GB 8572-2001 复混肥料中总氮含量的测定

GB/T 8572--2001 前 言 本 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 是对GB/T 8572-1988《复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法》的修订。 本标准非等效采用国际标准ISO 5315:1984《肥料中总氮含量测定 蒸馏后滴定法》。 本标准与ISO 5315:1984标准的主要差异为: 在无酸胺态氮的情况下硝酸态氮的还原方法由铬粉改为定氮合金; 氢氧化钠标准滴定溶液浓度由。. 1 mol/L改为0. 5 mol/L, 本标准与前版相比: 减少了重金属铬对环境的污染; 操作过程更简单化。 本标准自发布之日起，代替GB/T 8572-1988标准。 本标准由国家石油和化学工业局提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口和负责解释。 本标准起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)。 本标准主要起草人:张小沁、章明洪、朱涛。 cs/T 8572-2001 ISO前言 ISO 国际标准化组织)是国际标准学会((ISO成员体)的世界性联合会，ISO技术委员会承担着国际 标准的制订工作，某个成员体可以代 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 技术委员会组织制订标准，与ISO有协作关系的国际性组织、政 府、非政府组织也可以参加。 被技术委员会采纳的草案国际标准要经成员体同意后方可被ISO委员会确认为国际标准。 本标准由技术委员会ISO/TC 134肥料及土壤调理剂制订，并于1978年3月向各成员体发布。 以下国家的成员体投赞成票: 澳大利亚、巴西、加拿大、捷克斯洛伐克、埃及、法国、德国F- R 、匈牙利、印度、伊朗、爱尔兰、以色 列、意大利、肯尼亚、墨西哥、荷兰、新西兰、挪威、菲律宾、波兰、葡萄牙、罗马尼亚、南非、西班牙、泰国、土 尔其、英国、苏联、委内瑞拉、南斯拉夫。 无成员体投反对票。 中华人民共和国国家标准 复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法 GB/T 8572-2001neq ISO 5315:1984 Determination of total nitrogen content for compound fertilizers-Titrimetric method after distillation 代替 GB/T 8572-1988 1 范围 本标准 规定 关于下班后关闭电源的规定党章中关于入党时间的规定公务员考核规定下载规定办法文件下载宁波关于闷顶的规定 了复混肥料中总氮含量的测定方法。 本标准不适用于含有机物(除尿素、氰氨基化合物外)大于7%的复混肥料。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 GB/T 2441. 1-2001 尿素测定方法 总氮含量的测定 GB/T 8571--1988 复混肥料 实验室样品制备 HG/T 2843-1997 化肥产品 化学 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3 原理 在碱性介质中用定氮合金将硝酸根还原，直接蒸馏出氨或在酸性介质中还原硝酸盐成钱盐，在混合 催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酸胺态氮和佩氨态氮转化为钱盐，从碱性溶液中蒸馏氨。将 氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红一亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。 4 试剂 本标准所用试剂和水，在末注明配制方法和规格时，均应符合HG/T 2843的要求。 4. 1 硫酸; 4.2 盐酸; 4. 3 铬粉:细度小于250 um; 4.4 定氮合金(Cu:50%,A1:45%.Zn:5oo):细度小于850 gm; 4.5 硫酸钾; 4.6 五水硫酸铜; 4.7 混合催化剂制备:将1 000 g硫酸钾和50 g五水硫酸铜充分混合，并仔细研磨; 4.8 氢氧化钠溶液:400 g/1; 4. 9 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0. 5 mol/I; 4.10 硫酸溶液:c(1/2H,SO,)=0. 5 mol/L或。(1/2H,SO,)=1 mol/I; 4门1 甲基红一亚甲基蓝混合指示剂; -------一~~~~~~~~ 中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2001一07-26批准 2002一01一01实施 GB/T 8572一2001 4.12 广泛pH试纸; 4. 13 硅脂。 5 仪器 一般实验室仪器，以及: 5.1 消化仪器:1 000 ml圆底蒸馏烧瓶(与蒸馏仪器配套)和梨形玻璃漏斗; 5.2 蒸馏仪器:按GB/T 2441.1配备; 5. 3 防暴沸颗粒或防暴沸装置:后者由一根长约100 mm，直径约5 mm玻璃棒连接在一根长约25 mm 聚乙烯管上; 5.4 消化加热装置:置于通风橱内的1 500 w 电炉，或能在7 min-8 min内使 250 mL水从常温至剧 烈沸腾的其他形式热源; 5. 5 熬馏加热装置:1 000 w--1 500 w电炉，置于升降台架上，可自由调节高度。也可使用调温电炉或 能够调节供热强度的其他形式热源。 6 分析步骤 6.1 试样 按GB/T 8571规定制备试样。 若试样难粉碎，可研磨至通过2 mm试验筛。 从试样中称取总氮含量不大于235 mg,硝酸态氮含量不大于60 mg的试料。. 5 g-2 g(精确至 。·。。。2g)于蒸馏烧瓶中 6.2 试料处理与蒸馏 6.2门 仅含钱态氮的试样 6.2.1门 于蒸馏烧瓶中加人300 mL水，摇动使试料溶解，放入防暴沸物后将蒸馏烧瓶连接在蒸馏装 置上。 6.2.1.2 于接受器中加人40. 0 ml硫酸溶液[c(1/2HIS0,)=0. 5 mol/L〕或20. 0 mL硫酸溶液 [c(1/2H2S0<)=1 mol/L],4^-5滴混合指示剂，并加适量水以保证封闭气体出口，将接受器连接在蒸馏 装置上。 蒸馏装置的磨口连接处应涂硅脂密封。 通过蒸馏装置的滴液漏斗加人20 ml-氢氧化钠溶液(4-8)，在溶液将流尽时加人20^-30 mL水冲 洗漏斗，剩3-5 mL水时关闭活塞。开通冷却水，同时开启加热装置((5-5)，沸腾时根据泡沫产生程度调 节供热强度，避免泡沫溢出或液滴带出。蒸馏出至少150 ml馏出液后，用pH试纸检查冷凝管出口的液 滴，如无碱性结束蒸馏。 6.2.2 含硝酸态氮和按态氮的试样 于蒸馏烧瓶中加人300 ml水，摇动使试料溶解，加人定氮合金3g和防暴沸物将蒸馏烧瓶连接于 蒸馏装置上。 蒸馏过程除加人20 mL氢氧化钠溶液((4.8)后静置10 min再加热外，其余步骤同6.2.1.2 6.2.3 含酸胺态氮、氛氨态氮和钱态氮的试样 将蒸馏烧瓶置于通风橱中，小心加人25 mL硫酸((4.1)。插上梨形玻璃漏斗，置干加热装置(5-4) 上;加热至冒硫酸白烟15 min后停止，待蒸馏烧瓶冷却至室温后小心加人250 ml水。 蒸馏过程除加人氢氧化钠溶液((4.8)为100 ml_外，其余步骤同6.2.1.20 6.2.4 含有机物、酞胺态氮、佩氨态氮和按态氮的试样 将蒸馏烧瓶置于通风橱中，加人22 g混合催化剂，小合加入30 ml.硫酸(4.1)，插上梨形玻璃漏斗， 置于加热装置(5.4)上加热。 GB/T 8572一2001 如泡沫很多，减少供热强度至泡沫消失，继续加热至冒硫酸白烟60 min后或直到溶液透明后停止。 待烧瓶冷却至室温后小心加人250 mL水 蒸馏过程除加人氢氧化钠溶液(4.8)为120 ml外，其余步骤同6.2.1.2 6.2.5 含硝酸态氮、酞氨态氮、氛氨态氮和钱态氮的试样 于蒸馏烧瓶中加人35 mL水，摇动使试料溶解，加人铬粉1. 2 g,盐酸7 ml，静置5^-10 min,插上 梨形玻璃漏斗。 置蒸馏烧瓶于通风橱内的加热装置(5.4)上，加热至沸腾并泛起泡沫后 1 min，冷却至室温，小心加 入25 ml硫酸(4.1)，继续加热至冒硫酸白烟15 min，待燕馏烧瓶冷却至室温后小心加人400 ml，水。 蒸馏过程除加人氢氧化钠溶液(4-8)为100 mL外，其余步骤同6.2.1.20 6.2.6 含有机物、硝酸态氮、酞胺态氮、氛氨态氮和钱态氮的试样或未知试样 于蒸馏烧瓶中加人35 ml水，摇动使试料溶解，加人铬粉1. 2 g，盐酸7 mL，静置5-y10 min，插上 梨形玻璃漏斗。 置蒸馏烧瓶于通风橱内的加热装置((5-4)上，加热至沸腾并泛起泡沫后1 min，冷却至室温，加人 22 g混合催化剂，小心加人30 mI硫酸((4.1)，继续加热。 如泡沫很多，减少供热强度至泡沫消失，继续加热至冒硫酸白烟60 min后停止，待蒸馏烧瓶冷却至 室温后小心加人400 ml水。 蒸馏过程除加人氢氧化钠溶液((4-8)为120 mL外，其余步骤同6.2.1.2, 6. 3 滴定 用氢氧化钠标准滴定溶液(4.9)返滴定过量硫酸至混合指示剂呈现灰绿色为终点。 6.4 空白试验 在测定的同时，按同样操作步骤，使用同样的试剂，但不含试料进行空白试验。 6.5 核对试验 使用新制备的含100 mg氮的硝酸按，按测试试料的相同条件进行。 了 分析结果的表述 了-1 分析结果的计算 总氮含量(x)以氮(N)的质量分数(%)表示，按下式计算: x_旦互二兰业2卫丝望Il x 100 刀; 式中: ‘-— 测定及空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L; V— 测定时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL; V2— 空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml,; 0. 014 01一一 与1.00 mL氢氧化钠标准滴定溶液仁c(NaOH)=1. 000 mol/L3相当的以克表示的氮的质 量; ，— 试料质量，9。 取平行测定结果的算术平均值作为侧定结果 72 允许差 平行测定结果的绝对差值不大于0.30%; 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.50%.