中华人民共和国农业行业
标准
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NY/T 298一1995
有 机 肥 料 全 磷 的 测 定
1 主题内容与适用范围
本标准规定了有机肥料全磷的硫酸一过氧化氢消煮、钒钥黄比色法测定。
本标准适用于非泥质有机肥料中全磷含量测定。
2 引用标准
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验
方法
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3 方法原理
有机肥料试样采用硫酸和过氧化氢消煮，在一定酸度下，待测液中的磷酸根离子与偏钒酸和铝酸反
应形成黄色三元杂多酸。在一定浓度范围内，黄色溶液的吸光度与含磷量呈正比例关系，用分光光度法
定量磷。
4 试剂
所用试剂除注明者外，均为分析纯。实验用水应符合GB/T 6682第5章中三级水的规格。
4.1 硫酸(GB/T 625),
4.2 硝酸(GB/T 626),
4.3 30%过氧化氢(GB/T 6684),
4.4 钒铝酸馁试剂
A液:称取25. 0 g钥酸按(GB 657)溶于400 mL水中;
B液:称取1. 25 g偏钒酸按(HG 3-941)溶于300 mL沸水中，冷却后加250 mL硝酸(4.2)，冷却。
在搅拌下将A液缓缓注入B液中，用水稀释至1 L,混匀，贮于棕色瓶中。
4.5 氢氧化钠(GB/T 629):10%(，声 )溶液。
4.6 硫酸(4.1):5写(v/v)溶液。
4.7磷标准贮备溶液:。1 mg/ml.
称取。.4390g经105 *C烘干2h的磷酸二氢钾(GB 1274,优级纯)，用水溶解后，转入1L容量瓶
中，加入5 mL硫酸(4.1)，冷却后用水定容。该溶液1 mL含磷(P)0.1 mg,
4.8磷标准溶液:50 pg/mL
吸取50. 0 mL磷标准贮备液((4.7)。放入100 mL容量瓶中，加水定容.此溶液1 mL含磷(P)50 tcg,
4. 9 -"-硝基酚指示剂-0. 21(m/P)溶液
称取。.2 g2,4或216一二硝基酚溶于100 mL水中。
4.10 无磷滤纸。
中华人民共和国农业部1995-11一23批准 1996一05一01实施
NY/T 298一1995
5 仪器、设备
通常试验室用仪器设备和
5.1分析天平 感量为。·1 mg,
5.2 可调电炉:1 000 w
5. 3 分光光度计。
5.4 开氏瓶:50 mL或100 mL,
5. 5 容量瓶:50, 100,1 000 mL,
5.6 移液管:5,10 mL,
5.了 弯颈小漏斗:0 2 cm,
5.8 具塞三角瓶:150 mL,
6 试样的制备
取风干的实验室样品充分混匀后，按四分法缩减至约100 g，粉碎，全部通过1 mm孔径筛，装入样
品瓶中，备用。
了 分析步骤
7.1 试样溶液制备
称取试样。.5g(尿液或粪汁等液体肥料直接称取液体质量1-2 g),精确至0. 001 g，小心放入开氏
瓶((5.4)底部，用少量水冲洗粘附在瓶壁上的样品，加人5. 0 mL硫酸(4.1)和1. 5 mL过氧化氢(4.3),
小心摇匀，瓶口放一弯颈小漏斗((5.7)，放置过夜。
在可调电炉(5.2)上加热，缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷后加入15滴过氧化氢(4.3)，轻轻摇动
开氏瓶，加热约10 min，取下，稍冷后分次再加5^ 10滴过氧化氢(4. 3)并分次消煮，直至溶液呈无色或
淡黄色清液后，继续加热10 min,除去剩余的过氧化氢。取下，稍冷，小心加水至20^-30 mL，加热至沸。
取下冷却，用少量水冲洗弯颈小漏斗，洗液收入原开氏瓶中。将消煮液移入100 mL容量瓶中，加水定
容，静置澄清或用无磷滤纸干过滤到干燥具塞三角瓶((5.8)中，备用。
同一试样做两个平行测定。
7.2 空白溶液制备
除不加试样外，应用的试剂和操作步骤同7.1
了3 校准曲线绘制
吸取磷标准溶液(4.8)0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00 mL分别置于7个50 mL容量瓶中，加
入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，加水至30 mL左右，加2滴2,4或2,6一二硝基酚指示剂溶液
(4. 9)，用氢氧化钠溶液((4.5)和硫酸溶液((4.6)调节溶液刚呈微黄色，加10. 0 mL钒铝酸馁试剂((4.4),
摇匀，用水定容。此溶液为1 mL含磷(P)0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00 pg的标准溶液系列。在
室温15c以上条件下放置20 min后〔最长不超过4 h)，在分光光度计波长440 nm处用2 cm光径比色
皿，以空白溶液调节仪器零点，进行比色，读取吸光度。根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回
归方程
了.4 测定
吸取5. 00^-10. 00 mL试样溶液((7.1)于50 mL容量瓶中，加水至30 mL左右，与标准溶液系列同
条件显色、比色，读取吸光度。
8 分析结果的表述
全磷(P)含量以g/kg表示，按下式计算:
NY/T 298一1995
全磷(P) =止V"DX 10-'
式中:‘— 由校准曲线查得或由回归方程求得显色液磷浓度，pg/mL;
V— 显色体积，50 mL;
D— 分取倍数，定容体积/分取体积，100/5或100/10;
叨— 称取试样质量，9;
10-'— 将vg/g换算为g/kg的因数。
所得结果应表示至两位小数。
9 允许差
9.1 两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
9.2 两平行测定结果允许差应符合下表
要求
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:
P,g/kg 允许差,g/kg
< 2. 00 < 0.15
2.00-5. 00 < 0. 25
> 5. 00 <0. 35
附加说明:
本标准由农业部全国土壤肥料总站提出。
本标准由农业部全国土壤肥料总站、长沙土壤肥料测试中心负责起草。
本标准主要起草人苏云辉、何平安、刘海荷、杜抚沈、仇志军.
浙公网安备 33021202002483