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GB5009.12-2010 食品中铅的测定.pdf

GB5009.12-2010 食品中铅的测定

逆风飞翔
2010-04-23 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《GB5009.12-2010 食品中铅的测定pdf》,可适用于农林牧渔领域

中华人民共和国国家标准GB食品安全国家标准食品中铅的测定NationalfoodsafetystandardDeterminationofleadinfoods中华人民共和国卫生部发布发布实施GBI前言本标准代替GBT《食品中铅的测定》。本标准附录A为资料性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB、GBT、GBT。GB食品安全国家标准食品中铅的测定范围本标准规定了食品中铅的测定方法。本标准适用于食品中铅的测定。规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。第一法石墨炉原子吸收光谱法原理试样经灰化或酸消解后注入原子吸收分光光度计石墨炉中电热原子化后吸收nm共振线在一定浓度范围其吸收值与铅含量成正比与标准系列比较定量。试剂和材料除非另有规定本方法所使用试剂均为分析纯水为GBT规定的一级水。硝酸:优级纯。过硫酸铵。过氧化氢()。高氯酸:优级纯。硝酸(+):取mL硝酸慢慢加入mL水中。硝酸(molL):取mL硝酸加入mL水中稀释至mL。硝酸(lmoL):取mL硝酸加入mL水中稀释至mL。磷酸二氢铵溶液(gL):称取g磷酸二氢铵以水溶解稀释至mL。混合酸:硝酸十高氯酸(+)。取份硝酸与份高氯酸混合。铅标准储备液:准确称取g金属铅()分次加少量硝酸()加热溶解总量不超过mL移入mL容量瓶加水至刻度。混匀。此溶液每毫升含mg铅。铅标准使用液:每次吸取铅标准储备液mL于mL容量瓶中加硝酸()至刻度。如此GB经多次稀释成每毫升含ngngngngng铅的标准使用液。仪器和设备原子吸收光谱仪附石墨炉及铅空心阴极灯。马弗炉。天平:感量为mg。干燥恒温箱。瓷坩埚。压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。可调式电热板、可调式电炉。分析步骤试样预处理在采样和制备过程中应注意不使试样污染。粮食、豆类去杂物后磨碎过目筛储于塑料瓶中保存备用。蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样用食品加工机或匀浆机打成匀浆储于塑料瓶中保存备用。试样消解(可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解)压力消解罐消解法:称取g~g试样(精确到g干样、含脂肪高的试样<g,鲜样<g或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐加硝酸()mL~mL浸泡过夜。再加过氧化氢()mL~mL(总量不能超过罐容积的)。盖好内盖旋紧不锈钢外套放入恒温干燥箱℃~℃保持h~h在箱内自然冷却至室温用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)mL~mL容量瓶中用水少量多次洗涤罐洗液合并于容量瓶中并定容至刻度混匀备用同时作试剂空白。干法灰化:称取g~g试样(精确到g根据铅含量而定)于瓷坩埚中先小火在可调式电热板上炭化至无烟移入马弗炉℃±℃灰化h~h冷却。若个别试样灰化不彻底则加mL混合酸()在可调式电炉上小火加热反复多次直到消化完全放冷用硝酸()将灰分溶解用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)mL~mL容量瓶中用水少量多次洗涤瓷坩埚洗液合并于容量瓶中并定容至刻度混匀备用同时作试剂空白。过硫酸铵灰化法:称取g~g试样(精确到g)于瓷坩埚中加mL~mL硝酸()浸泡h以上先小火炭化冷却后加g~g过硫酸铵()盖于上面继续炭化至不冒烟转入马弗炉℃±℃恒温h,再升至℃保持min冷却加mL~mL硝酸()用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)mL~mL容量瓶中用水少量多次洗涤瓷坩埚洗液合并于容量瓶中并定容至刻度混匀备用同时作试剂空白。湿式消解法:称取试样g~g(精确到g)于锥形瓶或高脚烧杯中放数粒玻璃珠加mL混合酸()加盖浸泡过夜加一小漏斗于电炉上消解若变棕黑色再加混合酸直至冒白烟消化液呈无色透明或略带黄色放冷用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)mL~mL容量瓶中用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯洗液合并于容量瓶中并定容至GB刻度混匀备用同时作试剂空白。测定仪器条件:根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长nm狭缝nm~nm灯电流mA~mA干燥温度℃s灰化温度℃持续s~s原子化温度:℃~℃持续s~s背景校正为氘灯或塞曼效应。标准曲线绘制:吸取上面配制的铅标准使用液ngmL(或μgL)ngmL(或μgL)ngmL(或μgL)ngmL(或μgL)ngmL(或μgL)各μL注入石墨炉测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。试样测定:分别吸取样液和试剂空白液各μL注入石墨炉测得其吸光值代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。基体改进剂的使用:对有干扰试样则注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液()(一般为μL或与试样同量)消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。分析结果的表述试样中铅含量按式()进行计算。)(××××−=mVccX……………………………………………()式中:X试样中铅含量,单位为毫克每千克或毫克每升(mgkg或mgL)c测定样液中铅含量单位为纳克每毫升(ngmL)c空白液中铅含量单位为纳克每毫升(ngmL)V试样消化液定量总体积单位为毫升(mL)m试样质量或体积单位为克或毫升(g)。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示结果保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。第二法氢化物原子荧光光谱法原理试样经酸热消化后在酸性介质中试样中的铅与硼氢化钠(NaBH)或硼氢化钾(KBH)反应生成挥发性铅的氢化物(PbH)。以氩气为载气将氢化物导入电热石英原子化器中原子化在特制铅空心阴极灯照射下基态铅原子被激发至高能态在去活化回到基态时发射出特征波长的荧光其荧光强度与铅含量成正比根据标准系列进行定量。试剂和材料硝酸高氯酸混合酸():分别量取硝酸mL高氯酸mL混匀。GB盐酸():量取mL盐酸倒入mL水中混匀。草酸溶液(gL):称取g草酸加入溶解至mL混匀。铁氰化钾KFe(CN)溶液(gL):称取g铁氰化钾加水溶解并稀释至mL混匀。氢氧化钠溶液(gL):称取g氢氧化钠溶于L水中混匀。硼氢化钠(NaBH)溶液(gL):称取g硼氢化钠溶于mL氢氧化钠溶液(gL)中混匀临用前配制。铅标准储备液(mgmL)。铅标准使用液(μgmL):精确吸取铅标准储备液()逐级稀释至μgmL。仪器和设备原子荧光光度计。铅空心阴极灯。电热板。天平:感量为mg。分析步骤试样消化湿消解:称取固体试样g~g或液体试样g(或mL)~g(或mL)(均精确到g)置于mL~mL消化容器中(锥形瓶)然后加入硝酸高氯酸混合酸()mL~mL摇匀浸泡放置过夜。次日置于电热板上加热消解至消化液呈淡黄色或无色(如消解过程色泽较深稍冷补加少量硝酸继续消解)稍冷加入mL水再继续加热赶酸至消解液mL~mL止冷却后用少量水转入mL容量瓶中并加入盐酸()mL草酸溶液()mL摇匀再加入铁氰化钾溶液()mL用水准确稀释定容至mL摇匀放置min后测定。同时做试剂空白。标准系列制备在mL容量瓶中依次准确加入铅标准应用液()mL、mL、mL、mL、mL、mL、mL(各相当于铅浓度ngmL、ngmL、ngmL、ngmL、ngmL、ngmL、ngmL)用少量水稀释后加入mL盐酸()和mL草酸溶液()摇匀再加入铁氰化钾溶液()mL用水稀释至该度摇匀。放置min后待测。测定仪器参考条件负高压:V铅空心阴极灯灯电流:mA原子化器:炉温℃~℃炉高mm氩气流速:载气mLmin屏蔽气:mLmin加还原剂时间:s读数时间:s延迟时间:s测量方式:标准曲线法读数方式:峰面积进样体积:mL。测量方式设定好仪器的最佳条件逐步将炉温升至所需温度稳定min~min后开始测量:连续用标准系列的零管进样待读数稳定之后转入标准系列的测量绘制标准曲线转入试样测量分别测定试GB样空白和试样消化液试样测定结果按式()计算。分析结果的表述试样中铅含量按式()进行计算。)(××××−=mVccX……………………………………………()试中:X试样中铅含量,单位为毫克每千克或毫克每升(mgkg或mgL)c试样消化液测定浓度单位为纳克每毫升(ngmL)c试剂空白液测定浓度单位为纳克每毫升(ngmL)V试样消化液定量总体积单位为毫升(mL)m试样质量或体积单位为克或毫升(g或mL)。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示结果保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。第三法火焰原子吸收光谱法原理试样经处理后铅离子在一定pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形成络合物经甲基戊酮萃取分离导入原子吸收光谱仪中火焰原子化后吸收nm共振线其吸收量与铅含量成正比与标准系列比较定量。试剂和材料混合酸:硝酸高氯酸(+)。硫酸铵溶液(gL):称取g硫酸铵(NH)SO用水溶解并稀释至mL。柠檬酸铵溶液(gL):称取g柠檬酸铵用水溶解并稀释至mL。溴百里酚蓝水溶液(gL)。二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)溶液(gL):称取g二乙基二硫代氨基甲酸钠用水溶解并加水至mL。氨水(l+l)。甲基戊酮(MIBK)。铅标准溶液:操作同和。配制铅标准使用液为μgmL。盐酸():取mL盐酸加入mL水中混匀。GB磷酸溶液():取mL磷酸加入mL水中混匀。仪器和设备原子吸收光谱仪火焰原子化器其余同和。天平:感量为mg。分析步骤试样处理饮品及酒类:取均匀试样g~g(精确到g)于烧杯中(酒类应先在水浴上蒸去酒精)于电热板上先蒸发至一定体积后加入混合酸()消化完全后转移、定容于mL容量瓶中。包装材料浸泡液可直接吸取测定。谷类:去除其中杂物及尘土必要时除去外壳碾碎过目筛混匀。称取g~g试样(精确到g)置于mL瓷坩埚中小火炭化然后移入马弗炉中℃以下灰化h后取出坩埚放冷后再加少量混合酸()小火加热不使干涸必要时再加少许混合酸如此反复处理直至残渣中无炭粒待坩埚稍冷加mL盐酸()溶解残渣并移入mL容量瓶中再用水反复洗涤坩埚洗液并入容量瓶中并稀释至刻度混匀备用。取与试样相同量的混合酸和盐酸()按同一操作方法作试剂空白试验。蔬菜、瓜果及豆类:取可食部分洗净晾干充分切碎混匀。称取g~g(精确到g)于瓷坩埚中加mL磷酸溶液()小火炭化以下按自“然后移入马弗炉中……”起依法操作。禽、蛋、水产及乳制品:取可食部分充分混匀。称取g~g(精确到g)于瓷坩埚中小火炭化以下按自“然后移入马弗炉中……”起依法操作。乳类经混匀后量取mL置于瓷坩埚中加磷酸()在水浴上蒸干再加小火炭化以下按自“然后移入马弗炉中……”起依法操作。萃取分离视试样情况吸取mL~mL上述制备的样液及试剂空白液分别置于mL分液漏斗中补加水至mL。加mL柠檬酸铵溶液()溴百里酚蓝水溶液()滴~滴用氨水()调pH至溶液由黄变蓝加硫酸铵溶液()mLDDTC溶液()mL摇匀。放置min左右加入mL()MIBK剧烈振摇提取min静置分层后弃去水层将MIBK层放入mL带塞刻度管中备用。分别吸取铅标准使用液mLmLmLmLmLmL(相当μgμgμgμgμgμg铅)于mL分液漏斗中。与试样相同方法萃取。测定饮品、酒类及包装材料浸泡液可经萃取直接进样测定。萃取液进样可适当减小乙炔气的流量。仪器参考条件:空心阴极灯电流mA共振线nm狭缝nm空气流量L/min燃烧器高度mm。分析结果的表述GB试样中铅含量按式()进行计算。)(××××−=VVmVccX……………………………………………()试中:X试样中铅的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(mgkg或mgL)c测定用试样中铅的含量单位为微克每毫升(μgmL)c试剂空白液中铅的含量单位为纳克每毫升(μgmL)m试样质量或体积单位为克或毫升(g或mL)V试样萃取液体积单位为毫升(mL)V试样处理液的总体积单位为毫升(mL)V测定用试样处理液的总体积单位为毫升(mL)。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示结果保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。第四法二硫腙比色法原理试样经消化后在pH~时铅离子与二硫腙生成红色络合物溶于三氯甲烷。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等防止铁、铜、锌等离子干扰与标准系列比较定量。试剂和材料氨水()。盐酸(+):量取mL盐酸加入mL水中。酚红指示液(gL):称取g酚红用少量多次乙醇溶解后移入mL容量瓶中并定容至刻度。盐酸羟胺溶液(gL):称取g盐酸羟胺加水溶解至mL加滴酚红指示液加氨水()调pH至~(由黄变红再多加滴)用二硫腙三氯甲烷溶液()提取至三氯甲烷层绿色不变为止再用三氯甲烷洗二次弃去三氯甲烷层水层加盐酸(+)至呈酸性加水至mL。柠檬酸铵溶液(gL):称取g柠檬酸铵溶于mL水中加滴酚红指示液()加氨水()调pH至~用二硫腙三氯甲烷溶液()提取数次每次mL~mL至三氯甲烷层绿色不变为止弃去三氯甲烷层再用三氯甲烷洗二次每次mL弃去三氯甲烷层加水稀释至mL。氰化钾溶液(gL):称取g氰化钾用水溶解后稀释至mL。三氯甲烷:不应含氧化物。GB检查方法:量取mL三氯甲烷加mL新煮沸过的水振摇min静置分层后取mL水溶液加数滴碘化钾溶液(gL)及淀粉指示液振摇后应不显蓝色。处理方法:于三氯甲烷中加入~体积的硫代硫酸钠溶液(gL)洗涤再用水洗后加入少量无水氯化钙脱水后进行蒸馏弃去最初及最后的十分之一馏出液收集中间馏出液备用。淀粉指示液:称取g可溶性淀粉加mL水搅匀后慢慢倒入mL沸水中边倒边搅拌煮沸放冷备用临用时配制。硝酸(+):量取mL硝酸加入mL水中。二硫腙三氯甲烷溶液(gL):保存冰箱中必要时用下述方法纯化。称取g研细的二硫腙,溶于mL三氯甲烷中如不全溶可用滤纸过滤于mL分液漏斗中用氨水(+)提取三次每次mL将提取液用棉花过滤至mL分液漏斗中用盐酸(+)调至酸性将沉淀出的二硫腙用三氯甲烷提取次~次每次mL合并三氯甲烷层用等量水洗涤两次弃去洗涤液在℃水浴上蒸去三氯甲烷。精制的二硫腙置硫酸干燥器中干燥备用。或将沉淀出的二硫腙用mLmLmL三氯甲烷提取三次合并三氯甲烷层为二硫腙溶液。二硫腙使用液:吸取mL二硫腙溶液加三氯甲烷至mL混匀。用cm比色杯以三氯甲烷调节零点于波长nm处测吸光度(A)用式()算出配制mL二硫腙使用液(%透光率)所需二硫腙溶液的毫升数(V)。AAlg)(V=×=………………………………………………()硝酸硫酸混合液(+)。铅标准溶液(mgmL):准确称取g硝酸铅加mL硝酸(+)全部溶解后移入mL容量瓶中加水稀释至刻度。铅标准使用液(μgmL):吸取mL铅标准溶液置于mL容量瓶中加水稀释至刻度。仪器和设备分光光度计。天平:感量为mg。分析步骤试样预处理同的操作。试样消化硝酸硫酸法粮食、粉丝、粉条、豆干制品、糕点、茶叶等及其他含水分少的固体食品:称取g或g的粉碎样品(精确到g)置于mL~mL定氮瓶中先加水少许使湿润加数粒玻璃珠、mL~mL硝酸放置片刻小火缓缓加热待作用缓和放冷。沿瓶壁加入mL或mL硫酸再加热至瓶中液体开始变成棕色时不断沿瓶壁滴加硝酸至有机质分解完全。加大火力至产生GB白烟待瓶口白烟冒净后瓶内液体再产生白烟为消化完全该溶液应澄清无色或微带黄色放冷(在操作过程中应注意防止爆沸或爆炸)。加mL水煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止如此处理两次放冷。将冷后的溶液移入mL或mL容量瓶中用水洗涤定氮瓶洗液并入容量瓶中放冷加水至刻度混匀。定容后的溶液每mL相当于g样品相当加入硫酸量mL。取与消化试样相同量的硝酸和硫酸按同一方法做试剂空白试验。蔬菜、水果:称取g或g洗净打成匀浆的试样(精确到g)置于mL~mL定氮瓶中加数粒玻璃珠、mL~mL硝酸以下按自“放置片刻……”起依法操作但定容后的溶液每mL相当于g样品相当加入硫酸mL。酱、酱油、醋、冷饮、豆腐、腐乳、酱腌菜等:称取g或g试样(精确到g)或吸取mL或mL液体样品置于mL~mL定氮瓶中加数粒玻璃珠、mL~mL硝酸。以下按自“放置片刻……”起依法操作但定容后的溶液每mL相当于g或mL试样。含酒精性饮料或含二氧化碳饮料:吸取mL或mL试样,置于mL~mL定氮瓶中加数粒玻璃珠,先用小火加热除去乙醇或二氧化碳,再加mL~mL硝酸,混匀后,以下按自“放置片刻……”起依法操作,但定容后的溶液每mL相当于mL试样。含糖量高的食品:称取g或g试样(精确至g)置于mL~mL定氮瓶中先加少许水使湿润加数粒玻璃珠、mL~mL硝酸摇匀。缓缓加入mL或mL硫酸待作用缓和停止起泡沫后先用小火缓缓加热(糖分易炭化)不断沿瓶壁补加硝酸待泡沫全部消失后再加大火力至有机质分解完全发生白烟溶液应澄清无色或微带黄色放冷。以下按自“加mL水煮沸……”起依法操作。水产品:取可食部分样品捣成匀浆称取g或g试样(精确至g海产藻类、贝类可适当减少取样量)置于mL~mL定氮瓶中加数粒玻璃珠mL~mL硝酸混匀后以下按自“沿瓶壁加入mL或mL硫酸……”起依法操作。灰化法粮食及其他含水分少的食品:称取g试样(精确至g)置于石英或瓷坩锅中加热至炭化然后移入马弗炉中,℃灰化h,放冷取出坩锅加硝酸(+)润湿灰分用小火蒸干在℃烧h,放冷。取出坩锅。加mL硝酸(+l)加热使灰分溶解移入mL容量瓶中用水洗涤坩锅洗液并入容量瓶中加水至刻度混匀备用。含水分多的食品或液体试样:称取g或吸取mL试样置于蒸发皿中先在水浴上蒸干再按自“加热至炭化……”起依法操作。测定吸取mL消化后的定容溶液和同量的试剂空白液分别过于mL分液漏斗中各加水至mL。吸取mLmLmLmLmLmL铅标准使用液(相当μgμgμgμgμgμg铅)分别置于mL分液漏斗中各加硝酸()至mL。于试样消化液、试剂空白液和铅标准液中各加mL柠檬酸铵溶液(gL)lmL盐酸羟胺溶液(gL)和滴酚红指示液用氨水(+)调至红色再各加mL氰化钾溶液(gL)混匀。各加mL二硫腙使用液剧烈振摇min静置分层后三氯甲烷层经脱脂棉滤入cm比色杯中以三氯甲烷调节零点于波长nm处测吸光度各点减去零管吸收值后绘制标准曲线或计算一元回归方程试样与曲线比较。分析结果的表述GB试样中铅含量按式()进行计算。)(×××−=VVmmmX…………………………………………………()式中:X试样中铅的含量单位为毫克每千克或毫克每升(mgkg或mgL)m测定用试样液中铅的质量单位为微克(μg)m试剂空白液中铅的质量单位为微克(μg)m试样质量或体积单位为克或毫升(g或mL)V试样处理液的总体积单位为毫升(mL)V测定用试样处理液的总体积单位为毫升(mL)。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示结果保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。第五法单扫描极谱法原理试样经消解后铅以离子形式存在。在酸性介质中Pb与I形成的PbI络离子具有电活性在滴汞电极上产生还原电流。峰电流与铅含量呈线性关系以标准系列比较定量。试剂和材料底液:称取g碘化钾g酒石酸钾钠g抗坏血酸于mL烧杯中加入mL水溶解后再加入mL盐酸移入mL容量瓶中加水至刻度。(在冰箱中可保存个月)铅标准贮备溶液(mgmL):准确称取g金属铅(含量)于烧杯中加mL()硝酸溶液加热溶解冷却后定量移入mL容量瓶并加水至刻度混匀。铅标准使用溶液(μgmL):临用时吸取铅标准贮备溶液mL于mL容量瓶中加水至刻度混匀。混合酸:硝酸高氯酸()量取mL硝酸加入mL高氯酸混匀。仪器和设备极谱分析仪。带电子调节器万用电炉。天平:感量为mg。分析步骤极谱分析参考条件GB单扫描极谱法(SSP法)。选择起始电位为mV终止电位mV扫描速度mVS三电极二次导数静止时间s及适当量程。与峰电位(Ep)mV处记录铅的峰电流。标准曲线绘制准确吸取铅标准使用溶液mLmLmLmLmLmL(相当于含μgμgμgμgμgμg铅)于mL比色管中加底液至mL混匀。将各管溶液依次移入电解池置于三电极系统。按上述极谱分析参考条件测定分别记录铅的峰电流。以含量为横坐标其对应的峰电流为纵坐标绘制标准曲线。试样处理粮食、豆类等水分含量低的试样去杂物后磨碎过目筛蔬菜、水果、鱼类、肉类等水分含量高的新鲜试样用均浆机均浆储于塑料瓶。试样处理(除食盐、白糖外如粮食、豆类、糕点、茶叶、肉类等):称取g~g试样(精确至g)于mL三角瓶中,加入mL~mL混合酸加盖浸泡过夜。置带电子调节器万用电炉上的低档位加热。若消解液颜色逐渐加深呈现棕黑色时移开万用电炉冷却补加适量硝酸继续加热消解。待溶液颜色不再加深呈无色透明或略带黄色并冒白烟可高档位驱赶剩余酸液至近干在低档位加热得白色残渣待测。同时作一试剂空白。食盐、白糖:称取试样g于烧杯中待测。液体试样称取g试样(精确至g)于mL三角瓶中(含乙醇、二氧化碳的试样位置应置于℃水浴上驱赶)。加入mL~mL混合酸于带电子调节器万用电炉上的低档位加热以下步骤按“试样处理”项下操作待测。试样测定于上述待测试样及试剂空白瓶中加入mL底液,溶解残渣并移入电解池。以下按“标准曲线绘制”项下操作极谱图参见附录A。分别记录试样及试剂空白的峰电流用标准曲线法计算试样中铅含量。分析结果的表述试样中铅含量按式()进行计算。)(××−=mAAX………………………………()式中:X试样中铅的含量单位为毫克每千克或毫克每升(mgkg或mgL)A由标准曲线上查得测定样液中铅的质量单位为微克(μg)A由标准曲线上查得试剂空白液中铅质量单位为微克(μg)m试样质量或体积单位为克或毫升(g或mL)。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示结果保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。GB其他本标准检出限:石墨炉原子吸收光谱法为mgkg氢化物原子荧光光谱法固体试样为mgkg液体试样为mgkg火焰原子吸收光谱法为mgkg比色法为mgkg。单扫描极谱法为mgkg。附录AGB(资料性附录)试剂空白、铅标准极谱图A试剂空白、铅标准极谱图试剂空白、铅标准极谱图见图A。图A试剂空白、铅标准极谱图

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