GB2091-92工业磷酸国标

中华人民共和国国家 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 2091一 92 ?? ?工 业 磷 酸 GB 2091- 80 Phosphoric acid for industrial use 1 主题 内容 财务内部控制制度的内容财务内部控制制度的内容人员招聘与配置的内容项目成本控制的内容消防安全演练内容 与适用范围 本标准规定了工业磷酸的技术要求，试验方法，检验规则以及标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于以工业黄磷为原料生产的磷酸。主要用于电镀、抛光和磷酸盐工业等。 分子式:H,PO, 相对分子质量:97. 99(按1987年国际相对原子质量) 2 }I用标准 GB 601 化学试剂 滴定 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 (容量分析)用标准溶液的制备 GB 602化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB 603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 605化学试剂 色度测定通用方法 GB 610. 1化学试剂 砷测定通用方法 砷斑法 GB 3049化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲锣琳分光光度法 GB 6678化工产品采样总则 GB 6682 实验室用水规格 GB 7686 化工产品中砷含量测定的通用方法 3 产品分类 工业磷酸分两种规格:85 磷酸;75 磷酸。 4 技术要求 4.1 外观:无色透明或略带浅色、稠状液体。 4.2 工业磷酸应符合下表要求: 指 标 项 目 指 标 85 75% 优等品 一等品 合格品 优等品 一等品 合格品 色度，黑曾 镇 磷酸(H,PO,)含量，% 妻 氯化物(以CI计)含量，% 蕊 20 85.0 0. 000 5 30 85.0 0.000 5 40 85.0 0.001 20 75.0 0.000 5 30 75.0 0.000 5 40 75. 0 0.001 国家技术监督局1992一09一01批准 1993一07一01实施 GB 2091一92 续表 指 标 项 目 指 标 85% 75 % 优等品 一等品 合格品 优等品 一等品 合格品 硫酸盐(以SO‘计)含量，% 镇 铁(Fe)含量，% 毛 砷(As)含量，% 6 重金属〔以Pb计)含量，% 提 0.003 0.002 0.000 1 0.001 0. 005 0- 002 0. 005 0.001 0.01 0.005 0.01 0.05 0. 003 0.002 0.000 1 0.001 0. 005 0. 002 0.005 0.001 0.01 0.005 0.01 0.05 5 试验方法 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB 6682中规定的三级水。 试验中所需标准溶液制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB 601,GB 602,GB 603之规定 制备。 5.1 色度的测定 按GB 605规定方法进行测定。 5.2 磷酸含量的测定 5.2.1 重量法(仲裁法) 5.2.1.1 方法提要 在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根全部与加入的沉淀剂哇钥柠酮形成沉淀。通过过滤、烘干、称 量，计算出磷酸含量。 5.2.1.2 试剂和材料 5.2.1.2.1钥酸钠(HG 3-1087);NaiMoO,.2H,O; 52.1.2.2 柠檬酸(GB 9855):C,HaO,·H2O; 5.2.1.2.3 盐酸(GB 622); 5.2.1.2A 喳钥柠酮溶液的制备: a. 称取70 g钥酸钠溶解于100 mL水中(溶液a); b. 称取60 g柠檬酸溶解于150 mL水和85 mL硝酸(GB 626)中(溶液b); 。，在搅拌下将溶液a倒入溶液b中(溶液c); d， 在100 mL水中加入35mL硝酸(GB 626)和5 mL哇啦(溶液d); e. 将溶液d倒入溶液c中，放置12h后，用增锅式过滤器过滤，再加人280 mL丙酮(GB 686)，用 水稀释至1 000 mL,混匀。并贮存于聚乙烯瓶中。 5.2.1.3 仪器、设备 52.1.3.1 JOK式过滤器:孔径为5一15 ym; 5.2.1.3.2 电烘箱:温度能控制在180士5℃或250士10℃。 5.2.1.4 分析步骤 5-2-1A-1 试验溶液的制备 称取约1g试样，精确至。.0002g，置于100 mL烧杯中，加5 mL盐酸和少量水，盖上表面皿，煮沸 10 min, 5.2.1.4 458 冷却后移入500 mL容量瓶中，加10 mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。 .2 试验空白溶液的制备 GB 2091一92 除不加试样外，其他加人的试剂量与试验溶液的制备完全相同。并与试样同时进行同样处理。 5.2-1.4.3 测定 用移液管移取10 mL试验溶液和试验空白溶液分别置于250 mL烧杯中。加水至总体积约 100 mL，加50 mL座翎柠酮溶液，盖上表面皿，在电热板上或水浴中加热至烧杯内的物质达到 75士5℃，保温30S(在加入试剂和加热过程中不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块)。取出并冷却至 室温，冷却过程中搅拌3-4次，用预先在180士5℃或250士10℃下烘至恒重过的钳祸式过滤器抽滤。 先将上层清液过滤，以倾泻法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30 mL,最后将沉淀移入增祸式过滤器 中过滤，再用水洗涤沉淀4次。将柑祸式过滤器连同沉淀置于电烘箱中，从温度稳定时计时。温度控制 在180士5℃干燥45 min或温度控制在250士10℃干燥15 min。取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室 温，称量。 5.2-1.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的磷酸(H3POq)含量(x,)按式((1)计算: (m,一m2) X 0. 044 28 二二: 一 .，~~~~~. 10 X 100 500 221.4(m,一m,) 仇 式中:，— 试验溶液中生成磷钥酸哇琳沉淀的质量，9; 二2— 试验空白溶液中生成磷铝酸喳琳沉淀的质量，9; m— 试料的质量，9; 0.044 28- 磷铝酸哇琳换算成磷酸的系数。 所得结果应表示至一位小数。 ..。。.。。·。二。。.⋯。.“.”.·····...。二(1) 5.2.1.6 允许差 两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为测定结果。 5.2.2 容量法 5.2.2.1 方法提要 以百里香酚酞为指示液，用氢氧化钠标准溶液滴定磷酸，以确定磷酸的含量。 5.2.2.2 试剂和材料 5.2-2-2.1 氢氧化钠(GB629)!c(NaOH)约为0. 5 mol/L标准滴定溶液 5.2.2.2.2 5.2.2.3 百里香酚酞(GB 10728):1 g/L指示液。 分析步骤 称取约1g试样，精确至。000 2 g。移入250 mL锥形瓶中，加80 mL水和5滴百里香酚酞指示液 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液变为浅蓝色即为终点。 5.2.2.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的磷酸(H,PO,)含量(s2)按式(2)计算 V ·c X 0. 049 00 Xz=— 而 式中:V- 氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL; ‘— 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol /L ; 。— 试料的质量+g; 0.049 00— 与1. 00 mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH) 质量。 所得结果应表示至一位小数。 5. 2} 2_ 5 允许差 X 100 .，，.。.‘.。.。，·⋯ 。“..(2) =1.000 mol/L〕相当的以克表示的磷酸的 GB 2091一92 两次平行测定结果之差不大于。.2%，取其算术平均值为测定结果。 5.3 氮化物含i的测定 5.3.1 方法提要 在硝酸介质中，试样中氯化物与加入的硝酸银形成氯化银沉淀，通过与标准比浊液比较，确定试样 中氯化物的含量。 5.3.2 试剂和材料 5.3-2.1 硝酸(GB 626):1+2溶液; 5.3-2.2硝酸银(GB 670):17 g/L溶液; 5.3-2.3氯化物标准溶液:0. 010 mg Cl/mL,lltu用时配制。 用移液管称取10 mL按GB 602配制的氯化物标准溶液，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度， M `-`J5.3.3 分析步骤 称取约5g试样，精确至。.01 g,置于25 mL比色管中。加水至体积约20 mL，加2 mL硝酸溶液和 1 mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10 min后，与氯化物标准比浊液系列比较。 氯化物标准比浊液的制备:移取适量的氯化物标准溶液置于25 mL比色管中，配制成标准系列，与 试样同时同样处理。 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的氯化物(以Cl计)含量(T3)按式(3)计算: V X 0. 000 01 X3=— 一m X 100 。.。⋯⋯。二。二。.。”⋯。⋯⋯(3) V— 与试料相当的氯化物标准溶液的体积，mLy m— 试料的质量，9; ? ? ? ? 0. 000 01— 1. 00 mL氯化物标准溶液中氯根的质量,g. 所得结果应表示至四位小数。 5.4 硫酸盐含f的测定 5.4.1 方法提要 在盐酸介质中，试样中硫酸根与加人的氯化钡形成沉淀，通过与标准比浊液比较，确定试样中硫酸 盐含量。 5.4.2 试剂和材料 5.4.2.1 盐酸(GB 622):1+3溶液; 5.4-2-2 乙醇(GB 679); 5.4.2.3氯化钡(BaClz·2H,O)(GB 652):250 g/L溶液， 5.4-2.4 硫酸盐标准溶液:0. 010 mg SO,/mL,lrm用时配制。 用移液管移取10 mL按GB 602配制的硫酸盐标准溶液，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度， a }=J5.4.3 分析步骤 称取约1g试样，精确至0. 01 g，置于25 mL比色管中，加10 mL水5 mL己醇,1 mL盐酸溶液， 在不断摇动下滴加3 mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10 min，与硫酸盐标准比浊液比较。 硫酸盐标准比浊液的制备:移取适量的硫酸盐标准溶液置于25 ml比色管中，配制成标准系列，与 试样同时同样处理。 5.4.4 分析结果的表述 GB 2091一92 以质量百分数表示的硫酸盐(以so。计)含量(二。)按式(4)计算 V X 0. 000 al z4=、一一不n-— X 100 ····。···..···。···..····‘·，⋯⋯(4) 式中:V— 与试料相当的硫酸盐标准溶液的体积，mL; ，— 试料的质量，9; 0. 000 01— 1. 00 mL硫酸盐标准溶液中硫酸根的质量>Bo 所得结果应表示至三位小数。 5.5 铁含it的测定 55.， 方法提要 同GB 3049第2章。 5.5.2 试剂和材料 见GB 3049第3章。 5.5.3 仪器、设备 见GB 3049第4章。 5.5.4 分析步骤 5.5-4.1 工作曲线的绘制 按GB 3049第5.3条的规定，使用3 cm的吸收池及相应的铁标准溶液，绘制工作曲线。 5.5-4.2 试验溶液的制备 称取适量试样(铁的质量在40 pg左右)，精确至。01 g,置于100 mL容量瓶中，加水至约60 ml， 用盐酸溶液或氨水溶液调节溶液pH接近2(用精密pH试纸检验)。 5.5-4. 3 试验空白溶液的制备 除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同。并与试样同时进行同样处理。 5.5.4.4 测定 取试验溶液和试验空白溶液，分别加2.5 mL抗坏血酸溶液,10 mL缓冲溶液、5 mL邻菲锣琳溶 液，用水稀释至刻度，摇匀。 选用3 cm吸收池，按GB 3049第5.4.2条的规定测量吸光度。 从试验溶液的吸光度中减去试验空白溶液的吸光度，根据工作曲线查出试验溶液中铁的质量 555 分析结果的表述 以质量百分数表示的铁(Fe)含量(2s)按式((5)计算: Ts一会X 100 (5) 式中:m,— 试验溶液中铁的质量+8: ，— 试料的质量，9。 所得结果应表示至三位小数。 5.5.6 允许差 两次平行测定结果之差不大于。.000 2 ，取其算术平均值为测定结果。 56 砷含量的测定 5.6.， 分光光度法(仲裁法) 5.6-1.1 方法提要 GB 2091一92 同GB 7686第2章。 5.6.1.2 试剂和材料 见GB 7686第3章。 5.6.1.3 仪器、设备 见GB 7686第4章。 5.6.1.4 分析步骤 5.6.1.4.， 工作曲线的绘制 按GB 7686第5.3条规定的方法绘制。 5.6.1.4.2 试验溶液的制备 称取适量试样(砷的质量在10 pg左右)，精确至。.01 g,置于100 mL锥形瓶中，加40 mL水。 5.6.1.4.3试验空白溶液的制备 除不加试样外，其他加人的试剂量与试验溶液的制备完全相同。并与试样同时进行同样处理。 5.6.1.4.4 测定 取试验溶液和试验空白溶液，分别加10 mL盐酸溶液、2 mL碘化钾溶液和2 mL氯化亚锡溶液，摇 匀，放置15 min。以下按GB 7686第5.3.1条所述的手续，完成操作。 选用1 cm吸收池，按GB 7686第5.3.2条的规定测量吸光度。 从试验溶液中的吸光度中减去试验空白溶液的吸光度，根据工作曲线查出试验溶液中砷的质量。 5.6.1.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的砷(As)含量(2g)按式(6)计算: x。一鲁x 100 ⋯。二。二。.。。.。二。二。........⋯⋯。二。(6) 式中 5.6. Ml— 试验溶液中砷的质量，9; ，— 试料的质量,Re 所得结果优等品应表示至四位小数，一等品应表示至三位小数，合格品应表示至二位小数。 1.6 允许差 两次平行测定结果之差优等品不大于0. 000 05 %，一等品不大于0. 000 5 ，合格品不大于 0.003%，取其算术平均值为测定结果。 5.6.2 砷斑法 5.6.2.1 方法提要 同GB 610. 1第3章。 5.6-2.2 试剂和材料 见GB 610.1第4章以及 5.6.2.2.1砷标准溶液:0. 001 0 mgAs/mL，临用时配制。 用移液管移取10 mL按GB 602配制的砷标准溶液，置于1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀。 5.6-2.3 仪器、设备 见GB 610. 1第5章。 5.6.2.4 分析步骤 称取适量试样(砷的质量在5 tEg左右)，精确至0. 01 g,置于广口瓶中，以下操作按GB 610. 1第6 章规定的方法进行测定。 砷标准色斑的制备:移取适量的砷标准溶液置于广口瓶中，配制成标准系列，与试样同时同样处理。 GB 2091一92 5.6-2.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的砷(As)含量((_>)按式((7)计算 V X 0. 000 001 x,=-一 m X 100 ..。二。....⋯⋯ 。..⋯ ⋯ (7) 式中: V— 与试料相当的砷标准溶液的体积，mL; 。— 试料的质量+H; 0. 000 001- 1. 00 mL砷标准溶液中砷的质量，9. 所得结果优等品应表示至四位小数，一等品应表示至三位小数，合格品应表示至二位小数。 5.了 重金属含t的测定 5.7.1 方法提要 在酸性介质中，试样中的重金属离子与硫化氢作用生成棕黄色，通过与标准比色液比较，确定试样 中重金属的含量。 5了2 试剂和材料 5.7-2.1氨水(GB 631) ;1+9溶液; 5.7-2.2 冰乙酸(GB 676); 5.7-2.3 饱和硫化氢水，临用时配制， 5.7.2.4 铅标准溶液;0. 010 mgPb/mL,临用时配制。 用移液管移取10 mL按GB 602配制的铅标准溶液，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀。 5.7.3 分析步骤 5了31试验溶液的制备 称取10g试样，精确至。. 01 g,置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.7-3.2 测定 用移液管移取25 mL试验溶液，置于50 mL比色管中，用氨水溶液调节pH接近5(用精密pH试 纸检验)。用水稀释至40 mL，加0. 5 mL冰乙酸和10 mL饱和硫化氢水，摇匀。放置10 min，与铅标准 比色液比较。 铅标准比色液的配制:用移液管移取5 mL试验溶液和适量的铅标准溶液，置于50 mL比色管中， 配制成标准系列，与试样同时同样处理。 5.7.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的重金属(以Pb计)含量(se)按式(8)计算: V X 0. 000 01 叨 X 25一 5 X 100 100 0. 005 V ，摊 ⋯ 。·····⋯ ⋯. ，.···············⋯⋯(8) 式中:V— 与试料相当的铅标准溶液的体积，mL; 。— 试料的质量+B; 0. 000 Ol- 1. 00 mL铅标准溶液中铅的质量,B< 所得结果应表示至三位小数。 6 检验规则 6.1 工业磷酸应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的产 GB 2091一92 品都符合本标准要求，每批出厂的产品应附有质量证明书。内容包括:生产厂名称、产品名称、规格、等 级、批号、净重、生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。 6.2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业磷酸进行验收。 6.3 每批产品不得超过60 t, 6.4 按GB 6678第6.6条规定确定采样单元数。采样时将采样器垂直插入包装容器底部进行采样，采 样总量不少于500 mL。将所采的样品混匀后分装于两个清洁、干燥、具有磨口塞的玻璃瓶中，密封。瓶 上粘贴标签，注明:生产厂名称、产品名称、规格、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另 一瓶保存不少于1个月，备查。 65 检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装桶中采样检验，检验的结果即 使只有一项不符合本标准要求时，则整批产品不能验收。 6.6 当供需双方对产品质量发生异议时，按照《全国产品质量仲裁检验暂行办法》规定办理。 标志、包装、运输、贮存 7.1包装桶上应有牢固、清晰的标志，其内容包括:生产厂名称、产品名称、规格、等级、毛重、净重、批号 或生产日期、商标和本标准编号。 7.2 工业磷酸应装入塑料桶中。桶口必须加内盖和外盖严密封闭。每桶净重25,30,35 kg. 了.3 工业磷酸在运输过程中，要轻提轻放。严禁烈日曝晒和猛烈撞击，以防容器破裂。 7.4 工业磷酸在贮存过程中，严禁与碱类、有毒物品及其他易腐蚀物品存放在一起。防止雨淋，曝晒。 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部天津化工研究院归口。 本标准由化学工业部夭津化工研究院和云南省昆阳磷肥厂负责起草。 本标准主要起草人李光明、陆思伟、周吉光。 本标准参照采用日本标准JIS K1449-78(83年确认)《磷酸》。