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GB5009.5-2010 食品中蛋白质的测定.pdf

GB5009.5-2010 食品中蛋白质的测定

逆风飞翔
2010-04-23 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《GB5009.5-2010 食品中蛋白质的测定pdf》,可适用于农林牧渔领域

中华人民共和国国家标准GB食品安全国家标准食品中蛋白质的测定NationalfoodsafetystandardDeterminationofproteininfoods中华人民共和国卫生部发布发布实施GBI前言本标准代替GBT《食品中蛋白质的测定》、GBT《食品中蛋白质的测定方法》和GBT《婴幼儿配方食品和乳粉蛋白质的测定》。本标准与GBT相比主要修改如下:在第一法中增加了自动蛋白质测定仪的方法增加了燃烧法作为第三法修改了换算系数对计算结果的有效数字规定进行了修改增加pH计对滴定终点的判定。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GBT、GBTGBT。GB食品安全国家标准食品中蛋白质的测定范围本标准规定了食品中蛋白质的测定方法。本标准第一法和第二法适用于各种食品中蛋白质的测定第三法适用于蛋白质含量在gg以上的粮食、豆类、奶粉、米粉、蛋白质粉等固体试样的筛选测定。本标准不适用于添加无机含氮物质、有机非蛋白质含氮物质的食品测定。第一法凯氏定氮法规范性引用性文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。原理食品中的蛋白质在催化加热条件下被分解产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵。碱化蒸馏使氨游离用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定根据酸的消耗量乘以换算系数即为蛋白质的含量。试剂和材料除非另有规定本方法中所用试剂均为分析纯水为GBT规定的三级水。硫酸铜(CuSO·HO)。硫酸钾(KSO)。硫酸(HSO密度为gL)。硼酸(HBO)。甲基红指示剂(CHNO)。溴甲酚绿指示剂(CHBrOS)。亚甲基蓝指示剂(CHClNS·HO)。氢氧化钠(NaOH)。乙醇(CHOH)。硼酸溶液(gL):称取g硼酸加水溶解后并稀释至mL。GB氢氧化钠溶液(gL):称取g氢氧化钠加水溶解后放冷并稀释至mL。硫酸标准滴定溶液(molL)或盐酸标准滴定溶液(molL)。甲基红乙醇溶液(gL):称取g甲基红溶于乙醇用乙醇稀释至mL。亚甲基蓝乙醇溶液(gL):称取g亚甲基蓝溶于乙醇用乙醇稀释至mL。溴甲酚绿乙醇溶液(gL):称取g溴甲酚绿溶于乙醇用乙醇稀释至mL。混合指示液:份甲基红乙醇溶液()与份亚甲基蓝乙醇溶液()临用时混合。也可用份甲基红乙醇溶液()与份溴甲酚绿乙醇溶液()临用时混合。仪器和设备天平:感量为mg。定氮蒸馏装置:如图所示。自动凯氏定氮仪。分析步骤凯氏定氮法试样处理:称取充分混匀的固体试样g~g、半固体试样g~g或液体试样g~g(约相当于mg~mg氮)精确至g移入干燥的mL、mL或mL定氮瓶中加入g硫酸铜()、g硫酸钾()及mL硫酸()轻摇后于瓶口放一小漏斗将瓶以°角斜支于有小孔的石棉网上。小心加热待内容物全部炭化泡沫完全停止后加强火力并保持瓶内液体微沸至液体呈蓝绿色并澄清透明后再继续加热h~h。取下放冷小心加入mL水。放冷后移入mL容量瓶中并用少量水洗定氮瓶洗液并入容量瓶中再加水至刻度混匀备用。同时做试剂空白试验。测定:按图装好定氮蒸馏装置向水蒸气发生器内装水至处加入数粒玻璃珠加甲基红乙醇溶液()数滴及数毫升硫酸()以保持水呈酸性加热煮沸水蒸气发生器内的水并保持沸腾。向接收瓶内加入mL硼酸溶液()及滴~滴混合指示液()并使冷凝管的下端插入液面下根据试样中氮含量准确吸取mL~mL试样处理液由小玻杯注入反应室以mL水洗涤小玻杯并使之流入反应室内随后塞紧棒状玻塞。将mL氢氧化钠溶液()倒入小玻杯提起玻塞使其缓缓流入反应室立即将玻塞盖紧并加水于小玻杯以防漏气。夹紧螺旋夹开始蒸馏。蒸馏min后移动蒸馏液接收瓶液面离开冷凝管下端再蒸馏min。然后用少量水冲洗冷凝管下端外部取下蒸馏液接收瓶。以硫酸或盐酸标准滴定溶液()滴定至终点其中份甲基红乙醇溶液()与份亚甲基蓝乙醇溶液()指示剂颜色由紫红色变成灰色pH份甲基红乙醇溶液()与份溴甲酚绿乙醇溶液()指示剂颜色由酒红色变成绿色pH。同时作试剂空白。GB图定氮蒸馏装置图-电炉-水蒸气发生器(L烧瓶)-螺旋夹-小玻杯及棒状玻塞-反应室-反应室外层-橡皮管及螺旋夹-冷凝管-蒸馏液接收瓶。自动凯氏定氮仪法称取固体试样g~g、半固体试样g~g或液体试样g~g(约相当于mg~mg氮)精确至g。按照仪器说明书的要求进行检测。分析结果的表述试样中蛋白质的含量按式()进行计算。)(×××××−=FVmcVVX………………………………()式中:X试样中蛋白质的含量单位为克每百克(gg)V试液消耗硫酸或盐酸标准滴定液的体积单位为毫升(mL)V试剂空白消耗硫酸或盐酸标准滴定液的体积单位为毫升(mL)V吸取消化液的体积单位为毫升(mL)c硫酸或盐酸标准滴定溶液浓度单位为摩尔每升(molL)mL硫酸c(HSO)=molL或盐酸c(HCl)=molL标准滴定溶液相当的氮的质量单位为克(g)m试样的质量单位为克(g)F氮换算为蛋白质的系数。一般食物为纯乳与纯乳制品为面粉为玉米、高梁为花生为大米为大豆及其粗加工制品为大豆蛋白制品为肉与肉制品为大麦、小米、燕麦、裸麦为芝麻、向日葵为复合配方食品为。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示蛋白质含量≥gg时结果保留三位有效数字蛋白质含量<gg时结果保留两位有效数字。精密度GB在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。第二法分光光度法原理食品中的蛋白质在催化加热条件下被分解分解产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵在pH的乙酸钠乙酸缓冲溶液中与乙酰丙酮和甲醛反应生成黄色的,二乙酰,二甲基,二氢化吡啶化合物。在波长nm下测定吸光度值与标准系列比较定量结果乘以换算系数即为蛋白质含量。试剂和材料除非另有规定本方法中所用试剂均为分析纯水为GBT规定的三级水。硫酸铜(CuSO·HO)。硫酸钾(KSO)。硫酸(HSO密度为gL):优级纯。氢氧化钠(NaOH)。对硝基苯酚(CHNO)。乙酸钠(CHCOONa·HO)。无水乙酸钠(CHCOONa)。乙酸(CHCOOH):优级纯。甲醛(HCHO)。乙酰丙酮(CHO)。氢氧化钠溶液(gL):称取g氢氧化钠加水溶解后放冷并稀释至mL。对硝基苯酚指示剂溶液(gL):称取g对硝基苯酚指示剂溶于mL乙醇中加水稀释至mL。乙酸溶液(molL):量取mL乙酸()加水稀释至mL。乙酸钠溶液(molL):称取g无水乙酸钠()或g乙酸钠()加水溶解后并稀释至mL。乙酸钠乙酸缓冲溶液:量取mL乙酸钠溶液()与mL乙酸溶液()混合该溶液pH。显色剂:mL甲醛()与mL乙酰丙酮()混合加水稀释至mL剧烈振摇混匀(室温下放置稳定d)。氨氮标准储备溶液(以氮计)(gL):称取℃干燥h的硫酸铵g加水溶解后移于mL容量瓶中并稀释至刻度混匀此溶液每毫升相当于mg氮。氨氮标准使用溶液(gL):用移液管吸取mL氨氮标准储备液()于ml容GB量瓶内加水定容至刻度混匀此溶液每毫升相当于mg氮。仪器和设备分光光度计。电热恒温水浴锅:℃±℃。mL具塞玻璃比色管。天平:感量为mg。分析步骤试样消解称取经粉碎混匀过目筛的固体试样g~g(精确至g)、半固体试样g~g(精确至g)或液体试样g~g(精确至g)移入干燥的mL或mL定氮瓶中加入g硫酸铜、g硫酸钾及mL硫酸()摇匀后于瓶口放一小漏斗将定氮瓶以°角斜支于有小孔的石棉网上。缓慢加热待内容物全部炭化泡沫完全停止后加强火力并保持瓶内液体微沸至液体呈蓝绿色澄清透明后再继续加热半小时。取下放冷慢慢加入mL水放冷后移入mL或mL容量瓶中并用少量水洗定氮瓶洗液并入容量瓶中再加水至刻度混匀备用。按同一方法做试剂空白试验。试样溶液的制备吸取mL~mL试样或试剂空白消化液于mL或mL容量瓶内加滴~滴对硝基苯酚指示剂溶液()摇匀后滴加氢氧化钠溶液()中和至黄色再滴加乙酸溶液()至溶液无色用水稀释至刻度混匀。标准曲线的绘制吸取mL、mL、mL、mL、mL、mL、mL和mL氨氮标准使用溶液(相当于µg、µg、µg、µg、µg、µg、µg和µg氮)分别置于mL比色管中。加mL乙酸钠乙酸缓冲溶液()及mL显色剂()加水稀释至刻度混匀。置于℃水浴中加热min。取出用水冷却至室温后移入cm比色杯内以零管为参比于波长nm处测量吸光度值根据标准各点吸光度值绘制标准曲线或计算线性回归方程。试样测定吸取mL~mL(约相当于氮<μg)试样溶液和同量的试剂空白溶液分别于mL比色管中。以下按自“加mL乙酸钠乙酸缓酸溶液(pH)及mL显色剂……”起操作。试样吸光度值与标准曲线比较定量或代入线性回归方程求出含量。分析结果的表述试样中蛋白质的含量按式()进行计算。GBFVVVVmccX××××××−=)(……………………………()式中:X试样中蛋白质的含量单位为克每百克(gg)c试样测定液中氮的含量单位为微克(µg)c试剂空白测定液中氮的含量单位为微克(µg)V试样消化液定容体积单位为毫升(mL)V制备试样溶液的消化液体积单位为毫升(mL)V试样溶液总体积单位为毫升(mL)V测定用试样溶液体积单位为毫升(mL)m试样质量单位为克(g)F氮换算为蛋白质的系数。一般食物为纯乳与纯乳制品为面粉为玉米、高梁为花生为大米为大豆及其粗加工制品为大豆蛋白制品为肉与肉制品为大麦、小米、燕麦、裸麦为芝麻、向日葵为复合配方食品为。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示蛋白质含量≥gg时结果保留三位有效数字蛋白质含量<gg时结果保留两位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。第三法燃烧法原理试样在℃~℃高温下燃烧燃烧过程中产生混合气体其中的碳、硫等干扰气体和盐类被吸收管吸收氮氧化物被全部还原成氮气形成的氮气气流通过热导检测仪(TCD)进行检测。仪器和设备氮蛋白质分析仪。天平:感量为mg。分析步骤按照仪器说明书要求称取g~g充分混匀的试样(精确至g)用锡箔包裹后置于样品盘上。试样进入燃烧反应炉(℃~℃)后在高纯氧(≥)中充分燃烧。燃烧炉中的产物(NOx)被载气CO运送至还原炉(℃)中经还原生成氮气后检测其含量。分析结果的表述试样中蛋白质的含量按式()进行计算。FCX×=………………………………………………………………()GB式中:X试样中蛋白质的含量单位为克每百克(gg)C试样中氮的含量单位为克每百克(gg)F氮换算为蛋白质的系数。一般食物为纯乳与纯乳制品为面粉为玉米、高梁为花生为大米为大豆及其粗加工制品为大豆蛋白制品为肉与肉制品为大麦、小米、燕麦、裸麦为芝麻、向日葵为复合配方食品为。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示结果保留三位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。其他本方法第一法当称样量为g时定量检出限为mgg。本方法第二法当称样量为g时定量检出限为mgg。─────────────

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