nullnull实验三 :重结晶及熔点测定 null了解重结晶的原理及方法；
通过乙酰苯胺重结晶实验，初步掌握热过滤、减压抽滤及熔点仪的使用。一、目的要求null二、实验原理 无论天然得到的还是制备得到的固体有机物含有杂质—副产物、没反应的原料、催化剂等，需选用适当的溶剂进行重结晶提纯。除去这些杂质最有效的方法就是重结晶。这个方法的原理是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，使它们相互分离，达到提纯精制的目的（把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。—利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的）。null二、实验原理 熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成的平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（称为熔程）温度不超过0.5-1℃。null扇形滤纸的折叠方法：
将12.5cm圆滤纸按图（1）先折为二，再沿2，4折成1/4。然后再沿1，2的边沿折至4、2；2，3的边沿折至2，4，分别在2、5至 2、6处产生新的折纹。继续将1，2折向2，6；2，3折向2，5，分别得到2，7和2，8的折纹，如图（2）。同样以2，3对2，6；1，2对2，5分别折出2，9和2，10的折纹，如图（3）。最后在8个等份的每一个小格中间，以相反的方向折成16等份，如图（4）。结果得到折扇一样的排列。再在1，2和2，3处各向内折一小折面，展开后即得到折叠滤纸。在折纹集中的圆心处，折时切勿重压，否则滤纸的中央在过滤时容易破裂。在使用前，应将折好的滤纸面翻转并整理好后放入漏斗中，这样可避免手指弄脏的一面接触滤液。三、实验步骤null1. 溶解、脱色
称取3g乙酰苯胺粗品, 放在150 mL的锥形瓶中, 加水50mL，放入几粒沸石，在石棉网上加热至沸腾，并用玻璃棒不断搅拌，使固体溶解。若有未溶的固体，用滴管每次加入热水3 ~5 mL，直至全部溶解。将锥形瓶移开热源，冷却3 ~ 5分钟，然后加入少量活性炭（活性炭不可加入正在沸腾的溶液中，否则会引起暴沸，使溶液逸出；加入量约为试样量的1%—5%。加入量过多，活性炭会吸附一部分纯产品），再加热微沸10分钟（若溶剂蒸发太多可适当补充少量水）。三、实验步骤null2. 热过滤：
从烘箱中取出预热好的玻璃漏斗，在漏斗里放一张叠好的折叠纸，并用少量热水润湿，将上述热溶液尽快的到入玻璃漏斗中。每次倒入的溶液不要太满，也不要等溶液全部滤完后再加。所有溶液过滤完毕后，用少量热水洗涤锥形瓶和过滤纸。三、实验步骤null3. 结晶：
用表面皿将盛有滤液的锥形瓶盖好，放置冷却使其结晶。稍冷后可用冷水冷却，以使其尽快结晶完全。但是，如需要获得较大颗粒的结晶体，可在滤完后将滤液中析出的晶体重新加热溶解，在室温下，让其慢慢冷却。
注意：
A、冷水浴并剧烈搅动所得晶粒小且杂质多；
B、室温静置缓慢冷却所得晶粒大且较纯净。三、实验步骤null4. 抽滤：
用布氏漏斗抽滤，使晶体与母液分离（注意：滤纸的大小必须和布氏漏斗的底面相等或略小，并用少量冷水润湿，吸紧）；
用玻璃塞挤压晶体，尽量除去母液，停止抽气，加水10mL到漏斗中，用玻璃棒松动晶体，然后重新抽干，这样重复2次。最后将晶体移至表面皿上，干燥，称重，计算产率，测熔点。 三、实验步骤null 5. 用数字式熔点仪测定熔点
(1) 填装样品管：将少许样品放于干净表面皿上，用玻璃棒将其研细并集成一堆。把毛细管开口一端垂直插人堆集的样品中，使一些样品进入管内，然后，把该毛细管垂宜桌面轻轻上下振动，使样品进人管底，再用力在桌面上下振动，尽量使样品装得紧密。或将装有样品，管口向上的毛细管，放入长约50-60cm垂直桌面的玻璃管中，管下可垫一表面皿，使之从高处落于表面皿上，如此反复几次后，可把样品装实，样品高度2-3mm，装入的样品一定要研细、夯实，否则影响测定结果；三、实验步骤null(2) 检查预热仪器：接通电源，打开仪器预热20分钟；
(3) 输入初始温度：输入一个温度数据，按下“起始温度输入”扭，让系统先预热到这一温度待命（一般比所测熔点低10-30℃）；
(4) 装入样品管：把已备好的样品毛细管插入样品槽内，这时电流计应归零，若不回零应调零；
(5) 加热并读数：选择好适当的升温度速度，按下升温扭，系统开始升温。当样品初熔时，电流计指针稍有偏转，初熔灯亮；样品继续熔化，电流计指针偏向一边，温度读书窗口显示出终熔温度。
记录
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下终熔温度后，按住初熔读数键不松，将在同一窗口中显示出初熔温度，记录初熔温度。 三、实验步骤null存在问题：
1、加热溶解固体时，未注意补水，成了过饱和溶液；
2、热过滤时有晶体析出在滤纸和漏斗颈上；
3、活性炭因滤纸破被引入到滤液中；
4、冷却析晶不充分，晶体量太少；
5、活性炭吸附不充分，得到的晶体发黄；。
6、析晶时搅拌溶液，得到的晶体成渣状。
注意事项：
1、加热过程中应注意补充水分；
2、应使活性炭脱色完全；
3、注意热过滤的有关问题；
4、静置析晶，使晶体析出完全。四、存在的问题和注意事项null1. 简述重结晶的主要步骤及各步的主要目的。
2. 活性炭为何要在固体物质完全溶解后加入？为什
么不能在溶液沸腾时加入？
3. 对有机化合物进行重结晶时，最适宜的溶剂应具
备哪些条件？
4. 辅助析晶的措施有哪些？
5. 使用活性炭应注意哪些问题？五、思考题null黄涛主编，《有机化学实验》，高等教育出版社；
兰州大学、复旦大学化学系有机教研室编，《有机化学实验》，高等教育出版社。六、参考书目
浙公网安备 33021202002483