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蒸馏的原理及操作和注意事项.doc

蒸馏的原理及操作和注意事项

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2010-01-25 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《蒸馏的原理及操作和注意事项doc》,可适用于生产运营领域

蒸馏的原理及操作和注意事项蒸馏是提纯液体物质和分离混合物的一种常用的方法。通过蒸馏还可以测出化合物的沸点所以它对鉴定纯粹的液体有机化合物也具有一定的意义。一、蒸馏原理 液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向这种倾向随着温度的升高而增大即液体在一定温度下具有一定的蒸气压当其温度达到沸点时也即液体的蒸气压等于外压时(达到饱和蒸气压)就有大量气泡从液体内部逸出即液体沸腾。一种物质在不同温度下的饱和蒸气压变化是蒸馏分离的基础。将液体加热至沸腾使液体变为蒸气然后使蒸气冷却再凝结为液体这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来也可将沸点不同的液体混合物分离开来。(液体混合物各组分的沸点必须相差很大至少oC以上才能达到较好的分离效果)。纯粹的液体有机化合物在一定压力下具有一定的沸点。但由于有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物(或恒沸混合物)他们也有一定的沸点(高于或低于其中的每一组分)。因此具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物。一般不纯物质的沸点取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用:假如杂质是不挥发的溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高(但在蒸馏时实际上测量的并不是溶液的沸点而是逸出蒸气与其冷凝液平衡时的温度即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点)若杂质是挥发性的则蒸馏时液体的沸点会逐渐上升或者由于组成了共沸混合物在蒸馏过程中温度可保持不变停留在某一范围内。二、蒸馏操作             蒸馏装置及安装最简单的蒸馏装置如图所示。常压蒸馏装置主要由蒸馏烧瓶、蒸馏头、温度计套管、温度计、冷凝管、接液管和接受瓶等组成。蒸馏液体沸点在oC以下时用直形冷凝管蒸馏液体沸点在oC以上时由于用水冷凝管温差大冷凝管容易爆裂故应改用空气冷凝管高沸点化合物用空气冷凝管已可达到冷却目的。蒸馏易吸潮的液体时在接液管的支管处应连一干燥管蒸馏易燃的液体时在接液管的支管处接一胶管通入水槽并将接受瓶在冰水浴中冷却。安装仪器的顺序一般是自下而上从左到右全套仪器装置的轴线要在同一平面内稳妥、端正。安装步骤:先从热源开始在铁架台上放好煤气灯再根据煤气灯的高低依次安装铁圈、石棉网(或水浴、油浴等)然后安装蒸馏瓶(即烧瓶)、蒸馏头、温度计。注意瓶底应距石棉网mm不要触及石棉网用水浴或油浴时瓶底应距水浴(或油浴)锅底cm。蒸馏瓶用铁夹垂直夹好。安装冷凝管时用合适的橡皮管连接冷凝管调整它的位置使与已装好的蒸馏瓶高度相适应并与蒸馏头的侧管同轴然后松开固定冷凝管的铁夹使冷凝管沿此轴移动与蒸馏瓶连接。铁夹不应夹得太紧或太松以夹住后稍用力尚能转动为宜(完好的铁夹内通常垫以橡皮等软性物质以免夹破仪器)。在冷凝管尾部通过接液管连接接受瓶(用锥形瓶或圆底烧瓶)。正式接受馏液的接受瓶应事先称重并做记录。(注意:夹铁夹的十字头的螺口要向上夹子上的旋把也要向上以便于操作)。安装时烧瓶夹与冷凝管夹应分别夹在烧瓶的瓶颈口以及冷凝管的中部。温度计水银球的上限应和蒸馏头的侧管的下限在同一水平线上。蒸馏头与冷凝管连接成卧式冷凝管的下口与接液管连接。冷凝水应从冷凝管的下口流入上口流出以保证冷凝管中始终充满水。               蒸馏装置                        oC以上蒸馏装置              蒸馏操作()加料:根据蒸馏物的量选择大小合适的蒸馏瓶蒸馏液体一般不要超过蒸馏瓶容积的也不要少于。将液体小心倒入蒸馏瓶(或用漏斗)加入粒沸石。安好装置。为了使蒸馏顺利进行在液体装入烧瓶后和加热之前必须在烧瓶内加入粒沸石。因为烧瓶的内表面很光滑容易发生过热而突然沸腾致使蒸馏不能顺利进行。当添加新的沸石时必须等烧瓶内的液体冷却到室温以后才可加入否则有发生急剧沸腾的危险。沸石只能使用一次当液体冷却之后原来加入的沸石即失去效果所以继续蒸馏时须加入新的沸石。在常压蒸馏中具有多孔、不易碎、与蒸馏物质不发生化学反应的物质均可用作沸石。常用的沸石是切成毫米的素烧陶土或碎的瓷片。()加热:根据被蒸馏的液体的沸点选择加热装置被蒸馏液体的沸点在oC以下时用热水浴加热液体沸点在oC以上时在石棉网上用简易空气浴或者用油浴加热液体温度在oC以上时用砂浴、空气浴及电热套等加热。用水冷凝管时先由冷凝管下口缓缓通入冷水自上口流出引至水槽中然后就可以开始加热了。当蒸馏瓶中的物质开始沸腾时温度急剧上升。当温度上升到被蒸馏物质沸点上下oC时将加热强度调节到每秒钟流出滴的速度。在整个蒸馏过程中应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度。温度计的读数就是液体(馏出液)的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量这样由温度计读得的沸点会偏高另一方面蒸馏也不能进行得太慢。否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。()收集馏分:进行蒸馏前至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完温度趋于稳定后蒸出的就是较纯的物质这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数即是该馏分的沸程(沸点范围)。一般液体中或多或少含有一些高沸点杂质在所需要的馏分蒸完后若再继续升高加热温度温度计的读数会显著升高若维持原来的加热强度就不会有馏液蒸出温度会下降。这时就应停止蒸馏。蒸馏完毕先应灭火然后停止通水拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反先取下接受瓶然后拆下接液管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。      注意事项在蒸馏操作中应当注意以下几点:()控制好加热温度。如果采用加热浴加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多蒸馏速度越快。但是加热浴的温度也不能过高否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压有可能产生事故特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意。一般地加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出oC。整个蒸馏过程要随时添加浴液以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分。()蒸馏高沸点物质时由于易被冷凝往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等保证蒸馏顺利进行。()蒸馏之前必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压以决定何时(即在什么温度时)收集馏分。()蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。沸点在oC的液体可采用常压的简单蒸馏。对于沸点在℃以上的液体或沸点虽在oC以下对热不稳定、易热分解的液体可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏。

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