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首页 HJ 479-2009_环境空气 氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法

HJ 479-2009_环境空气 氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法.pdf

HJ 479-2009_环境空气 氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺…

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2010-02-25 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《HJ 479-2009_环境空气 氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法pdf》,可适用于工程科技领域

中华人民共和国国家环境保护标准HJ代替GBT和GB环境空气氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定盐酸萘乙二胺分光光度法Ambientair-DeterminationofnitrogenoxidesN(naphthyl)ethylenediaminedihydrochloridespectrophotometricmethod(发布稿)本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。发布实施环境保护部发布I目次前言II适用范围术语和定义方法原理试剂和材料仪器和设备干扰及消除样品分析步骤结果表示精密度和准确度附录A(规范性附录)吸收瓶的检查与采样效率的测定…………………………………………………附录B(资料性附录)Saltzman实验系数的测定……………………………………………II前言为了贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》保护环境保障人体健康规范环境空气中氮氧化物的测定方法制定本标准。本标准规定了测定环境空气中氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定方法。本标准是对《空气质量氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺比色法》(GB)和《环境空气氮氧化物的测定Saltzman法》(GBT)进行了整合修订。《空气质量氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺比色法》(GB)首次发布于年原标准起草单位为北京市环境监测中心《环境空气氮氧化物的测定Saltzman法》(GBT)首次发布于年原标准起草单位为沈阳市环境监测中心站。本次为第一次修订。修订的主要内容有:修改了标准的名称、适用范围完善了标准方法原理的文字内容明确了实验用水制备中高锰酸钾和氢氧化钡的用量增加了干扰及消除条款和样品保存条款细化了分析步骤增加了空白试验要求取消了《环境空气氮氧化物的测定Saltzman法》(GBT-)中第二篇“三氧化铬石英砂氧化法”。自本标准实施之日起原国家环境保护局年月日批准、发布的国家环境保护标准《空气质量氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺比色法》(GB)和原国家环境保护局年月日批准、发布的国家环境保护标准《环境空气氮氧化物的测定Saltzman法》(GBT)废止。本标准的附录A为规范性附录附录B为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位:沈阳市环境监测中心站。本标准环境保护部年月日批准。本标准自年月日起实施。本标准由环境保护部解释。环境空气氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定盐酸萘乙二胺分光光度法适用范围本标准规定了测定环境空气中氮氧化物的分光光度法。本标准适用于环境空气中氮氧化物、二氧化氮、一氧化氮的测定。本标准的方法检出限为µgml吸收液。当吸收液总体积为ml采样体积为L时空气中氮氧化物的检出限为mg/m。当吸收液总体积为ml采样体积L时空气中氮氧化物的检出限为mgm本标准测定环境空气中氮氧化物的测定范围为mgm~mgm。术语和定义氮氧化物(nitrogenoxides)指空气中以一氧化氮和二氧化氮形式存在的氮的氧化物(以NO计)。Saltzman实验系数(Saltzmanfactor)用渗透法制备的二氧化氮校准用混合气体在采气过程中被吸收液吸收生成的偶氮染料相当于亚硝酸根的量与通过采样系统的二氧化氮总量的比值(测定方法见附录B)。氧化系数(oxidationcoefficient)空气中的一氧化氮通过酸性高锰酸钾溶液氧化管后被氧化为二氧化氮且被吸收液吸收生成偶氮染料的量与通过采样系统的一氧化氮的总量之比。方法原理空气中的二氧化氮被串联的第一支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。空气中的一氧化氮不与吸收液反应通过氧化管时被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化氮被串联的第二支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。生成的偶氮染料在波长nm处的吸光度与二氧化氮的含量成正比。分别测定第一支和第二支吸收瓶中样品的吸光度计算两支吸收瓶内二氧化氮和一氧化氮的质量浓度二者之和即为氮氧化物的质量浓度(以二氧化氮计)。试剂和材料除非另有说明分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和无亚硝酸根的蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。冰乙酸。盐酸羟胺溶液ρ=(~)gL。硫酸溶液c(HSO)=molL:取ml浓硫酸(ρ=gml),徐徐加入ml水中搅拌均匀冷却备用。酸性高锰酸钾溶液ρ(KMnO)=gL:称取g高锰酸钾于ml烧杯中加入ml水稍微加热使其全部溶解然后加入molL硫酸溶液()ml搅拌均匀贮于棕色试剂瓶中。N(萘基)乙二胺盐酸盐贮备液ρ(CHNH(CH)NH·HCl)=gL:称取gN(萘基)乙二胺盐酸盐于ml容量瓶中用水溶解稀释至刻度。此溶液贮于密闭的棕色瓶中在冰箱中冷藏可稳定保存三个月。显色液:称取g对氨基苯磺酸NHCHSOH溶解于约ml℃~℃热水中将溶液冷却至室温全部移入ml容量瓶中加入mlN(萘基)乙二胺盐酸盐贮备溶液()和ml冰乙酸用水稀释至刻度。此溶液贮于密闭的棕色瓶中在℃以下暗处存放可稳定三个月。若溶液呈现淡红色应弃之重配。吸收液:使用时将显色液()和水按:(VV)比例混合即为吸收液。吸收液的吸光度应小于等于。亚硝酸盐标准贮备液ρ(NO)=µgml:准确称取g亚硝酸钠(NaNO优级纯使用前在℃±℃干燥恒重)溶于水移入ml容量瓶中用水稀释至标线。此溶液贮于密闭棕色瓶中于暗处存放可稳定保存三个月。亚硝酸盐标准工作液ρ(NO)=µgml:准确吸取亚硝酸盐标准储备液()ml于ml容量瓶中用水稀释至标线。临用现配。仪器和设备分光光度计空气采样器:流量范围Lmin~Lmin。采样流量为Lmin时相对误差小于±。恒温、半自动连续空气采样器:采样流量为Lmin时相对误差小于±能将吸收液温度保持在℃±℃。采样管:硼硅玻璃管、不锈钢管、聚四氟乙烯管或硅胶管内径约为mm尽可能短些任何情况下不得超过m配有朝下的空气入口。吸收瓶:可装ml、ml或ml吸收液的多孔玻板吸收瓶液柱高度不低于mm。吸收瓶的玻板阻力、气泡分散的均匀性及采样效率按本标准附录A检查。图示出较为适用的两种多孔玻板吸收瓶。使用棕色吸收瓶或采样过程中吸收瓶外罩黑色避光罩。新的多孔玻板吸收瓶或使用后的多孔玻板吸收瓶应用()HCl浸泡h以上用清水洗净。氧化瓶:可装ml、ml或ml酸性高锰酸钾溶液()的洗气瓶液柱高度不能低于mm。使用后用盐酸羟胺溶液()浸泡洗涤。图示出了较为适用的两种氧化瓶。图多孔玻板吸收瓶示意图图氧化瓶示意图干扰及消除空气中二氧化硫浓度为氮氧化物浓度倍时对二氧化氮的测定产生负干扰。空气中过氧乙酰硝酸酯(PAN)对二氧化氮的测定产生正干扰。空气中臭氧浓度超过mgm时对二氧化氮的测定产生负干扰。采样时在采样瓶入口端串接一段(~)cm长的硅橡胶管可排除干扰。样品短时间采样(h以内)取两支内装ml吸收液的多孔玻板吸收瓶和一支内装ml~ml酸性高锰酸钾溶液()的氧化瓶(液柱高度不低于mm)用尽量短的硅橡胶管将氧化瓶串联在二支吸收瓶之间(见图a),以Lmin流量采气L~L。长时间采样(h)取两支大型多孔玻板吸收瓶装入ml或ml吸收液()(液柱高度不低于mm)标记液面位置。取一支内装ml酸性高锰酸钾溶液()的氧化瓶按图b所示接入采样系统将吸收液恒温在℃±℃以Lmin流量采气L。注:氧化管中有明显的沉淀物析出时应及时更换。一般情况下内装mL酸性高锰酸钾溶液的氧化瓶可使用~天(隔日采样)。采样过程注意观察吸收液颜色变化避免因氮氧化物浓度过高而穿透。采样要求采样前应检查采样系统的气密性用皂膜流量计进行流量校准。采样流量的相对误差应小于±。采样期间样品运输和存放过程中应避免阳光照射。气温超过℃时长时间(h以上)运输和存放样品应采取降温措施。采样结束时为防止溶液倒吸应在采样泵停止抽气的同时闭合连接在采样系统中的止水夹或电磁阀(见图3或图)。图手工采样系列示意图图连续自动采样系列示意图现场空白吸收瓶氧化瓶吸收瓶硅胶干燥瓶流量计采气泵T止水夹吸收瓶氧化瓶吸收瓶硅胶干燥瓶流量计采气泵电磁阀装有吸收液的吸收瓶带到采样现场与样品在相同的条件下保存运输直至送交实验室分析运输过程中应注意防止沾污。要求每次采样至少做个现场空白。样品的保存:样品采集、运输及存放过程中避光保存样品采集后尽快分析。若不能及时测定将样品于低温暗处存放样品在℃暗处存放可稳定h在℃暗处存放可稳定h于~℃冷藏至少可稳定天。分析步骤标准曲线的绘制取支ml具塞比色管按表制备亚硝酸盐标准溶液系列。根据表分别移取相应体积的亚硝酸钠标准工作液()加水至ml加入显色液()ml。表NO标准溶液系列管号标准工作液()ml水ml显色液()mlNO浓度μgml各管混匀于暗处放置min(室温低于℃时放置min以上)用mm比色皿在波长nm处以水为参比测量吸光度扣除号管的吸光度以后对应NO的浓度(μgml)用最小二乘法计算标准曲线的回归方程。标准曲线斜率控制在~(吸光度·mlμg)截距控制在±之间。空白试验实验室空白试验:取实验室内未经采样的空白吸收液用mm比色皿在波长nm处以水为参比测定吸光度。实验室空白吸光度A在显色规定条件下波动范围不超过±。现场空白:同()测定吸光度。将现场空白和实验室空白的测量结果相对照若现场空白与实验室空白相差过大查找原因重新采样。样品测定采样后放置min室温℃以下时放置min以上用水将采样瓶中吸收液的体积补充至标线混匀。用mm比色皿在波长nm处以水为参比测量吸光度同时测定空白样品的吸光度。若样品的吸光度超过标准曲线的上限应用实验室空白试液稀释再测定其吸光度。但稀释倍数不得大于。结果表示空气中二氧化氮浓度NOρ(mgm)按式()计算:NO)(VfbDVaAA××××−−=ρ()空气中一氧化氮浓度NOρ(mgm)以二氧化氮(NO)计按式()计算:KVfbDVaAA×××××−−=NO)(ρ()NO'ρ(mgm)以一氧化氮(NO)计按式()计算:'×=NONOρρ()空气中氮氧化物的浓度xNOρ(mgm)以二氧化氮(NO)计按式()计算:NONONOxρρρ=()式中:A、A分别为串联的第一支和第二支吸收瓶中样品的吸光度A实验室空白的吸光度b标准曲线的斜率吸光度·mlμga标准曲线的截距V采样用吸收液体积mlV换算为标准状态(kPaK)下的采样体积LKNO→NO氧化系数D样品的稀释倍数ƒSaltzman实验系数(当空气中二氧化氮浓度高于mgm时ƒ取值)。精密度和准确度测定NO标准气体的精密度和准确度个实验室测定浓度范围在(~)mgm的NO标准气体重复性相对标准偏差小于相对误差小于±。测定NO标准气体的精密度和准确度测定浓度范围在(~)mgm的NO标准气体重复性相对标准偏差小于相对误差小于±。附录A(规范性附录)吸收瓶的检查与采样效率的测定A玻板阻力及微孔均匀性检查新的多孔玻板吸收瓶在检查前应用()HCl浸泡h以上用清水洗净。每支吸收瓶在使用前或使用一段时间以后应测定其玻板阻力检查通过玻板后气泡分散的均匀性。阻力不符合要求和气泡分散不均匀的吸收瓶不宜使用。内装mL吸收液的多孔玻板吸收瓶以Lmin流量采样时玻板阻力应在kPa~kPa之间通过玻板后的气泡应分散均匀。内装mL吸收液的大型多孔玻板吸收瓶以Lmin流量采样时玻板阻力应在kPa~kPa之间通过玻板后的气泡应分散均匀。A采样效率(E)的测定采样效率低于的吸收瓶不宜使用。吸收瓶在使用前和使用一段时间以后应测定其采样效率。吸收瓶的采样效率测定方法如下:将两支吸收瓶串联按第()条操作采集环境空气当第一支吸收瓶中NO浓度约为μgml时停止采样。按()条测量前后两支吸收瓶中样品的吸光度计算第一支吸收瓶的采样效率E按式(A)计算:ρρρ=E(A)式中:ρ、ρ分别为串联的第一支、第二支吸收瓶中NO的浓度μgmlE吸收瓶的采样效率。附录B(资料性附录)Saltzman实验系数的测定按GB规定的方法制备零气和欲测浓度范围的二氧化氮校准用混合气体。按条采集混合标气。当吸收瓶中NO浓度达到μgml左右时停止采样。按条测量样品的吸光度。Saltzman实验系数(ƒ)按式(B)计算:)(NOVbVaAAfρ×××−−=(B)式中:A样品溶液的吸光度A实验室空白样品的吸光度b按条测得的标准曲线的斜率吸光度·mlμga按条测得的标准曲线的截距V采样用吸收液体积mlV换算为标准状态(kPaK)的采样体积LρNO通过采样系统的NO标准混合气体的浓度mgm(标准状态kPa、K)。ƒ值的大小受空气中NO的浓度、采样流量、吸收瓶类型、采样效率等因素的影响故测定ƒ值时应尽量使测定条件与实际采样时保持一致。

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