GBT 601-2002化学试剂标准溶液的滴定

ICS '71. 040. 40, 71. 040. 30 G 60 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 601-2002 代替GB/T 601 --1988 化 学 试 剂 标准滴定溶液的制备 Chemical reagent- Preparations of standard volumetric solutions 2002-10-15发布 2003-04-01实施 中 华 人 民 共 和 国 国家质量 监督检验检疫总局 发 布 121 GB/T 601-2002 N 舀 本标准代替GB/T 601-1988《化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备》。 本标准与GB/T 601-1988相比主要变化如下: 一一标准名称修改为“化学试剂 标准滴定溶液的制备，，; — 增加了对滴定速度的规定(本版的3.3); -一 调整了称量的精度(1988年版的4.1.2.1,4.2.2.1,4.3.2.1,4.6.2.1,4.9.2.1,4.12.2.1, 4. 14.2. 1,4. 15.2. 1,4.20. 2. 1,4. 21.2. 1,4.22. 2. 1,4.23. 2. 1;本版的3.4); — 调整了标定的精密度的要求(1988年版的3.6;本版的3.6); — 取消了“比较”法(1988年版的3.6,3.7,4.1.3,4.2.3,4.3.3,4.6.3,4.9.3,4.12.3,4.14.3, 4.20.3,4.21.3); — 增加了“本标准中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于0. 2 ，可根据需要 报出，其计算参见附录B,'(本版的3. 7、附录B); — 增加了用二级纯度标准物质或定值标推物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备的规定 (本版的3.8); 一 增加了对贮存容器的要求(本版的3. 11) ; — 调整了的工作基准试剂的摩尔质量的有效位数(1988年版的4.1.2.2,4.2.2.2,4.3.2.2, 4. 6. 2. 2, 4. 9. 2. 2, 4. 12. 2. 2, 4. 14. 2. 2, 4. 20. 2. 2, 4. 21. 2. 2, 4. 22. 2. 2, 4. 23. 2. 2;本版的 4. 1. 2,4. 2.2,4.3. 2,4.6. 2,4.9. 2. 1,4. 12. 2,4. 14.2,4.20.2. 1,4.21. 2,4.22. 2,4.23.2); — 重铬酸钾标准滴定溶液、碘酸钾标准滴定溶液和抓化钠标准滴定溶液的制备增加了方法二(用 工作基准试剂直接配制)(本版的4.5.2,4.10.2,4.19.2); — 碘标准滴定溶液和硫氛酸钠标准滴定溶液的标定增加了方法二(本版的4. 9. 2. 2,4. 20. 2. 2) ; — 修改了硫代硫酸钠标准滴定溶液配制方法和澳标准滴定溶液的基本单元(1988年版的4. 6. 1, 4.7;本版的4. 6. 1,4. 7); — 修改了氛化锌标准滴定溶液、抓化镁标准滴定溶液和硫佩酸钠标准滴定溶液的标定方法(1988 年版的4. 16A. 17A. 20;本版的4. 16,4. 17,4.20); — 高抓酸标准滴定溶液的配制增加了方法二(本版的4.23); — 增加了“氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液，’(本版的4. 24) ; — 附录A中增加了碳酸钠标准滴定溶液和氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液的补正值(1988年版的 附录A;本版的附录A)。 本标准的附录A为 规范 编程规范下载gsp规范下载钢格栅规范下载警徽规范下载建设厅规范下载 性附录、附录B为资料性附录。 本标准由原国家石油和化学工业局提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准起草单位:北京化学试剂研究所、成都化学试剂厂。 本标准主要起草人:郝玉林、刘冬霓、王素芳、强京林、关瑞宝、陈俊孺、郭善培。 本标准于1965年首次发布，于1977年第一次修订，1988年第二次修订。 GB/T 601--2002 化 学 试 剂 标准滴定溶液的制备 范围 本标准规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法。 本标准适用于制备准确浓度的标准滴定溶液，以供滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量，也可供 其他行业选用。 2 规范性引用文件 下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成 协议 离婚协议模板下载合伙人协议 下载渠道分销协议免费下载敬业协议下载授课协议下载 的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 606-1988 化学试剂 水分测定通用方法(卡尔·费休法)(eqv ISO 6353-1:1982) GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(negISO 3696:1987) GB/T 9725-1988 化学试剂 电位滴定法通则(eqv ISO 6353-1:1982) 3 一般规定 3.1 本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用制剂及制品，应按GB/T 603-2002 的规定制备，实验用水应符合GB/T 6682-1992中三级水的规格。 3.2 本标准制备的标准滴定溶液的浓度，除高氛酸外，均指20℃时的浓度。在标准滴定溶液标定、直 接制备和使用时若温度有差异，应按附录A补正。标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天 平、砧码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等均须定期校正。 3.3 在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6 ml./min-8 ml./min. 3.4 称量工作基准试剂的质量的数值小于等于。. 5 g时，按精确至。. 01 mg称量;数值大于0. 5 g时， 按精确至。.1 mg称量。 3.5 制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的士5%范围以内。 3.6 标定标准滴定溶液的浓度时，须两人进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对 值，’不得大于重复性临界极差[C,Rss (4 )」的相对值2'0.15%，两人共八平行测定结果极差的相对值不得 大于重复性临界极差[C.Rs5(8)」的相对值。18%。取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。在 运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。 3. 7 本标准中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于。.2肠，可根据需要报出，其计 算参见附录B(资料性附录)。 3.8 本标准使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度。当对标准滴定溶液浓度值的准确度有更高 1) 极差的相对值是指测定结果的极差值与浓度平均值的比值，以“%”表示。 2) 重复性临界极差[C,R?(n)〕的定义见GB/T 11792-19890重复性临界极差的相对值是指重复性临界极差与 浓度平均值的比值，以“%”表示 zk 高亮 zk 高亮 GB/T 601--2002 要求时，可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标 准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代人计算式中 3. 9 标准滴定溶液的浓度小于等于。.02 mot/L时，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷 却的水稀释，必要时重新标定。 3. 10 除另有规定外，标准滴定溶液在常温(150C-250C)下保存时间一般不超过两个月 当溶液出现 浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备 3. 11贮存标准滴定溶液的容器，其材料不应与溶液起理化作用，壁厚最薄处不小于。5 mm 3. 12 本标准中所用溶液以(%)表示的均为质量分数，只有乙醇(95%)中的(%)为体积分数 4 标准滴定溶液的配制与标定 4. 1 清亮 氮权化钠标准滴定溶液 配制 称取110 g氢氧化钠，溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液 。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1 000MI，摇匀。 表 1 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)]八mol/L) 氢氧化钠溶液的体积V/mL 1 54 0. 5 27 0.1 5.4 4.1.2 标定 按表2的规定称取于105`C--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二 氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/IJ，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持 30 s。同时做空白试验。 表 2 氢氧化钠标准滴定溶液的 浓度[c(NaOH)]/(mol/l.) 工作基准试剂 邻苯二甲酸氢钾的质量，/9 无二氧化碳水的体积V'ML 1 7.5 80 0.5 3.6 80 0.1 0.75 50 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mot/ I)表示，按式(1)计算: c(NaOH) m X 1 000 (V,一Vs )M 式中: m— 邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(9); v— 氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ; V2-一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ; M一一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)LM(KHCe H,0,) =204. 22] o 4.2 盐酸标准滴定溶液 4.2.1 配制 按表3的规定量取盐酸，注人1 000 mL水中，摇匀。 zk 高亮 GB/T 601- 2002 表 3 盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCI)]/(mol/I) 盐酸的体积Vml. 1 0.5 9O { 0. 1 { 。 --- ---一 4.2.2 标定 按表4的规定称取于270'C -300'C高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50 ml. 水中，加10滴澳甲酚绿一甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸 2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 表 4 盐酸标准滴定溶液的浓度「c(HCI)]/(m(,l,'L) 工作基准试剂无水碳酸钠的质量。/又 1 1.9 0. 5 0.95 0. 1 0.2 盐酸标准滴定溶液的浓度仁c(HCI)].数值以摩尔每升(mol八一表示，按式(2)计算:? ‘(HCI) M x 1 000 (Vl一VZ)M 式中: m-一无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克((g) ; V1 - 盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml-) ; V:一一空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) M一一无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(9/ 4.3 硫酸标准滴定溶液 4.3. 1 配制 moll LM(合Nay CO,)=52. 9941 按表5的规定量取硫酸，缓缓注人1 000 mL水中，冷却，摇匀。 表 5 硫酸标准滴定溶液的浓度〔:(合Hz SO,) ] / (mol/L){ 硫酸的体积V/mL ?? ?? ???????0.50.1 4.3.2 标定 按表6的规定称取于2700C ^300"C高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50 ml. 水中，加10滴澳甲酚绿一甲基红指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸 2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 表 6 硫酸标准，定溶。的浓度〔·〔音HzSOJ]/(mol/IJ 工作基准试剂无水碳酸钠的质量。/只 0.50.1 1.90. 95 GB/T 601-2002 硫酸标准滴定溶液的浓度仁·(借HZSO,)1,数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(3)计算: ·(告HL S04， m X 1 000(V，一V，)M ⋯ ⋯ (3 ) 式中: — 无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克((g); — 硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ; — 空白试验硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ; ? ? ? . 无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moll[M(音Na, CO,) =52.994] , 4-4 碳酸钠标准滴定溶液 4.4. 1 配制 按表7的规定称取无水碳酸钠，溶于1 000 ml，水中，摇匀。 裹 7 碳酸钠标准滴定溶液的浓度〔c(合Nay CO,) ]/ (mo l/ L) 无水碳酸钠的质量m/Q 4.4.2 标定 量取35. 00 ml,-40. 00 mL配制好的碳酸钠溶液，加表8规定体积的水，加10滴滨甲酚绿一甲基红 指示液，用表8规定的相应浓度的盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min，冷却后 继续滴定至溶液再呈暗红色。 衰 8 碳酸钠标准滴定溶液的浓度 [‘(合Na7C0,)]/(mol/L) 加人水的体积V/mL 盐酸标准滴定溶液的浓度 [c(HCI)〕八mol/1) 1 50 1 0.1 20 0.1 碳酸钠标准滴定溶液的浓度〔·(告Nat CO)」，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(4)计算: ·(告Na, CO, )-V、c, ···..·.·.············⋯ ⋯ (4) 式中: V, - 盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ; c, 盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L) ; V 碳酸钠溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL) , 4.5 盆格酸钾标准滴定溶液 ·(含K2 Crz 07，一0.‘mol/L 4.5. 1 方法一 4.5. 1. 1 配制 称取5g重铬酸钾，溶于1 000 mL水中，摇匀。 4.5. 1.2 标定 量取35. 00 mL-40. 00 mL配制好的重铬酸钾溶液，置于碘量瓶中，加2g碘化钾及20 mL硫酸溶 GB/T 601-2002 液((20%),摇匀，于暗处放置 10 min。加 150 mL水(15`C-20}C)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液 仁c(Na2S201)=0.1 mol/L」滴定，近终点时加2 mL淀粉指示液(10 g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为 亮绿色。同时做V白试验 重铬酸钾标准滴定溶液的浓度:·(音K,Cr20,)],数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(5)计算 ·(音K2 Cr2 O, )_(V，一V )CI V .”’·一’··，·········。·····一(5) 式中: V- 硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); V一一空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ; c, 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L) ; V— 重铬酸钾溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL) , 4.5.2 方法二 称取4. 90 g士。.20 g已在120℃士2℃的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，溶于水， 移人1 000 ml容量瓶中，稀释至刻度。 重铬酸钾标准滴定溶液的浓度〔·(含K2Cr,0,)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(6)计算:?·(音KZ Cr2 O, )m X 1 000 1爪4 式中: m— 重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克((g); V 重铭酸钾溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL) ; 八全一重铬酸钾的摩尔质量的数值， 4.6 硫代硫酸钠标准滴定溶液 c(Na,易03)二0. 1 m01/I 4.6.1 配翻 单位为克每摩尔(g/mob[M(会K2 Cr, O,)一49.0311. 称取26 g硫代硫酸钠(Nat Sz O,·5H20)(或16 g无水硫代硫酸钠)，加0. 2 g无水碳酸钠，溶于 1 000 mL水中，缓缓煮沸10 min，冷却。放置两周后过滤。 4.6.2 标定 称取0. 18 g于120℃士2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25 m1_水， 加2g碘化钾及20 mL硫酸溶液(20%),摇匀，于暗处放置10 min。加150 mL水(15`C-20`C)，用配 制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2 mL淀粉指示液(10 g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿 色。同时做空白试验。 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度〔c(Na2S,O,)],数值以摩尔每升(mot/L)表示，按式((7)计算: c (Na, S, O, ) rrcX 1 000(V,一V,)M 。二。.⋯。二。二。.。...··⋯⋯ (7) 式中: 二— 重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克((g) ; V, 硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ML) ; V,— 空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ; M— 重铬酸钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) [M(告K, Cr, O, )=49. 031], GB/T 601--2002 澳标准滴定溶液 〔(告Br,)一。·1 molt 1 配制 称取3g澳酸钾及25 g澳化钾，溶于1 000 MI、水中，摇匀。 2 标定 量取35. 00 ml,- 40.00 mL配制好的澳溶液，置于碘量瓶中， ?? ? ?? (20%),摇匀，于暗处放置 5 min。加 150 mL水(15℃一20"C) 加 2 g碘化钾及 5 mL盐酸溶液 ，用硫代硫酸钠标准滴定溶液 [c(Na2SIOa)=0.1 mol/1.]滴定，近终点时加2 mL淀粉指示液(10 g/L)，继续滴定至溶液蓝色消失。 同时做空白试验。 ，标准滴定溶液的浓度〔·(告Brz) ] ,数值以摩尔每升(mol/I.)表示，按式((8)计算:?·(合Br，(V，一Vz)c, V 式中: V,一一硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml'); V:一一空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml'); ‘，— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/1.) ; V 澳溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL) , 4.8 澳酸钾标准滴定溶液 ·(含KBro,，一0.‘mol/L 4.8. 1 配制 称取3g澳酸钾，溶于1 000 mL水中，摇匀。 4. 8. 2 标定 量取35. 00 mL-40. 00 mL配制好的澳酸钾溶液，置于碘量瓶中，加2g碘化钾及5 mL盐酸溶液 (20%)，摇匀，于暗处放置 5 min。加 150 mL水(15℃一20"C)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液 仁c(Na,S20,)二。. 1 mot/L]滴定，近终点时加2 mL淀粉指示液(10 g/L)，继续滴定至溶液蓝色消失。 同时做空白试验。 澳酸钾标准滴定溶液的浓度仁‘(粤KBrO,) ] , v 数值以摩尔每升(mot/L)表示，按式(9)计算: ·(音KBrOO_(V、一V) c, V ···⋯ ⋯ (9 》 式中: V, 硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ; V-一 空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ; c,一一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L) ; V- 浪酸钾溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL), 4.9 碘标准滴定溶液 ·(告12，一0.‘mol/L 4.9.1 配制 称取13 g碘及35 g碘化钾，溶于100 ml水中，稀释至1 000 mL，摇匀，贮存于棕色瓶中。 4.9.2 4.9.2 标定 方法一 GB/T 601-2002 称取0. 18 g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的工作基准试剂二氧化二砷，置于碘量瓶中，加6 mL 氢氧化钠标准滴定溶液「c(NaOH)=1 mol/l习溶解，加50 mL水，加2滴酚酞指T液(10 g/ L)，用硫酸 标准滴定溶液:·(合H2S0,)一1 mol/L]滴定至溶液无色，力。3 g碳酸氢钠及2 mL淀粉指示液 (10 g/L)，用配制好的碘溶液滴定至溶液呈浅蓝色。同时做空白试验。 碘标准滴定溶液的浓度〔·(合12 )l，数值以摩尔每升(M01/1-)表示，按式(10)计算: m X 1 000 (V,一VZ)M 。..⋯⋯，二。...⋯⋯，.⋯⋯ (10) 式中: m— 三氧化二砷的质量的准确数值，单位为克(9); V， 碘溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ; V2— 空白试验碘溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ; M-。化二0 lyj摩。。。，单。。摩i7: (g/mol) [M(扣6y O,)一49.460]. 4.9.2.2 方法二 量取35.00 mL-40. 00 ml配制好的碘溶液，置于碘量瓶中，加 150 mL水(15'C ^-20 C )，用硫代 硫酸钠标准滴定溶液〔c(Na,S,0,)=0.1 mol/L]滴定，近终点时加2 ml淀粉指示液(10 g/I)，继续滴 定至溶液蓝色消失。 同时做水所消耗碘的空白试验:取250 mL水(150C-200C)，加。.05 mI_-0. 20 ml，配制好的碘溶 液及2mL淀粉指示液(10 g/L)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na"Sz03)=0.1 mol/I]滴定至溶液蓝 色消失。 碘标准滴定溶液的浓度〔。(合IZ)]，数值以摩尔每升(mol/ L)表示，按式(1”计算 (V;一认)c, V3一V, .，.，.，二。.⋯⋯ ，⋯(11) ? ?? 式中: V, 硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ; V,— 空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ; c— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L) ; V— 碘溶液的体积的准确数值，单位为毫升(MI,); V,— 空白试验中加人的碘溶液的体积的准确数值，单位为毫升(nlL), 4.10 碘酸钾标准滴定溶液 4.10.1 方法一 4.10-1门 配制 称取表9规定量的碘酸钾，溶于1 000 mL水中，摇匀。 表 9 碘酸钾标准滴定。液〔·(音KIO,)]/(mol/L) 碘酸钾的质量，/9 0.3 11 0.1 3.6 4.10.1.2 标定 按表10的规定，取配制好的碘酸钾溶液、水及碘化钾，置于碘量瓶中，加5 mL盐酸溶液(20%),摇 匀，于暗处放置 5 min。加 150 m1_水 (15'C ^- 20'C)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液 GB/T 601-2002 [c(Na,S,03)二。. 1 mol/L]滴定，近终点时加2 mL淀粉指示液(10 g/L)，继续滴定至溶液蓝色消失。 同时做空白试验。 表 10 碘酸钾标准滴定溶液〔·(合KIO,)7/(mol/L)碘酸钾溶液的体积V/mL 水的体积V/ml, 碘化钾的质量mfg 0.3 11.00^ -13.00 20 3 0. 1 35.00^ -40.00 }一 2 一 碘酸钾标准滴定溶液的浓度仁·(青KIO)」，数值以摩尔每升(MOO,)表示，按式(12)计算: ·(会KIO,)(V,一V2)c, V ..。⋯。⋯，.，..⋯。二。。。···。二(12) 式中: V，— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ; V,— 空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ; 。— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/ I); V 碘酸钾溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL) o 4.10-2 方法二 称取表11规定量的已在180℃士2'C的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂碘酸钾，溶于水，移人 1 000 ml容量瓶中，稀释至刻度。 表 11 碘酸钾标准，定，液的浓度仁c(合KK>, ) 7八mal/L) 工作基准试荆碘酸钾的质量阴/9 0. 3 10. 70士0.50 0. 1 3.57士0. 15 碘酸钾标准滴定溶液的浓度〔。(李KIO )口，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(13)计算: n ·(青Ki0 ) .....·......⋯⋯ (13)? ?? ? ? m X 1 000 VM 式中: m— 碘酸钾的质量的准确数值，单位为克(9); V— 碘酸钾溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL) o M— 碘酸钾的摩尔质量的数值， 4.11 草酸标准滴定溶液 单位为克每摩尔(g/mol) LM(含KIO,) =·667], ·(告H2 C2 On，一。·‘mol/L 4.11.1 配制 称取6.49 4.11.2 标定 量取 35. 0C 草酸(H2C20,·2H20),溶于 1 000 mL水中，摇匀。 mL^-40.00 mL配制好的草酸溶液，加100 mL硫酸溶液(8+92)，用高锰酸钾标准滴 定，液〔。(音KMn0, )=0. 1 mo灯L]滴定，近终点时加热至约650C，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持 30 s。同时做空白试验。 草酸标准滴定溶液的浓度[。(粤H2 C2认)〕 乙 .数值以摩尔每升(mol/I)表示，按式(14)计算: GB/T 601-2002 ·(乡H2C0,)_(V,一V.)c V ................···⋯⋯(14) 式中: V,-一一高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ; V2— 空白试验高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ML); ct - 高锰酸钾标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L) ; V— 草酸溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL), 4.12 高锰酸钾标准滴定溶液 ·(音KMnO,)一。.1 mol/L 4.12.1 配制 称取3.3 g高锰酸钾，溶于1 050 ml水中，缓缓煮沸15 min，冷却，于暗处放置两周，用已处理过的 4号玻璃滤锅过滤。贮存于棕色瓶中。 玻璃滤锅的处理是指玻璃滤祸在同样浓度的高锰酸钾溶液中缓缓煮沸5 min 4.12.2 标定 称取0. 25 g于105℃一110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠，溶于100 mL硫酸溶液 (8十92)中，用配制好的高锰酸钾溶液滴定，近终点时加热至约65 0C，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持 30 s。同时做空白试验。 高锰酸钾标准滴定溶液的浓度[C(橇KMn认)〕，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(15)计算: ·(音KMnO, ) m X 1 000(V,一V 2)M ⋯(15) 式中: — 草酸钠的质量的准确数值，单位为克(9); — 高锰酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ; — 空白试验高锰酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ? ? ? 、 草酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moll [M(合Na, CO,)=66-9991e 4.13 硫酸亚铁按标准滴定溶液 c[(NH,)2Fe(SO,)2〕=0.1 mot/L 4.13.1 配制 称取40 g硫酸亚铁按[(NH4),Fe(SO,)z·6H20],溶于300 mL硫酸溶液(20 )中，加700 mI 水，摇匀。 4.13.2 标定 量取35. 00 mL^-40. 00 mL配制好的硫酸亚铁按溶液，加25 mL无氧的水，用高锰酸钾标准滴定 IVACLc(告KMnO,)=0. 1 mot/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。临用前标定 硫酸亚铁铰标准滴定溶液的浓度{:仁(NHOZFe(SO0Z]}，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(16) 计算: 式中: V;— c, c仁(NH,),Fe(SO,)z]=V Cl .....⋯⋯，.，...·.··..·⋯⋯(16) 高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ; 高锰酸钾标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L) ; V- 硫酸亚铁铰溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL) o GB/T 601-2002 4. 14 硫酸饰(或硫酸柿铁)标准滴定溶液 C[Ce(SO, ),]一0.1 mol/L,c[2(NH,)zSO,·Ce(SO, ), ]一0. 1 mol/L 4.14.1 配制 称取40 g硫酸饰[Ce(50.)2·4H20]{或67 g硫酸饰馁[2(NH,),SO,·Ce(S04)2·4H20]}，加 30 ml水及28 ml硫酸，再加300 mL水，加热溶解，再加650 mL水，摇匀。 4.14.2 标定 称取。.25 g于105,C-110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠，溶于75 mL水中，加 4 mL硫酸溶液(20%)及10 MI盐酸，加热至65'C -700C，用配制好的硫酸钵(或硫酸柿铁)溶液滴定至 溶液呈浅黄色。加人0.10 mL 1,10-菲哆琳一亚铁指示液使溶液变为桔红色，继续滴定至溶液呈浅蓝色。 同时做空白试验。 硫酸饰(或硫酸饰枝)标准滴定溶液的浓度(。)，数值以摩尔每升(mol/L)表示 m X 1 000 ，按式(17)计算: “一(V不- V2:丽 (17) 式中: m— 草酸钠的质量的准确数值，单位为克(9); V,- 硫酸饰(或硫酸饰按)溶液的体积的数值，单位为毫升(ML); V,— 空白试验硫酸柿(或硫酸饰按)溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ; ~ 草酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) [M(合Nat C, O,)=66. 999], 4. 15 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 4. 15. 1 配制 按表12的规定量称取乙二胺四乙酸二钠，加1 000 mL水，加热溶解，冷却，摇匀。 轰 12 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[c(EDTA)八mot/L) 乙二胺四乙酸二钠的质量，/g 0. 1 40 0. 05 20 0.02 8 4. 15.2 标定 4. 15.2. 1 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液仁:(EDTA) =0. 1 mol/L],[c(EDTA)=0.05 mol/L] 按表13的规定量称取于800℃士50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿 润，加2 ml盐酸溶液(20%)溶解，加100 ml水，用氨水溶液(10%)调节溶液pH至7--8，加10 ml氨- 氯化铁缓冲溶液甲(PH--10)及5滴铬黑T指示液(5 g/L)，用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至 溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。 表 13 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度【c(EDTA)]/(mot/L) 工作基准试剂氧化锌的质量二/K 0.10.05 0.15 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[c(EDTA)],数值以摩尔每升(MOO )表示，按式(18) 计算: c(EDTA) m X 1 000 (V:一Va)M ’.‘.“.⋯’·”·······⋯⋯(18) GB/T 601--2002 式中: M- 氧化锌的质量的准确数值，单位为克(9); V,— 乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ML); V,— 空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ; M 氧化锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) [M(ZnO) =81.39j. 4.15.2.2 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔c(EDTA)=0.02 mol/L] 称取。. 42 g于800,C士50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加 3 ml盐酸溶液(2000)溶解，移人250 ml一容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取35. 00 ml-- 40. 00 rnI，加 70 ml水，用氨水溶液(10%)调节溶液pH至7-v8，加10 mL氨一氯化铁缓冲溶液甲(pH--10)及5滴铭 黑T指示液((5 g/L)，用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白 试验。 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度「c(EDTA)],数值以摩尔每升(mot/L)表示，按式(19) 计算: c(EDTA) !沐_V,X 250 X‘。。。 (V 一叭)M 。.⋯⋯。....⋯⋯ 。·⋯⋯(19) 式中: M- 氧化锌的质量的准确数值，单位为克(g); V 氧化锌溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL) ; Vz— 乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ML) ; V— 空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ; M- 氧化锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(ZnO)=81. 39]0 4. 16 级化锌标准滴定溶液 c(ZnCl,)=0.1 mol/L 4.16.1 配制 称取14 g抓化锌，溶于1 000 mL盐酸溶液(1-}-2 000)中，摇匀。 4. 16.2 标定 称取1. 4 g经硝酸镁饱和溶液恒湿器中放置7d后的工作基准试剂乙二胺四乙酸二钠，溶于 1 00 mL热水中，加10 mL氨一氯化铰缓冲溶液甲(pH}10)，用配制好的氯化锌溶液滴定，近终点时加5 滴铬黑T指示液(5留L)，继续滴定至溶液由蓝色变为紫红色。同时做空白试验。 氯化锌标准滴定溶液的浓度「c(ZnCl,)],数值以摩尔每升(mol/I)表示，按式((20)计算: c(ZnCI, ) m X 1 000(V,一V,)M 。............................ ( 20) 式中: m一 一乙二胺四乙酸二钠的质量的准确数值，单位为克(g); Vl 抓化锌溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ; Vz— 空白试验抓化锌溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ; M— 乙二胺四乙酸二钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔((g/mol)[M(EDTA)=372.24], 4.17 扳化钱(或硫酸埃)标准滴定溶液 c(MgCl,)=0. 1 mol/L,c(MgSO,)=0. 1 mol/L 4.17. 1 配制 称取21 g抓化镁(Mgcl,.6H,O)[或25 g硫酸镁(Mg50,·7H20)],溶于1 000 ml盐酸溶液 (1+2 000)中，放置1个月后，用3号玻璃滤塌过滤。 GB/T 601-2002 4. 17.2 标定 称取1. 4 g经硝酸镁饱和溶液恒湿器中放置7 d后的工作基准试剂乙二胺四乙酸二钠，溶于 1 00 mL热水中，加10 mL氨一氯化按缓冲溶液甲(p H}10)，用配制好的氛化镁(或硫酸镁)溶液滴定，近 终点时加5滴铬黑T指示液((5盯L)，继续滴定至溶液由蓝色变为紫红色。同时做空白试验。 抓化镁(或硫酸镁)标准滴定溶液的浓度(。)，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式((21)计算 m X 1 000 ‘一(V, -VI)M 。‘...····，·。··，·⋯(21) 式中: 、— 乙二胺四乙酸二钠的质量的准确数值，单位为克(9); V，— 抓化镁(或硫酸镁)溶液的体积的数值，单位为毫升(ML) ; V,— 空白试验氛化镁(或硫酸镁)溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ; M‘一乙二胺四乙酸二钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) [M(EDTA)=372.24] o 4. 18 硝酸铅标准滴定溶液 c仁Pb(NO,),]=0.05 mol/L 4. 18. 1 配制 称取17g硝酸铅，溶于1 000 ml.硝酸溶液(1+2 000)中，摇匀。 4.18.2 标定 量取35. 00 mL-40. 00 mL配制好的硝酸铅溶液，加3 mL乙酸(冰醋酸)及5g六次甲基四胺，加 70 ml水及 2滴二甲酚橙指示液(2 g/l,)，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液「c(EDTA)= 。.05 mol/L]滴定至溶液呈亮黄色。 硝酸铅标准滴定溶液的浓度{c[Pb(NO, ),] )，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式((22)计算: c[Pb(NO, )2〕二V，c, .‘.⋯ ⋯ ‘......⋯ ⋯ (22) 式中 Vl一 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ML) ; c,— 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L) ; V- 硝酸铅溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL), 4. 19 舰化钠标准滴定溶液 c(NaCl)=0. 1 mol/L 4. 19.1 方法一 4.19.1.1 配制 称取5. 9 g氯化钠，溶于1 000 mL水中，摇匀。 4. 19. 1.2 标定 按GB/T 9725-1988的规定测定。其中:量取35.00 mL-40.00 mL配制好的抓化钠溶液，加 40 mL水、10 mL淀粉溶液(10 g/L),以216型银电极作指示电极，217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电 极，用硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO,)=0.1 mol/L]滴定，并按GB/T 9725-1988中6.2.2条的规定 计算Va。 抓化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaCI) ] ,数值以摩尔每升(mol/1.)表示，按式(23)计算: ，、，。，、 V n c l IVa七1少 = 一-二二- V “..........·.....⋯⋯。⋯ (23) 式中: Vo 硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ; c— 硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L) V- 抓化钠溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL), GB/T 601-2002 4. 19.2 方法二 称取5. 84 g士。.30 g已在550℃士50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氛化钠，溶于水，移 人1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。 抓化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaCI)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(24)计算: ，、，。，、 m X 1 000 cllva},.u = 一一~二丁二产二一一- vJ竹 ‘’二‘⋯“.“·········⋯⋯(24) 式中: M - SL化钠的质量的准确数值，单位为克((g) ; V- 抓化钠溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL) ; M-一一抓化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) [M(NaCI) = 58. 442] , 4.20 硫氮酸钠(或硫佩酸钾或硫橄酸按)标准滴定溶液 c(NaSCN)=0.1 mol/L,c(KSCN) =0. 1 mol/L,c(NH,SCN) =0. 1 mol/L 4.20.1 配制 称取8.2 g硫佩酸钠(或9.7 g硫佩酸钾或7. 9 g硫氛酸按)，溶于1 000 mL水中，摇匀. 4.20.2 标定 4.20.2.1 方法一 按GB/T 9725-1988的规定测定。其中:称取0. 6 g于硫酸干燥器中干燥至恒重的工作基准试剂 硝酸银，溶于90 mL水中，加10 mL淀粉溶液((10 g/L)及10 mL硝酸溶液((25%),以216型银电极作指 示电极,217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极，用配制好的硫氛酸钠(或硫佩酸钾或硫佩酸铰)溶液滴 定，并按GB/T 9725-1988中6.2.2条的规定计算Voo 硫氛酸钠(或硫氛酸钾或硫氛酸钱)标准滴定溶液的浓度(。)，数值以摩尔每升(MOO )表示，按式 (25)计算: 一m X 1 000V, M ，.············一 (25 ) 式中: 二— 硝酸银的质量的准确数值，单位为克(9); 叭— 硫氛酸钠(或硫氛酸钾或硫氛酸按)溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); M- 硝酸银的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) [M(AgNO,) =169. 87]. 4.20.2.2 方法二 按GB/T 9725-1988的规定测定。其中:量取 35.00 mL ^- 40.00 mL硝酸银标准滴定溶液 仁c(AgNO3)=0.1 mot/L]，加60 mL水、10 mL淀粉溶液(10 g/L)及10 mL硝酸溶液(25写)，以216型 银电极作指示电极，217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极，用配制好的硫氛酸钠(或硫氛酸钾或硫佩 酸钱)溶液滴定，并按GB/T 9725-1988中6.2.2条的规定计算Vo. 硫低酸钠(或硫佩酸钾或硫佩酸馁)标准滴定溶液的浓度1c),数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式 (26)计算: ...⋯⋯，·..·...···.···⋯⋯(26) 式中: V 硝酸银标准滴定溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL) ; c,— 硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mot/L) ; Vo 硫氛酸钠(或硫氛酸钾或硫佩酸钱)溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL) , 4.21 硝酸银标准滴定溶液 c(AgNOO=0. 1 mol/L GB/T 601-2002 4.21. 1 配制 称取17. 5 g硝酸银，溶于1 000 mL水中，摇匀。溶液贮存于棕色瓶中。 4.21. 2 标定 按GB/T 9725-1988的规定测定。其中:称取0. 22 g于5000C --600℃的高温炉中灼烧至恒重的 工作基准试剂氯化钠，溶于70 mL水中，加10 mL淀粉溶液(10 g/l.)，以216型银电极作指示电极，217 型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极，用配制好的硝酸银溶液滴定。按CUB/T 9725-1988中6. 2. 2条的 规定计算V。。 硝酸银标准滴定溶液的浓度〔c(AgNO, )]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(27)计算: c(AgN姚) m X 1 000V。M 二‘’.’.···，·············⋯⋯(27、 式中: 二— 氯化钠的质量的准确数值 V。 硝酸银溶液的体积的数值 M-— 氯化钠的摩尔质量的数值 4.22 亚硝酸钠标准滴定溶液 4.22. 1 配制 按表 14的规定量称取亚硝酸钠、 ，单位为克(9); ，单位为毫升(mL) ; ，单位为克每摩尔(g/mol) [M(NaC I) = 5 8.442] o 氢氧化钠及无水碳酸钠，溶于1 000 mL水中，摇匀。 衰 14 亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度 [c(NaNO,)]/(mol/I) 亚硝酸钠的质量，/9 氢氧化钠的质量用/9 无水碳酸钠的质量m/9 兴 0.50. 1 4.22.2 标定 按表15的规定称取于120℃士2℃的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂无水对氨基苯磺酸，加 氮水溶解，加200 mL水及20 mL盐酸，按永停滴定法安装好电极和测量仪表(见图1)。将装有配制好 的相应浓度的亚硝酸钠溶液的滴管下口插人溶液内约10 mm处，在搅拌下于15'C -20℃进行滴定，近 终点时，将滴管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并人溶液中，继续慢慢滴定，并观察检流计读 数和指针偏转情况，直至加人滴定液搅拌后电流突增，并不再回复时为滴定终点。临用前标定 表 15 亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度 Ec(NaN02)]/(mol/I) 工作基准试剂无水对氮基 苯磺酸的质量，/9 氨水的休积V /ml, 亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度〔c (NaNO,) ]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(28)计算 c(NaNOZ，一m瓮黔 ·’‘’，二’················⋯⋯(28) 无水对氨基苯磺酸的质量的准确数值，单位为克(9); 亚硝酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ; M一一无水对氨基苯磺酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) W [C, H, (NH,) (50, H)-] =