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氨基三甲叉膦酸生产新工艺研究.pdf

氨基三甲叉膦酸生产新工艺研究

老头
2010-03-04 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《氨基三甲叉膦酸生产新工艺研究pdf》,可适用于工程科技领域

年第期甘肃化工年月研究与探讨(~)氨基三甲叉膦酸生产新工艺研究李春新刘云利高天星李莉●。。。’一。‘。’。。一(.甘肃省化工研完院甘肃兰卅l.甘肃省生产力促进中心甘肃兰州)丁Qo/徊f摘要以亚磷酸、碳酸镀、甲醛溶液为原料合成氯基三甲叉磷酸探讨了原料配比、反应温度和反应时间等因素对产品质量的影响确定了最佳I艺条件.新I艺简单操作方便投资少.产品性能达到国标要求具有较好的经济效益和环境效益.关镑词!苎墨兰三里墨龇有机多元磷酸氨基三甲叉磷酸(ATMP)系有机多元膦酸水处理药剂.它具有良好的化学稳定性不易水解能耐较高温度(℃)而且具有缓蚀和阻垢性能与其他缓蚀阻垢剂配合使用协同作用好是一种良好的碱性水处理药剂ATMP传统的工业合成方法有种:①三氯化磷、铵盐、甲醛在酸性介质中一步合成②氮川三乙酸与亚磷酸反应.一般工业生产多采用方法①L.我们采用三氯化磷合成异丁酰氯后的副产品亚磷酸、碳酸铵、甲醛等为原料成功地开发出一条合成ATMP的新技术路线并选择出最佳工艺条件进行了重复试验.ATMP产品的质量检验按国标ZB/TT进行.各项指标均符合要求.实验部分.原料亚磷酸(以质量分数计)本院生收稿日期·O/通讯联系人事春新.作者简介:李春新()年毕业于华东化工学院高分子材料系.学士工程师.堕整塞艺冉P产异丁酰氯后的副产品工业晶甲醛(以质量分数计)兰州化学工业总公司生产工业品}碳酸铵分析纯..合成I艺路线ATMP合成工艺路线为:亚磷碳酸回流状态塑垫!壁(℃)o℃保温h一产品ATMP反应式为:HPOaHCHO(NH‘)CONECHzPO(OH)CO十HO.合成步骤在装有搅拌器、温度计、冷凝管和滴液漏斗的mL三口瓶中加入.tool(.g)碳酸铵和.tool(.g)亚磷酸()及适量的水充分搅拌有二氧化碳气体逸出.当气体不再逸出时升温至℃回漉状态下滴加.tool(.g)甲醛溶液约.~.h滴加毕温度控制在O~℃继续反应.~.h停止反应.分析产品中插性组分的含量再加入拌f温攒一升酸水铵维普资讯http:wwwcqvipcom研究与探讨甘肃化工年第期适量的水调节ATMP的含量则可得到质量分数为o的淡黄色ATMP液体产品..分析方法ATMP产品的分析参照国标ZB/GT的技术要求进行见表.其表ATMP国标ZB/GT规定的技术指标分析项目指标优等品一等品合格品活性组分(以ATMP计)含量/亚磷酸(以POj一计)含量/磷酸(以Po{计)含量/pH(的水溶液)密度/g。cm.....士..士..士..士..士.士.中ATMP以铬黑T为指示荆用ZnCI。标准溶液和EDTA标准溶液进行滴定活性组分以紫脲酸铵为指示剂用CuSO标准溶液滴定亚磷酸用碘量法滴定正磷酸用磷钼蓝比色法测定.因产品不舍氯化物故此项无须分析.结果与讨论.亚磷酸与甲醛配料比对实验结果的影响在HPO:(NH)CO.:.(摩尔比)、C下反应.h考察原料用量HPO与HCHO不同配比对实验结果的影响见表.可知HPO与HcHO的配料此对产品中活性组分的含量和亚磷酸的含量影响很大.甲醛的用量越多产品中活性组分的含量越高亚磷酸的含量越低.但甲醛的用量过多将导致产品的成本增加综合考虑产品的质量和原料成本认为亚磷酸与甲醛的配料比以.:.为佳.表亚磷酸与甲醛配料比不同时的实验结果.亚磷酸与碳酸铵配料比对实验结果的影响在HPO:HCHO一..(摩尔比)、℃下反应.h的条件下对不同的H{PO与(NH)COs原料配比进行了实验(表).由表可知增加(NH.)CO的表亚磷酸与碳酸铰配比不同时的实验结果用量可增加活性组分的含量但降低产品中亚磷酸含量的效果不太明显.因此HPO(NH.)。cO的配料比以选择.:.(摩尔比)为好..反应温度对ATMP质量的影响在HPO:HCHO:(NH{)。CO.:.:.(摩尔比)、保温反应h不同反应温度下的实验结果见表.由表可知随着反应温度的升高产品中活性组分的含量增高亚磷酸含量降低反应逐渐趋于完全但温度高于℃(NH)CO容易分解会降低亚磷酸的转化率.因此确维普资讯http:wwwcqvipcom年第期李春新等:氨基三甲叉膦酸生产新工艺研究研究与探讨表不同反应温度时的实验结果定反应温度为lO℃..反应时间对ATMP质量的影响在HPO:HCHO:(NH)CO一.:d.:.(摩尔比)、反应温度为lO℃的条件下考察了不同的反应时间对实验结果的影响(表).由表可以看出反应时间表不同反应时间下的实验结果为h产品中活性组分ATMP的含量即较为理想..最佳工艺条件重复实验实验确定的最佳工艺条件为哺PO:HCHO:(NH‘)CO=.:.:.(摩尔比)反应温度为℃保温反应.h进行了组稳定性实验结果见表.由表可知次实验产品的各项指标均达到ZB/T优等品的标准说明该工艺重复性好产品质量稳定.所确定的、pp、p、p、更表重复实验结果工艺条件是切实可行的结束语以亚磷酸、甲醛、碳酸铵为原料合成ATMP的最佳工艺条件是:HPO。:HCHO:(NH)CO一.t.:.(摩尔比)反应温度为℃保温反应.h.在此条件下合成的产品质量稳定达到ZB/T优等品的要求产品中ATMP的含量(太于或等于o以质量分数计)明显高于国内现有产品(大于或等于o).此合成工艺简单成本低操作简便减少了对环境的污染值得工业化推广.参考文献刘斌.氨基三甲叉膦酸的合成实验研究.兰化科技():~.来永盲蔡锯明.水质稳定荆ATMP的台成研究.浙江化工():~.唐坤明.制备氨基烷烃瞵酸阻垢荆的新方法.宁夏化工():~.I邝生鲁.现代精细化工.北京:科学技术出版社~.本刊年第期第页刊登的“发泡聚苯乙烯的综合利用”一文的标题应作者要求补充更正为“废发泡聚苯乙烯的综合利用”。另外该页正文第~行原“.t/a”应为“.万t/a”此系编辑之误特向作者及读者致歉。《甘肃化I》编辑部l维普资讯http:wwwcqvipcom

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