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化 学 试 剂
六氛合铁((111)酸钾(铁氛化钾)
GB 644一93
代替GB 644一77
Chemical reagent-Potassium hexacyanoferrate (111)
本标准参照采用国际标准ISO 6353-3-1987《化学分析试剂— 第3部分:规格— 第二批》中
R81“六氰合铁(III)酸钾,,。
本试剂为红色透明结晶,溶于水,不溶于乙醉。
分子式:K, (Fe (CN) o)
相对分子质量:329. 25(按1989年国际相对原子质量)
1 主题内容与适用范围
本标准规定了化学试剂六氰合铁(III)酸钾的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。
本标准适用于化学试剂六氰合铁(III)酸钾的检验。
2 引用标准
GB 601化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB 602化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB 603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 619化学试剂 采样及验收规则
GB 6682实验室用水规格
GB 9723化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则
GB 9728化学试剂 硫酸盐测定通用方法
GB 9729化学试剂 氯化物测定通用方法
GB 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法
HG 3-119 化学试剂 包装及标志
3 技术要求
3.1 六氰合铁(III)酸钾{K,CFe(CN)s)}含量:
分析纯···”··········“·······················“·一 )99.5%;
化学纯·············,··········‘················... ... ...》99.Ooo.
3.2 杂质最高含量:
国家技术监督局1993一03一01批准 1993一12一01实施
GB 644一93
分析纯 化学纯???
???
???
???
???
???
??
?
?
?
?
水不溶物
靓化物(CI )
硫酸盐(SO,)
钠(Na)
六氰合铁(IT)酸盐〔Fe (CN ),) 0.02
4 试验方法
本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,除另有规定外,均按GB 601,GB 602,
GB 603之规定制备;实验用水应符合GB 6682中三级水规格。
4.1 六抓合铁(.)酸钾(K3CFe(CN)0}含纽测定
称取1 g试样,精确至。. 000 1 g,溶于50 mL水中,加2g碘化钾、3g七水合硫酸锌及1 mL盐酸,
摇匀。用硫代硫酸钠标准滴定溶液Cc(NaIS303)=0. 1 mol/L}滴定,近终点时,加2 mL淀粉指示液(10
9八),继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。
六氰合铁((Q1)酸钾含量按下式计算:
X = 业生立二匕兰生翌丝X 100
式中:X— 六氰合铁(III)酸钾的质量百分含量,%;
v— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;
vZ— 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;
c— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,mol /L ;
0.329 2— 与1. 00 mL硫代硫酸钠标准滴定溶液Cc(Na3SA)=1. 000 mol/L〕相当的,以克
表
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示的六
氰合铁((III)酸钾的质量;
。— 试样的质量,9。
4.2 杂质测定
试样称量须精确至。.01 g.
4,2., 水不溶物
称取20 g试样,溶于200 mL沸水中,冷却至室温,用已在105士2℃恒重的4号玻璃滤祸过滤,用
热水洗涤滤渣至洗液无色,于105士2℃的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB 9738中7条之规定计算
4.2.2 氯化物
称取1g试样,溶于75 mL水中,在不断搅拌下,逐滴加入25 mL不含氨让物MLddgbiw}k3s(Sn
L),搅匀,放置澄清后,过滤。取20 mL,按GB 9729之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。
标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液:
分析纯································..····⋯⋯。01 mg Cl;
化学纯”,···,’··,’·⋯ ⋯ ”·····..⋯. ⋯ 。.04 mg Cl.
稀释至20 mL,滴加不含氯化物的硫酸铜溶液(50 g/L),使其颜色与20 mL滤液的颜色相同后,
g/
20 mL滤液同时同样处理。
注:不含抓化物的硫酸铜的制备一
4.2. 3 硫酸盐
称取1g试样,溶于40 mL水中
用分析纯硫酸铜重结晶而得。
,在不断搅拌下,逐滴加入10 mL不含硫酸盐的氯化铜溶液(100 g/
GB 644一93
L),搅匀,放置澄清后,过滤。取10 mL,加。.5 mL盐酸溶液(20%)酸化后,按GB 9728之规定测定。溶
液所呈浊度不得大于标准。
标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液:
分析纯········································⋯⋯。.01 mg SO,;
化学纯·...............................................0. 02 mg SO,,
稀释至10 mL,滴加不含硫酸盐的氯化铜溶液(100 g/L),使其颜色与10 mL滤液的颜色相同后,与
10 mL滤液同时同样处理。
注:不含硫酸盐的氯化铜的制备— 用分析纯氧化铜重结晶而得。
4. 2.4 钠
按GB 9723之规定测定,其中:
42.4.1 仪器条件
光源:钠空心阴极灯;
波长:589. 0 nm;
火焰:乙炔一空气。
4.2-4.2 测定方法
称取。.5g试样,溶于水,稀至100 mL。取10 mL,共四份,按GB 9723中6.2.2条之规定测定。
4.2.5 六氰合铁(11)酸盐
称取1g试样,溶于25 mL水中,加2.5 mL铁(Fe'+)标准溶液,,,摇匀,放置10 min,溶液所呈蓝绿
色不得深于标准。
标准是取。.59
分析纯⋯⋯
试祥及含下列数量六氰合铁((11)酸盐的杂质标准溶液:
’..””二’··.·一 ’....................0. 1 mg Fe(CN)a;
化学纯⋯⋯ ⋯‘二’二’.............................0.5 mg Fe(CN)?
与试样同时同样处理
注:按GB 602中4.55条配制.
5 检验规则
按GB 619之规定进行采样及验收。
6 包装及标志
按HG 3-119之规定,其中
内包装形式:Gz-2, Gz-3;
外包装形式:W-1, W-3 ;
包装单位:第3,4类。
附加说明:
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。
本标准由北京化学试剂总厂归口。
本标准由北京化工厂负责起草。
本标准主要起草人郝玉林。
本标准于1965年首次发布。