油加 工和制药过程中用作萃取剂用作分析试剂、色谱分析 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 物质及溶剂优良的有机溶剂. 1.4羧酸脂的生产现状与发展趋势 羧酸酯类产品是一类基本的有机化工原料，广泛用于香料、香精、增塑剂、溶剂、树脂、涂料、化妆品、医药、表面活性剂和有机合成中间体等方面，在国内外具有广阔的市场需求。它作为精细化学产品，具有小批量、高附加值、高纯度、技术密集型的特点。乙酸正丁酯作为羧酸酯产品之一，可由于有机合成、塑料涂料、制药等工业。因其用途广泛，在国内市场上供不应求。而传统生产工艺受到酯化反应平衡的限制，一般平衡转化率较低， 产品分离提纯能耗较高，新的工艺亟待研究开发以提高产品的质量和产量[5] 。  羧酸酯是由羧酸和醇或酚发生酯化反应生成的。酯化反应的实质就是在醇或酚羟基的氧原子上引入酰基的过程，也可称氧—酰化反应。合成酯类产品方法有羧酸法，酰氯法等几中方法。工业上合成酯是用均相催化间歇工艺，以浓硫酸或催化剂，通过有机酸的直接酯化反应来制备。这种工艺的优点是催化活性高，价廉易得，但是也存在许多弊端，例如：工艺复杂、产品流失、产生三废、污染化境等。而在药品、化妆品添加剂和食物中的一些酯类产品就对其纯度要求相当的高，随着人们对环保意识逐渐增强，所以有必要在传统的 方法上加以改进。[6]  鉴于此本实验在传统的制备方法上加以改进，通过考察醇与酸物质的量比、反应时间、催化剂用量等因素对酯化率的影响。得出反应的最佳条件为： V(正丁醇)：V(冰乙酸)=1．6：1．0，催化剂用量为冰乙酸，质量的3％，反应温度124℃～126℃，反应时间45min左右，用浓硫酸作催化剂时，乙酸正丁酯的收率为69％～76％ 在此实验条件下副反应最少，产物 收率最高，故产生的污染也降至最低，增加企业的收益。 1.5对环境的影响 一、健康危害  侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。  健康危害：对眼及上呼吸道均有强烈的刺激作用，有麻醉作用。吸入高浓度本品出现流泪、咽痛、咳嗽、胸闷、气短等，严重者出现心血管和神经系统的症状可引起结膜炎、角膜炎，角膜上皮有空泡形成。皮肤接触可引起皮肤干燥。 二、毒理学资料及环境行为  1.急性毒性：LD5013100mg/kg(大鼠经口）;LC509480mg/kg(大鼠经口）;人吸入3300ppm×短暂，对眼鼻有明显刺激;人吸入200～300ppm×短暂，对眼、鼻有轻度刺激。 刺激性：家兔经皮开放性刺激试验：500mg，轻度刺激。  亚急性和慢性毒性：猫吸入4200ppm，6小时/天，6天，衰弱，体重减轻，轻度血液变化。 危险特性：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。  2.燃烧(分解）产物：一氧化碳、二氧化碳。 3.现场应急监测方法:  气体检测管法 4.实验室监测方法:  气相色谱法《空气和废气监测分析方法》国家环保局编  羟胺-氯化铁比色法《空气中有害物的测定方法》(第二版），杭士平主编 5.环境标准：  中国(TJ36-79） 车间空气中有害物质的最高容许浓度 300mg/m3  前苏联(1975） 居民区大气中最大允许浓度 0.1mg/m3(最大值） 0.1mg/m3(日均值）  前苏联(1975） 水体中有害物质最高允许浓度 0.1mg/L  三、灭火方法 灭火剂：抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。用水灭火无效，但可用水保持火场中容器冷却 第二章 实验内容 2.1仪器及试剂 2.1.1仪器 序号 仪器名称 规格 件数   l 球形冷凝管                                  1    l   锥形瓶                50ml                1 l     烧杯                400ml              1 l   圆底烧瓶                50ml                1 l     量筒                  10ml                1 l     量筒                  50ml                1 l   温度计                150                1 l   分液漏斗                                    1 l   分水器                                    1 l   电热套                                    1 2.1.2试剂 序号                品名                规格 1            正丁醇              11.5ml/0.125mol 2            冰醋酸            7.2ml/0.125mol 3            浓硫酸              3-4d 4            11%碳酸钠溶液      10ml 5            无水硫酸镁          6            沸石 2.2实验内容 2.2.1实验原理 酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应： 为了促使反应向右进行，通常采用增加酸或醇的浓度或连续地移去产物（酯和水）的方式来达到的。在实验过程中二者兼用。至于是用过量的醇还是用过量的酸，取决于原料来源的难易和操作上是否方便等诸因素。提高温度可以加快反应速度。 2.2.2实验步骤 1、50 mL圆底烧瓶中，加11.5 mL (0.125 mol) 正丁醇, 7.2 mL冰醋酸(0.125 mol) 和3～4d浓H2SO4（催化反应）, 混匀，加2颗沸石。  2、接上回流冷凝管和分水器。在分水器中预先加少量水至略低于支管口（约为1～2 cm）,目的：使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应，用笔作记号并加热至回流，不需要控制温度，控制回流速度1～2d/s。 3、反应一段时间后，把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度。 4、大约40 min后，不再有水生成 (即液面不再上升)，即表示完成反应。 5、停止加热，记录分出的水量。  6、将分水器分出的酯层和反应液一起到入分液漏斗中，用10 m L水洗涤，并除去下层水层（除去乙酸及少量的正丁醇）；有机相继续用10 m L 10% Na2CO3 洗涤至中性（除去硫酸）；上层有机相再用10 m L 的水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐，最后将有机层到入小锥形瓶中，用无水可硫酸镁干燥。 7、蒸馏：将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中，常压蒸馏，收集124-126 ℃的馏分。 8、折光率的测定。 9、计算产率。 2.2.3注意事项  1、冰醋酸在低温时凝结成冰状固体（熔点16.6℃）。取用时可温水浴加热使其熔化后量取，注意不要触及皮肤，防止烫伤。 2、在加入反应物之前，仪器必须干燥。  3、浓硫酸起催化剂1、冰醋酸在低温时凝结成冰状固体，取用时可温水浴加热使其熔化后量取。注作用，只需少量即可。也可用固体超强酸作催化剂。  4、当酯化反应进行到一定程度时，可连续蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的三元共沸物，其回流液组成为：上层三者分别为86 ％、11％、3％，下层为19％、2％、97％。故分水时也不要分去太多的水，而以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应为宜。  5、本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂，因为它与产品能形成络合物而影响产率 2.3乙酸正丁酯性能测试方法 1、采用阿贝折光仪测试折光率  （1）．用探镜纸试干蒸馏水，恒温后，将试样1—2滴均匀地滴在磨砂面棱镜上，关紧棱镜。  （2）．调节反光镜使目镜内现场明亮，转动棱镜调节旋钮或消色散手轮，使视野明暗界 2、采用密度瓶法测定密度 在规定温度20C°时，分别测定充满同一密度瓶的水及试样的质量，由水的质量和密度 瓶的容积即试样的体积，根据密度的定义，可算出试样的密度。 2.4 实验结果与讨论 2.4.1醇酸质量比的不同对产物的影响  固定反应时间45min，催化剂用量0.45g 表2-3 醇酸质量比不同对产物的影响 乙酸的量 正丁醇的量 醇酸物质 产物的量 产品收率 折光率 折光率平均值 /g          /g      的量比    /g      /﹪ 15.0        18.6    1︰1      19.9    68.6  1.3905    16.5        18.6    1.5︰1    20.4    70.3    1.3906    1.3906  15.0        20.4    1︰1.5    20.9    72.1    1.3907          对表数据进行分析可知：醇在反应体系中，既起着溶剂的作用，同时又起着反应物的作用。当醇量增加时，收率增加；又因为酯化反应是可逆反应所以适当增加酸的量时，收率也随之增加。 2.4.2反应时间不同对产物的影响  固定醇酸质量比1︰1，催化剂用量0.45g。 表2-4 反应时间不同对产物的影响 乙酸的量 正丁醇的量 反应时间 产物的量 产品收率 折光率 折光率平均值 /g        /g      /min      /g        /% 15.0      18.6      40      19.7      67.9  1.3905  15.0      18.6      45      19.9      68.6  1.3907  1.3905 15.0      18.6      50      19.8      68.3  1.3906 15.0      18.6      55      19.0      65.5  1.3904 对表数据进行分析可知：在其它条件均不变的情况下，改变酯化反应时间，进行实验，酯的收率均在40～45min内随着时间的延长收率增加，而在50～55min时收率下降。说明酯化反应要达到热力学平衡需要的时间较长，且时间过长时容易发生副反应。 2.4.3催化剂用量不同对产物的不同 固定醇酸质量比1︰1，反应时间45min。  表2-5催化剂用量不同对产物的影响 乙酸的量 正丁醇的量 催化剂用量 产物的量 产品收率 折光率 折光率平均值 /g      /g        /ml      /g        /﹪ 15.0    8.6        0.40      9.8      68.3  1.3907  15.0    8.6        0.43      19.8      68.3  1.3907    1.3908 15.0    8.6        0.45      19.9      68.6  1.3908 15.0    8.6        0.47      19.9      68.6  1.3908    对表数据进行分析可知：催化剂的增加会使反应速度加快，缩短平衡所需时间。酯的收率均随催化剂量增加而增加。当催化剂增加到一定量时，收率不再发生变化，此时已达到热力学平衡。 第三章 总结 乙酸正丁酯的合成有许多种方法，有对甲苯磺酸、钨钛杂多酸盐、改性煤基活性炭、固体超强酸、浓硫酸等作催化剂的合成。本实验以浓硫酸作催化剂，以冰乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯，考察醇与酸物质的量比、反应时间、催化剂用量等因素对酯化率的影响，并且用测定折光率来计算出乙酸正丁酯的浓度。得出反应的最佳条件为： V(正丁醇)：V(冰乙酸)=1．6：1．0，催化剂用量为冰乙酸，质量的3％，反应温度124℃～126℃，反应时间45min左右，此条件下乙酸正丁酯的收率为69％～76％  ，副反应最少，对环境的影响也降低到最小。且有如下实践经验及结论：    l 醇酸配比对收率有一定的影响，在实际合成中适当提高醇或酸的量; 2.在一定范围内随着时间的延长，反应收率增加，时间过长也会使收率下降，说明此反应随着时间的延长副反应对该合成影响较大。  3.催化剂使反应速率加快，只是减短了达到平衡所需时间，当催化剂量达到一定时，对反应的收率不在有影响。  4.折光率的测定与产物的产物纯度直接相关，产物的提纯相当关键。 参考文献 [1]  高职高专化学 教材 民兵爆破地雷教材pdf初中剪纸校本课程教材衍纸校本课程教材排球校本教材中国舞蹈家协会第四版四级教材 编写组 ﹒《有机化学实验》﹒ —2版﹒高等教育出版社﹒2002﹒77  [2]  晋春，郭永，薛万华，孟双明﹒《固体超强酸催化合成乙酸正丁酯》﹒山西大同大学化学与化工学院，山西大同037009  [3]  李莉，陈小燕，刘万毅﹒《催化合成乙酸正丁酯》﹒宁夏大学化学化工学院，宁夏能源化工重点实验室，宁夏银川750021  [4]  杜迎春，郭金宝，胡润涛﹒《乙酸正丁酯的合成》﹒北京服装学院材料科学与工程学院化工研究所，北京100029 [5]  单秋杰﹒《钨钛杂多酸盐催化合成乙酸正丁酯》·齐齐哈尔大学化学与化学工程学院，齐齐哈尔161006  [6]  李继忠·《对甲苯磺酸催化合成乙酸正丁酯》﹒延安大学化学化工学院“化学反应工程省级重点实验室”陕西延安 [7]  由宏君；乙酸正丁酯合成的研究进展[J]；四川化工；2005年01期 [8]  薛叙明；《精细有机合成技术》﹒化学工业出版社﹒2009.2—北京  乙酸正丁酯的制备 班级：15制药2班 姓名：郑清芬 学号：201524105223 同组人：朱美群 2016年6月4日