GBT 745-2003 纸浆多戊糖的测定

GB/T 745-2003 月U 舌 本标准代替GB/T 745-1989《纸浆多戊糖的测定法》。 本标准与GB/T 745-1989相比主要变化如下: — 将引用标准改为规范性引用文件(见第2章); 一一增加了术语和定义(见第3章); — 增加了反应方程式(见第5章); — 修改了仪器 内容 财务内部控制制度的内容财务内部控制制度的内容人员招聘与配置的内容项目成本控制的内容消防安全演练内容 ; -一一增加了试验报告(见第n章); — 增加了质量控制(见第 12章); -一一增加了附录Ae 本标准的附录A为规范性附录 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国造纸工业标准化技术委员会归口 本标准起草单位:中国制浆造纸研究院 本标准主要起草人:薛崇陶、龚凌、潘苏阳。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB 745-1965,GB 745-1979,GB/T 745-1989, 本标准由全国造纸工业标准化技术委员会负责解释 GB/T 745-2003 纸浆 多戊糖的测定 1 范围 本标准规定了纸浆多戊糖的测定 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 。 本标准适用于各种纸浆多戊糖含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 740 纸浆 试样的采取(GB/T 740-2003,ISO 7213:1981, IDT) (;B/T 741 纸浆 分析试样水分的测定(GB/T 741-2003,ISO 638:1978.MOD) 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 四澳化法 tetrabrominated 含糠醛的溶液在室温下与过量澳作用 Ih，则1 mol糠醛可与4. 05 mol嗅原子化合，称为四澳 化法。 3.2 二澳化法 dibrominated 含糠醛的溶液在。*C --2℃下作用5 min，则 1 mol糠醛可与2 mol澳原子化合，称为二澳化法 4 原理 本测定方法是将纸浆与12%盐酸共同加热，使纸浆中的多戊糖转化为糠醛，并用容量法测定蒸馏 出来的糠醛。 5 反应式 5.1 5.2 试样与盐酸共同加热 曰+ ，试样中的聚戊糖水解成多戊糖，进而脱去3分子水，转化成糠醛。 一3H?O (Cs H80)，十n H2 0 - NC, H,o O:一一一 蒸馏完成后的试验反应方程式: NC H, 02 5KBr+KBrO,+6HCI}3Br2+6KCI+3Ha0 C, H, 02 + 2 Br, }C5 H, 02 Br, C, H, 02 + Br, -C, H, 02 Br2 Mn +6K1-31:十6KBr 31i+6Naa S, 0,-6Nal十3Na; S, O, 6 试剂 除非另有说明，分析时只使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 GB/T 745-2003 6. 1 嗅化钠一澳酸钠(NaBr-NaBrO,)混合液的制备:称取NaBrO, 2. 5 g及NaBr 12 g(或称取KBrO 2. 8 g及KBr 15 g)溶解于水中.然后移人1 000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度。 6.2 12%盐酸(HCl ):量取HCI(p,=1.19 g/ml_) 307 ml于水中，并稀释至1 000 mL，然后加酸或 水 当调节温度为20℃时,p;?=1.057 g/m1 6.3 10%碘化钾(KI)溶液:溶解碘化钾10 g于100 ml，水中。 6.4 1 mol/I氢氧化钠(NaOH)溶液:溶解氢氧化钠2g于水中，加水稀释至50 ml。 6.5 硫代硫酸钠标准溶液(Na:S_0, " 5H,0),0.1 mol/I(见附录Ado 6.6 氯化钠(NaCD。 6.7 乙酸苯胺溶液 量取新蒸馏的苯胺 1 -I于小烧杯中，加人冰乙酸9 mL搅拌均匀 6.8 0.5%淀粉溶液:称取0. 5 g可溶性淀粉，溶于100 m工水中煮沸，冷却后备用 6.9 0. 1%酚酞指示剂:称取0. 1 g酚酞溶于100 ml乙醇(5000)中。 7 仪器 7. 1 糠醛蒸馏装置(如图1)，其组成如下: 7.1.1 圆底烧瓶:500 ml 7. 1.2 滴液漏斗:具有30 m工，间隔刻度。 7.1.3 蛇形冷凝器 7. 1.4 锥形瓶:500 ml，有刻度 7.2 计时器。 7. 3 滴定管,50 m工。 7. 4 移液管:100 ml及25 mLo 7. 5 锥形瓶;500 ml及1 000 ml，具磨口玻璃塞 7.6 容量瓶:500 mLo 019/26? ? ?? ?? ? ? ?? ? 图 1 8 取样及处理 按GB/T 74。的规定取样及处理 9 试验步骤 二澳化法 .1 蒸馏 精确称取一定量(多戊糖含量高于10%的纸浆称取。. 5 g,低于10%的纸浆称取7 g)试样(称准至 GB/T 745-2003 0. 000 1 g)，置于洁净、平滑的纸上(同时另称取试样按GB/T 741测定水分)，然后将其移人500 ml圆 底烧瓶(7.1.1)中，加人NaCI(6. 6) 10 g,12%的HCI(6.2)100 mL。装上冷凝器(7. 1. 3)及滴液漏斗 (7.1.2),漏斗中应盛有一定量的12%HCle调节烧瓶下面的万能电炉温度，或用调压器控制电炉温度， 使烧瓶的内容物沸腾，并将蒸馏速度控制为每10 min馏出30 ml馏出液。此后每馏出30 mL馏出液， 即从滴液漏斗中加入12%的HCl溶液30 ml于烧瓶中。直至总共蒸馏出300 m工馏出液后，用乙酸苯 胺溶液(6.7)检验糠醛是否蒸馏完全 即用一试管从冷凝器的下端集取1 m工一馏出液，加人1滴-2滴 酚酞指示剂(6.9),滴入1 mol/L NaOH溶液(6. 4)，使之中和至恰显微红色，然后加入1 ml一新配制的 乙酸苯胺溶液((6. 7)，放置1 min后，如显红色，则证实糠醛尚未蒸馏完毕，仍应继续蒸馏，如不显红色， 则表示蒸馏完毕 9.1.2 配制试样 糠醛蒸馏完毕后，将馏出液移人500 ml容量瓶((7.6)中，用少量12%HCl(6.2)漂洗锥形瓶((7.5) 两次。并将全部洗液倒人容量瓶(7.6)中，然后加人12 % HC1至其刻度，塞紧摇匀。 9.1.3 测定 用移液管(7. 4 )吸取200 ml馏出液，置于1 000。工一带有磨口玻璃塞的锥形瓶(7.的中，加人250 g 用蒸馏水制成的碎冰。当锥形瓶中的溶液温度降至0℃时，用移液管(7. 4 )准确加人NaBr-NaBrO。混 合液(6. 1)25 mL。然后迅速塞紧瓶塞，放置暗处，用计时器(7.2)计时5 min，且溶液温度应保持为00C . 当到达规定时间后，加10%K1溶液((6.3)10 ml，于锥形瓶中，塞紧瓶塞，摇匀，放置暗处5 min,然 后用。. 1 mol/I_硫代硫酸钠(NazS,O, " 5Hi0)标准溶液((6.5)滴定析出的碘。当滴定至溶液呈淡黄色 时，加人。.5%淀粉溶液(6. 8)2 mL^ 3 mL，并继续滴定直至蓝色消失 另吸取12%的HCl溶液((6.2) 200 m工，按以上步骤进行空白试验 9.2 四澳化法 蒸馏及配制试样溶液的步骤与二嗅化法中的9.1.1和9.1.2完全相同。 用移液管(7.4)自容量瓶中吸取200 mL馏出液.置于500 ml带有磨口玻璃塞的锥形瓶(7.幻中， 加入NaBr-NaBr0,混合液(6.1)25 m工，然后迅速塞紧瓶塞，在暗处静置 1 h，此时室温应为20`C 一250C。 当到达规定时间后，加10%KI溶液((6. 3)10 mL于锥形瓶中，塞紧瓶塞，摇匀，放在暗处静置5 min. 然后用。. 1 mol/L硫代硫酸钠(Na2S_O, . 5H20)标准溶液((6.5)滴定析出的碘。当滴定至溶液呈淡黄 色时，加人。.5%淀粉溶液((6. 8)2 mI.^ 3 mL，并继续滴定直至蓝色消失。另吸取12写的HCI溶液 (6.2)200 ml.,按以上步骤进行空白试验 结果的表示 1 计算方法 1.1 二澳化法的计算 1.1.1 二澳化法中的糠醛含量 X, X,(%)按式(1)进行计算。 (V 一V )X0.048XcX500 ?? ?? ? ?? 200 n, X 100% ···，，···‘······，·····⋯⋯(1) 式中: 0. 048一与1 m工J的l mol/I硫代硫酸钠溶液相当的糠醛量; V,-一空白试验时耗用的硫代硫酸钠的体积 单位为毫升(m1.); V,— 滴定试样时耗用的硫代硫酸钠的体积，单位为毫升(mL); ‘一一硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(M.1/1,); ，— 绝干试样质量，单位为克(g)e 10. 1. 1.2 .--嗅化法中的多戊糖含量X_( )按式(2)进行计算。 GB/T 745-2003 X:二1. 375X, 式中: 1. 375- 糠醛换算为多戊糖的理论换算因数。 10.1.2 四澳化法的计算 10.1.2.1 四澳化法中的糠醛含量X, (%)按式((3)进行计算 ”，.⋯ ‘······...··⋯ ⋯(2) X: (V 一V2)X0.024Xcx500200 m X 100%·，’················⋯ ⋯(3) 式中: 0.024一一与1 MI，的1 mol/I，硫代硫酸钠溶液相当的棣醛量; V,-一 空白试验时耗用的硫代硫酸钠的体积，单位为毫升(ML) ; Vz 滴定试样时耗用的硫代硫酸钠的体积，单位为毫升(mL) ; c 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ; m— 绝干试样质量，单位为克(9)。 10.1.2.2 四澳化法中的多戊糖含量X, (%)按式((4)进行计算。 X,=1. 375X, ·················。·····⋯⋯(4) 式中: 1.375一一糠醛换算为多戊搪的理论换算因数。 伯.2 结果的表示 两种方法均应同时进行两次测定，取其算术平均值作为测定结果，且测定结果应修约至小数点后两 位。如果两次测定结果的绝对误差超过0.1，应重新进行测定。 ” 试验报告 试验报告应包括下列项目: a) 样品鉴定材料; b) 本标准编号; 。) 如果测试次数多于两次，说明测定次数; d) 测试结果; e) 试验中所观察到的任何异常现象; f) 本标准或规范性引用文件中未规定的并可能影响结果的任何操作。 12 质量控制 12.1 当安装蒸馏装置时，应特别注意滴液漏斗与圆底烧瓶和冷凝管的接口。在确保接口密闭后，方可 进行试验，以防气体溢出，影响测定结果。 12.2 严格控制蒸馏速度，及时补充HCI. GB/T 745-2003 附 录 A (规范性附录) 硫代硫酸钠标准溶液 A. 1 溶液的配制 称取5个结晶水的硫代硫酸钠(Naz段0, " 5H;0)25 g及无水碳酸钠(Na=CO,) 0. 1 g,溶解于 1 000 mL水中，并慢慢煮沸10 min。冷却后，将溶液保存于有玻璃塞的棕色试剂瓶中，放置数日后过滤 备用。 A. 2 溶液的标定 将已在120℃干燥至恒重的基准碘酸钾0. 2 g(称准至。000 1 g)，置于500 ml碘量瓶中，加人 200 mL水使之溶解，然后加人1. 5 mL分析纯盐酸(密度1. 19 g/mL)，再加人10%碘化钾溶液10 MI。 摇匀后塞紧瓶塞，静置5 min，用。. 1 mol/L待标定的硫代硫酸钠溶液滴定。在接近滴定终点时，加人 新配制的0.5%淀粉溶液3 mL,然后继续滴定至蓝色刚好消失。 A.3 结果计算 硫代硫酸钠标准溶液的浓度按式(A. 1)计算。 刀; C}.,,,O,=丽又万万不而 二。..⋯⋯。.........⋯⋯。二(A. I) 式中: CNe书叭— 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); — 基准碘酸钾的质量，单位为克(9); V— 硫代硫酸钠(Nat S O,·51-1z O)溶液的用量，单位为毫升(mL) ; 0.035 7- 碘酸钾的毫克当量，单位为毫克每摩尔(mg/moll .