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GB5413.26-2010 婴幼儿食品和乳品中牛磺酸的测定.pdf

GB5413.26-2010 婴幼儿食品和乳品中牛磺酸的测定

逆风飞翔
2010-04-23 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《GB5413.26-2010 婴幼儿食品和乳品中牛磺酸的测定pdf》,可适用于农林牧渔领域

中华人民共和国国家标准GB食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中牛磺酸的测定NationalfoodsafetystandardDeterminationoftaurineinfoodsforinfantsandyoungchildren,milkandmilkproducts中华人民共和国卫生部发布发布实施GBI前言本标准第二法等同采用国际分析家学会(AOAC)AOACTaurineinpowderedmilkandpowderedinfantformulae。本标准代替GBT《婴幼儿食品和乳粉牛磺酸的测定》。本标准与GBT相比主要变化如下:将原标准方法OPA柱后衍生高效液相色谱法定为第一法增加单磺酰氯柱前衍生高效液相色谱法为第二法对原标准的结构进行了修改。外标法定量采用标准曲线法增加附录A标样的液相色谱图。本标准附录A为资料性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB、GBT。GB食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中牛磺酸的测定范围本标准规定了婴幼儿食品和乳品中牛磺酸的测定方法。本标准适用于婴幼儿食品和乳品中牛磺酸的测定。规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。第一法OPA柱后衍生法原理样品用偏磷酸溶液溶解经超声波振荡提取、离心、微孔滤膜过滤后通过钠离子色谱柱分离与邻苯二甲醛(OPA)衍生反应用荧光检测器进行检测外标法定量。试剂和材料除非另有规定所用试剂均为分析纯水为GBT规定的一级水。偏磷酸(HPO)。柠檬酸三钠(NaCHO·HO)。苯酚(CHO)。硝酸(HNO)。甲醇(CHOH):色谱纯。硼酸(HBO)。氢氧化钾(KOH)。邻苯二甲醛(CHO)(OPA)。巯基乙醇(CHOS)。聚氧乙烯月桂酸醚(Brij)。牛磺酸标准品:纯度≥。偏磷酸溶液(gL):称取g偏磷酸()用水溶解并定容至mL。GB柠檬酸缓冲液:称取g柠檬酸三钠()加mL水溶解加入mL苯酚()用硝酸()调pH值至~经μm微孔滤膜过滤。柱后荧光衍生溶剂(邻苯二甲醛溶液)硼酸钾溶液(molL):称取g硼酸()g氢氧化钾()用水溶解并定容至mL。邻苯二甲醛衍生溶液:称取g邻苯二甲醛()用mL甲醇()溶解后加入mL巯基乙醇()和gBrij()用molL的硼酸钾溶液()定容至mL经μm微孔滤膜过滤。临用前配制。牛磺酸标准溶液牛磺酸标准储备溶液(mgmL):准确称取g牛磺酸标准品()用水溶解并定容至mL。储备液在℃下可保存天。牛磺酸标准工作液:将牛磺酸标准储备液()用水稀释制备一系列标准溶液标准系列浓度为:、、、、μgmL。临用前配制。仪器和设备高效液相色谱仪带有荧光检测器。柱后反应器。荧光衍生溶剂输液泵。超声波振荡器。pH计:精度为。离心机:转速≥转分钟。μm微孔滤膜。天平:感量为mgmg。分析步骤试样的处理准确称取固体样品g~g试样液体样品g~g(精确至g试样中含牛磺酸μg以上)加mL偏磷酸溶液()溶解充分摇匀移入mL容量瓶中放入超声波振荡器中振荡min~min取出冷却至室温后用水定容至刻度样液在转分钟条件下离心min取上清液经μm微孔膜()过滤接取中间滤液以备进样。测定参考色谱条件色谱柱:钠离子氨基酸分析专用柱(mm×mm)或同等性能的色谱柱。流动相:柠檬酸缓冲液()。流动相流速:mLmin。GB荧光衍生溶剂流速:mLmin。柱温:℃。检测波长:激发波长:nm发射波长:nm。进样量:μL。标准曲线绘制将牛磺酸标准系列工作液()依次经衍生后按上述推荐色谱条件上机测定记录色谱峰面积色谱图参见附录A。以峰面积为纵坐标浓度为横坐标绘制标准曲线。试液测定将试液按上述推荐色谱条件上机测定从标准曲线中查得试液相应的浓度。分析结果的表述结果计算×××=mVcX………………………………………………………………………()式中:X试样中牛磺酸的含量单位为毫克克(mgg)c试液的进样浓度单位为微克毫升(μgmL)V试样定容容积单位为毫升(mL)m试样质量单位为克(g)。结果表示以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示结果保留三位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。第二法单磺酰氯柱前衍生法原理样品用水溶解用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白质。取上清液用丹磺酰氯衍生反应衍生物经C反相色谱柱分离用紫外检测器(波长nm)或荧光检测器(激发波长nm发射波长nm)检测外标法定量。试剂和材料除非另有规定所用试剂均为分析纯水为GBT规定的一级水。乙腈(CHCN):色谱纯。冰乙酸(CHCOOH)。盐酸。无水碳酸钠(NaCO)。GB亚铁氰化钾KFe(CN)。乙酸锌Zn(CHCOO)。乙酸钠Na(CHCOO)。盐酸甲胺(甲胺盐酸盐)(CHNH·HCl)。丹磺酰氯(二甲氨基萘磺酰氯):色谱纯。注:丹磺酰氯对光和湿敏感不稳定。牛磺酸标准品:纯度≥。盐酸(molL):吸取mL盐酸()用水稀释并定容到mL。沉淀剂沉淀剂Ⅰ:称取g亚铁氰化钾()用水溶解并定容至mL。该沉淀剂在室温下个月内稳定。沉淀剂Ⅱ:称取g乙酸锌()用水溶解并定容至mL。该沉淀剂在室温下个月内保持稳定。碳酸钠缓冲液(pH)(mmolL):称取g无水碳酸钠()加mL水溶解用molL盐酸()调pH值至用水定容至mL。该溶液在室温下个月内稳定。丹磺酰氯溶液(mgmL):称取g丹磺酰氯()用乙腈()溶解并定容至mL。临使用前配制。盐酸甲胺溶液(mgmL):称取g盐酸甲胺()用水溶解并定容至mL。该溶液在℃下个月内稳定。乙酸钠缓冲液(pH)(mmolL):称取g乙酸钠()加mL水溶解用冰乙酸()调节pH值至用水定容至mL经μm微孔滤膜过滤。牛磺酸标准溶液牛磺酸标准储备溶液(mgmL):称取g牛磺酸标准品()用水溶解并定容至mL。储备液在℃下可保存天。牛磺酸标准工作液(紫外检测用):将牛磺酸标准储备液()用水稀释制备一系列标准溶液标准系列浓度为:、、、、μgmL。临用前配制。牛磺酸标准工作液(荧光检测用):将牛磺酸标准储备液()用水稀释制备一系列标准溶液标准系列浓度为:、、、、μgmL。临用前配制。仪器和设备高效液相色谱仪带紫外检测器或二极管阵列检测器或者荧光检测器。pH计:精度为。涡旋混合器。超声波振荡器。GB离心机:转速≥转分钟。μm微孔滤膜。天平:感量mgmg。操作步骤试样的处理试液提取称取固体样品g~g液体样品g~g试样(精确至g若用紫外检测器试样中含牛磺酸宜在μg以上若用荧光检测器试样中含牛磺酸宜在μg以上)于mL容量瓶中加入mL温水(℃~℃)溶解充分混匀置超声波振荡器上振荡min冷却到室温。加mL沉淀剂Ⅰ()涡旋混合mL沉淀剂Ⅱ()涡旋混合用水定容至刻度充分混匀试液于转分钟下离心min取上清液备用。上清液在℃暗处保存放置h稳定。试液衍生化吸取mL上述上清液到mL具塞玻璃试管中加入mL碳酸钠缓冲液()mL丹磺酰氯溶液()充分混合室温避光衍生反应h(h后需摇晃次)加入mL盐酸甲胺溶液()涡旋混合以终止反应避光静置至沉淀完全。取上清液经μm微孔滤膜()过滤取滤液备用。衍生物在℃可避光保存h。另取mL标准工作液()与试液同步进行衍生。测定参考色谱条件色谱柱:C反相色谱柱(粒径µmmm×mm)或同等性能色谱柱。流动相:mmolL乙酸钠缓冲液()乙腈()=。流速:mLmin。柱温:室温。检测波长:紫外检测器或二极管阵列检测器:nm或荧光检测器:激发波长:nm发射波长:nm。进样量:µL。标准曲线绘制将牛磺酸标准系列工作液(紫外检测用)()或(荧光检测用)()的衍生物依次按上述推荐色谱条件上机测定记录色谱峰面积色谱图参见附录A。以峰面积为纵坐标浓度为横坐标绘制标准曲线。试液测定将试液衍生物按上述推荐色谱条件上机测定从标准曲线中查得试液相应的浓度。分析结果的表述试样中牛磺酸的含量按式()计算:×××=mVcX………………………………………………………………………()式中:X试样中牛磺酸的含量单位为毫克克(mgg)GBc试液的进样浓度单位为微克毫升(μgmL)V试样定容体积单位为毫升(mL)m试样质量单位为克(g)。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示结果保留三位有效数字。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。其他本标准的定量限为:当取样量为g时第一法mgg第二法中紫外检测法为mgg荧光检测法为mgg。GB附录A(资料性附录)标准溶液液相色谱图A标准溶液液相色谱图邻苯二甲醛(OPA)柱后衍生法液相色谱图参见图A。单磺酰氯柱前衍生法液相色谱图(紫外检测)参见图A。单磺酰氯柱前衍生法液相色谱图(荧光检测)参见图A。图A邻苯二甲醛(OPA)柱后衍生法液相色谱图图A单磺酰氯柱前衍生法液相色谱图(紫外检测)nhsAUMinutestaurineEUMinutesGB图A单磺酰氯柱前衍生法液相色谱图(荧光检测)EUMinutes

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