日立S-4800 扫描电镜应用培训 (2010年3月14日)

0 日立S-4800冷场发射扫描 电镜 操作基础和应用介绍 天美北京市场电镜实验室 秦艳 2011年3月14日 1 3月14日 星期一 上午10点-12点 【报名】 登记参加培训班的用户信息 、分组 下午1点半-4点半 【教室】 日立S-4800扫描电镜的应用技术 ppt 关于艾滋病ppt课件精益管理ppt下载地图下载ppt可编辑假如ppt教学课件下载triz基础知识ppt 讲解 【合影】 ------------------------------------------------------ 3月15日 星期二 上午9点-12点 【第1组上机】操作界面功能讲解，电镜基本操作 下午1点半-4点半 【第2组上机】操作界面功能讲解，电镜基本操作 ------------------------------------------------------ 3月16日 星期三 上午9点-12点 【第2组上机】对中操作、参数设置对图像观察的影响 [试做样品] 下午1点半-4点半 【第1组上机】对中操作、参数设置对图像观察的影响 [试做样品] 培训班日程安排培训班日程安排 2 培训班日程安排培训班日程安排 3月17日 星期四 上午9点-12点 【第1组上机】观察培训用户的样品，摸索最佳电镜参数条件 下午1点半-4点半 【第2组上机】观察培训用户的样品，摸索最佳电镜参数条件 ------------------------------------------------------ 3月18日 星期五 上午9点-12点 【第2组上机】观察培训用户的样品，电镜操作应用答疑 下午1点半-4点半 【第1组上机】观察培训用户的样品，电镜操作应用答疑 3 理论培训内容 z 一、日立S-4800的基本原理和结构 z 二、日立S-4800的操作和应用技术 4 入射电子束在样品中激发出的各种信号 1 日立S-4800的基本原理和结构1 日立S-4800的基本原理和结构 电子散射区域 二次电子(样品的 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 面信息) 入射电子束 样品 特征X射线 (元素信息) 背散射电子 (凹凸/成份信息) 10nm以内 (二次电子逸出深度) 荧光 (化学结合状态信息) 样品吸收电流 俄歇电子（表层的元素信息） 5SE和BSE的激发原理 背散射电子 (Backscattered Electron) 二次电子 (Secondary Electron) 样品(金属) 真空 入射电子 1 日立S-4800的基本原理和结构1 日立S-4800的基本原理和结构 6 100 10,0001 能 量(eV) (入射电子能量: 10,000eV)SE BSE 产 额 SE和BSE的电子能量幅度 1 日立S-4800的基本原理和结构1 日立S-4800的基本原理和结构 7 SE和BSE的图像对比 背散射电子图像二次电子图像 1 日立S-4800的基本原理和结构1 日立S-4800的基本原理和结构 8 Al合金的背散射电子图像 1 日立S-4800的基本原理和结构1 日立S-4800的基本原理和结构 9 电子枪 样品仓 样品交换仓 液晶显示器 轨迹球 旋钮板 离子泵 冷阱 日立S-4800冷场发射扫描电镜的外观 1 日立S-4800的基本原理和结构1 日立S-4800的基本原理和结构 10 扫描电镜的结构示意图 聚光器 偏转线圈 物镜 样品室 真空泵 二次电子 检测器 增幅器 偏转增幅器电子束 偏转线圈 监视器 真空泵 样品 电子枪 二次电子 1 日立S-4800的基本原理和结构1 日立S-4800的基本原理和结构 11 扫描电镜的电子束激发源 Tungsten Filament FE Tip 750μm 发卡式钨灯丝 （热电子发射电子枪 ） 冷场发射灯丝 （冷场发射电子枪） 1 日立S-4800的基本原理和结构1 日立S-4800的基本原理和结构 12 电子枪类型 结构示意图 出射电子束直径 亮度（A/cm3･sr) 色差（ｅＶ） 阴极温度（℃） 真空度(Pa) 灯丝寿命 热发射电子枪 30μm 106 2 2,500 10-4 50小时 冷场发射电子枪 5nm 109 0.2 室温 高于 10-7 超过1年 Wehnelt Heating VoltageTungsten Filament Bias Voltage Anode Vacc 1st Anode Flashing Voltage 2nd Anode Vacc Extracting Voltage FE Tip ～100 nm 1 日立S-4800的基本原理和结构1 日立S-4800的基本原理和结构 13 ΔV= ～２eV ΔV= ～0.2eV 色差大 色差小 冷场发射电子枪热电子发射钨灯丝电子枪 1 日立S-4800的基本原理和结构1 日立S-4800的基本原理和结构 14不同类型物镜对样品尺寸的影响 1 日立S-4800的基本原理和结构1 日立S-4800的基本原理和结构 15 放大倍数的计算方式 SEMSEMSEM 显示屏的图像输出 显示器 L Scanning(X) Scanning(Y) 放大倍数:( M)=L / l 样品 SEM的扫描电子束 Scanning(X) Scanning(Y) 1 日立S-4800的基本原理和结构1 日立S-4800的基本原理和结构 16 |FE|=|FB| 通过电场力和磁场力平衡入射电子束 +10kV e FE B FB 高位二次电子探测器 入射电子束（Primary electron） Sample (ExB： Electrical & magnetic field) 1 日立S-4800的基本原理和结构1 日立S-4800的基本原理和结构 17 入射电子束Primary electrons 高位二次电子探测器 B Sample e FE 物镜 FB |FE|=|FB| E +V +10kV I B FB Field Current Force 左手定律 <入射电子束方向> Magnetic 1 日立S-4800的基本原理和结构1 日立S-4800的基本原理和结构 18 +10kV e B FB SE Detector Primary electron Sample +10kV e B FB SE Detector Primary electron Sample 电场力和磁场力偏转二次电子信号 B I FB Magnetic field Curent Force 左手定律 <二次电子信号方向> 1 日立S-4800的基本原理和结构1 日立S-4800的基本原理和结构 19 B e FE FB E +V +10kV 二次电子信号SEe FE FB B ICurrent FB Force Sample Field Magnetic 左手定律 <二次电子信号方向> 入射电子束Primary electrons 高位二次电子探测器 物镜 1 日立S-4800的基本原理和结构1 日立S-4800的基本原理和结构 20 虚拟透镜 BSESE SED SE BSE Electrode Electrode (STD) Sample EXB BSESE+BSE SED Electrode Electrode (STD) Sample EXB (0V) SE BSE 高位二次电子探测器 接收SE和BSE混合信号 高位二次电子探测器 接收SE信号 SE(U) SE(U,LA0) (+50V) 虚拟透镜 1 日立S-4800的基本原理和结构1 日立S-4800的基本原理和结构 21 虚拟透镜 虚拟透镜 BSEBSE SED SE BSE Electrode Electrode (STD) Sample EXB BSESE+BSE SED Electrode Electrode (STD) Sample EXB (0V ~ -150V) SE BSE 高位二次电子探测器 接收SE和BSE混合信号 高位二次电子探测器 接收BSE信号 SE(U,LA100) SE(U,LAX) (-150V) 1 日立S-4800的基本原理和结构1 日立S-4800的基本原理和结构 22 SE(U) SE(U,LA0) SE(U,LA100) SE(U,HA) ≈ Super ExB 1 日立S-4800的基本原理和结构1 日立S-4800的基本原理和结构 23 日立S-4800 Super EXB各种模式的信号接收量 SE LA0 LA100 HA 信 号 接 收 量 SE BSE-L BSE-H SE(U) SE(U,LA0) SE(U,LA100) SE(U,HA) 1 日立S-4800的基本原理和结构1 日立S-4800的基本原理和结构 24 上探头可获得超低加速电压条件下的背散射电子像 加速电压：0.9KV 放大倍率 ：×50K（未喷镀） 信号模式：SE(U,LA100)背散射电子像 样品：玻璃基底TFT截面 1 日立S-4800的基本原理和结构1 日立S-4800的基本原理和结构 25 请休息十分钟 26 2 日立S-4800的操作和应用技术2 日立S-4800的操作和应用技术 主要内容 2.1 样品制备的注意事项； 2.2 扫描电镜最基本的操作：调焦消像散，对中； 2.3 下列参数选择对图像的影响：加速电压，工作距 离，上下探头的选择； 2.4 荷电的产生原因及解决方法； 2.5 污染的产生原因及避免方法； 2.6 STEM附件介绍； 2.7 减速模式介绍。 27 2.1 样品制备的注意事项 2 日立S-4800的操作和应用技术2 日立S-4800的操作和应用技术 1、粉末样品必须粘牢在样品台上（使用导电胶带或液 体导电胶）； 2、磁性的（能被磁化或者被磁铁吸引）粉末或块状样 品需要特别注意； 3、样品边缘不能超过样品台； 4、观察截面可以使用特制的截面样品台； 5、潮湿样品和易挥发样品不能放入样品仓； 6、样品放入样品仓前注意调整和测量高度。 28聚焦和消像散示意图 2 日立S-4800的操作和应用技术2 日立S-4800的操作和应用技术 2.2 扫描电镜最基本的操作 29 聚焦和消像散过程 2 日立S-4800的操作和应用技术2 日立S-4800的操作和应用技术 30 日立S-4800的对中操作 电子束电对中 光阑电对中 像散X电对中 像散Y电对中 复位键 复位所有键 2 日立S-4800的操作和应用技术2 日立S-4800的操作和应用技术 31 为获得更好的图像 聚焦（FOCUS） 电子束校正 （Axis Alignment） 消相散 （Stigmation） 32 图像的质量取决于很多因素：分辨率，信噪比，景深，感兴趣的细 节（如表面细节或内部信息、成分差异等），我们需要通过调整仪 器参数来获得。 对于S-4800我们经常改变的参数有： a.加速电压； b.工作距离； c.上下探头的选择； d.SE信号与BSE信号的选择； e.发射电流Ie，Probe Current, C1等 2 日立S-4800的操作和应用技术2 日立S-4800的操作和应用技术 2.3 参数选择对图片的影响-如何获得满意的图片 33 加速电压 分辨率 二次电子强度 荷电 污染 对样品损伤 low low low low high low high high high high low high a. 加速电压的选择 34 照射电子在样品内部的散乱 2 日立S-4800的操作和应用技术2 日立S-4800的操作和应用技术 35 照射电子在样品内部的散乱 2 日立S-4800的操作和应用技术2 日立S-4800的操作和应用技术 36 高、低加速电压图像对比 加速电压：1KV加速电压：20KV 样品： 16MDRAM Capacitor 2 日立S-4800的操作和应用技术2 日立S-4800的操作和应用技术 37 高、低加速电压图像对比 加速电压：1KV加速电压：15KV 样品： 太阳能电池 2 日立S-4800的操作和应用技术2 日立S-4800的操作和应用技术 38样品：16MDRAM存储器 WD=8.3mm WD=2.3mm 低电压如何提高图像的分辨率？ ----减少工作距离 2 日立S-4800的操作和应用技术2 日立S-4800的操作和应用技术 39 假定电子光学系统为无像差的情况下,SEM的分辨率(ｄ)可以用下 述数学公式来表示： d=d0・M1・ M2・M3 假定电子光学系统为无像差的情况下,SEM的分辨率(ｄ)可以用下 述数学公式来表示： d=d0・M1・ M2・M3 b.工作距离对分辨率 的影响：工作距离 越小，分辨率越高。 2 日立S-4800的操作和应用技术2 日立S-4800的操作和应用技术 40 低加速电压条件下的高分辨图片 加速电压：3KV 放大倍数：X500K 样品：LiMnO3粉末（未喷镀） 加速电压：1KV（减速模式） 放大倍数：X150K 样品：C纳米管（未喷镀） 2 日立S-4800的操作和应用技术2 日立S-4800的操作和应用技术 41 工作距离对景深的影响：工作距离越大，景深越好。 工作距离：3mm 加速电压：3KV 放大倍数：X5K 样品：水泥（喷镀） 工作距离：12mm 加速电压：3KV 放大倍数：X5K 样品：水泥（喷镀） 2 日立S-4800的操作和应用技术2 日立S-4800的操作和应用技术 42 “景深”的定义 景深： 透镜物平面允许 的轴向偏差为透 镜的景深。 Df表示景深 Δr0表示电磁透镜的分辨率 α表示孔径半角 加速电压：1KV 放大倍数：X50K 样品：Cu2S粉末（未喷镀） 0 02 2 t a n f r rD α α= Δ Δ≈ 2 日立S-4800的操作和应用技术2 日立S-4800的操作和应用技术 43 1、工作距离越长“景深”越大。 2、物镜活动光阑孔越小“景 深”越大。 3、Focus Depth的值越大， “景深”越大。 影响“景深”的电镜参数设定 2 日立S-4800的操作和应用技术2 日立S-4800的操作和应用技术 44 Mix:上、下探头的混合像 Upper:上探头图像 Lower:下探头图像 c.上探头（Upper Detector）和下探头（Lower Detector） 的信号选择 2 日立S-4800的操作和应用技术2 日立S-4800的操作和应用技术 45 上、下探头的图像对比 下探头：立体感好上探头：表面形貌 样品： 16MDRAM Capacitor 2 日立S-4800的操作和应用技术2 日立S-4800的操作和应用技术 46 上、下探头的图像对比 下探头：立体感好上探头：表面形貌 样品： Solar Cell 2 日立S-4800的操作和应用技术2 日立S-4800的操作和应用技术 47 如何使用下探头得到更好的图像？ Normal 模式 High 模式 改变 Probe Current 到 High 模式. 2 日立S-4800的操作和应用技术2 日立S-4800的操作和应用技术 48 2.4为什么会发生荷电现象？ 二次电子流背散射电子流 吸收电流 2 日立S-4800的操作和应用技术2 日立S-4800的操作和应用技术 49 为什么会发生荷电现象？ 二次电子流背散射电子流 吸收电流 2 日立S-4800的操作和应用技术2 日立S-4800的操作和应用技术 50 2 日立S-4800的操作和应用技术2 日立S-4800的操作和应用技术 荷 电 现 象 51 采用喷镀方式消除荷电现象 2 日立S-4800的操作和应用技术2 日立S-4800的操作和应用技术 缺点：缺点： （（11）样品表面细节可能被掩盖或者）样品表面细节可能被掩盖或者 尺寸发生改变尺寸发生改变 （（22）成分信息和表面电位信息减弱或者消失）成分信息和表面电位信息减弱或者消失 优点：优点： （（11）表面导电）表面导电 →→ 降低荷电降低荷电 （（22）增加导热性能）增加导热性能 →→ 降低电子束损伤降低电子束损伤 （（33）增加信号激发效率）增加信号激发效率 （（44）降低操作技术要求）降低操作技术要求 镀层 吸收电流吸收电流(I(Iａｂａｂ)) (I(IBSEBSE)) (I(IPP)) IIｉｎｉｎ＝＝IIｏｕｔｏｕｔ ee-- ee-- ee-- ee-- ee-- ee--ee-- ee-- IISESE 喷镀（Au、Pt、C…） 样品样品 52 2 日立S-4800的操作和应用技术2 日立S-4800的操作和应用技术 消除荷电现象的方法 将不导电样品进行喷镀（使用离子溅射仪）： 喷镀金属层 样 品 碳 胶 样 品 台 块状不导电样品： 纤维样品： 碳 胶 53 2 日立S-4800的操作和应用技术2 日立S-4800的操作和应用技术 消除荷电现象的方法 将不导电样品进行喷镀（使用离子溅射仪）： 54 降低探针电流可以减轻荷电效应 2 日立S-4800的操作和应用技术2 日立S-4800的操作和应用技术 IIpp==20pA20pA 加速电压：7KV 样品：鼠小肠绒毛 IIpp==2pA2pA 55 glass BSESE HV : 2kV Mag : 12kX Sample : TFT (FIB treated - non coating) 抑制二次电子获得BSE图像可以减轻荷电效应 2 日立S-4800的操作和应用技术2 日立S-4800的操作和应用技术 56 降低加速电压可以减轻荷电效应 2 日立S-4800的操作和应用技术2 日立S-4800的操作和应用技术 加速电压：1.5KV 样品：二氧化硅刻蚀器件 加速电压：0.7KV 57 降低加速电压可以减轻荷电效应 2 日立S-4800的操作和应用技术2 日立S-4800的操作和应用技术 慢扫拍照：40 sec 样品：二氧化硅微球 积分拍照：64 frames 58 使用下探头或者背散射成像可以减轻荷电效应 2 日立S-4800的操作和应用技术2 日立S-4800的操作和应用技术 信号：SE(U) 样品：复合材料 信号：SE(L) 59 2 日立S-4800的操作和应用技术2 日立S-4800的操作和应用技术 消除荷电现象的电镜参数设定 在不喷镀金属层（使用离子溅射仪等）的情况下： 1 降低加速电压或使用减速模式 2 减少照射电流 3 改变接受信号 4 改变Capture条件 5 制样技巧 1) 减小发射电流Ie值 2) 使用小的物镜光阑孔（正常拍照用2或者3号孔） 3) 增大Condense Lens 1的值 1) 加快Capture 80s →40s →20s 2) CSS Scan 模式 3）积分拍照模式 1) 使用下探头接受信号 2) 使用EXB的LA模式（抑制二次电子的比例） 60 2.5 样品“污染”现象 2 日立S-4800的操作和应用技术2 日立S-4800的操作和应用技术 加速电压：2KV 放大倍率 ：×100K 样品：AlTiC合金 61 样品“污染”现象的原因 2 日立S-4800的操作和应用技术2 日立S-4800的操作和应用技术 MM MMMM MM MMMMMM MMMM MM MM 电子束扫描范围电子束扫描范围 在电子束的轰击下沉积或化在电子束的轰击下沉积或化 合在样品表面合在样品表面 烃类气体分子烃类气体分子 吸收吸收 释放释放 短时间停留在样品表面短时间停留在样品表面11）有样品内部释放出来的气体）有样品内部释放出来的气体 22）样品仓内部的原有气体）样品仓内部的原有气体 62 减轻“污染现象”的方法 2 日立S-4800的操作和应用技术2 日立S-4800的操作和应用技术 1.样品制备 ‹ 用白炽灯或者红外线灯照射样品 ‹ 加热样品至100°持续1到3个小时 ‹ 离子清洗仪（Plasma Cleaning）30到200秒 ‹ 将样品保存在没有油泵的真空室内10小时 2.观察条件设定和操作 ‹ 升高加速电压 ‹ 使用下探头或者BSE信号 ‹ 在观察区附近聚焦消像散，使用Imaging Shift 3.使用防污染冷阱装置（注入液氮） 63 2.6日立S-4800的STEM附件（选配） 2 日立S-4800的操作和应用技术2 日立S-4800的操作和应用技术 电子束 (～30kV) 薄膜试样 散射电子(主要指成份信息) 透射电子(结晶信息) 64 2 日立S-4800的操作和应用技术2 日立S-4800的操作和应用技术 BF-STEM DF-STEMDF-STEM 100nm 100nm SESE 100nm 加速电压 : 30KV 放大倍率 : 120K 样 品 : 碳纳米管 65 日立S-4800的STEM应用范例 2 日立S-4800的操作和应用技术2 日立S-4800的操作和应用技术 加速电压：30KV 放大倍率 ：×300K 样品： 多层碳纳米管 SESE BF-STEMBF-STEM 50nm50nm50nm50nm 66 BF-STEMBF-STEM 日立S-4800的STEM应用范例 2 日立S-4800的操作和应用技术2 日立S-4800的操作和应用技术 50nm50nm50nm50nm SESE 加速电压：30KV 放大倍率 ：×300K 样品：催化剂颗粒（Pt/C） 67 2 日立S-4800的操作和应用技术2 日立S-4800的操作和应用技术 BF-STEMBF-STEM 20nm20nm 2nm2nm 5nm5nm 加速电压：30KV 放大倍率 ：×500K 68 2.7日立S-4800的减速模式（选配） 2 日立S-4800的操作和应用技术2 日立S-4800的操作和应用技术 样品样品 减速电场减速电场 着陆电压着陆电压((Vi)Vi) 减速减速((retarding)retarding) 电压电压((VrVr)) 入射电子束入射电子束((加速电压∶加速电压∶VaccVacc)) 物镜物镜 (Vi) = ((Vi) = (VaccVacc)) -- ((VrVr)) 69 减速模式提高低加速电压下的分辨率 2 日立S-4800的操作和应用技术2 日立S-4800的操作和应用技术 减速模式普通模式 加速电压：0.5KV 样品： Au 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 样品 70 减速模式下的高分辨图片 2 日立S-4800的操作和应用技术2 日立S-4800的操作和应用技术 着陆电压：1KV（减速模式） 放大倍数：X200K 样品：分子筛（未喷镀） 着陆电压：1KV（减速模式） 放大倍数：X150K 样品：C纳米管（未喷镀） 71 减速模式下的高分辨图片 着陆电压：1KV（减速模式） 放大倍数：X300K 样品：氧化硅颗粒（未喷镀） 着陆电压：0.7KV（减速模式） 放大倍数：X100K 样品：高分子薄膜（未喷镀） 2 日立S-4800的操作和应用技术2 日立S-4800的操作和应用技术 72 减速模式下的超低加速电压可以减轻样品损伤 2 日立S-4800的操作和应用技术2 日立S-4800的操作和应用技术 加速电压：0.1KV 放大倍率 ：×50K 300nm300nm 样品：氟树脂膜 73 Thank you! Email: Email: HitachiSEM@gmail.comHitachiSEM@gmail.com 日立日立SEMSEM应用技术应用技术QQQQ群：群：111307613111307613 欢迎交流问题！