中华人民共和国国家环境保护
标准
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HJ 538—2009
固定污染源废气 铅的测定
火焰原子吸收分光光度法(暂行)
Stationary source emission—Determination of lead
—Flame atomic absorption spectrometry
2009-12-30 发布 2010-04-01 实施
环 境 保 护 部 发 布
HJ 538—2009
中华人民共和国环境保护部
公 告
2009年 第 74号
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,现批准《固定污染源废气 铅
的测定 火焰原子吸收分光光度法(暂行)》等十四项标准为国家环境保护标准,并予发布。
标准名称、编号如下:
一、固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法(暂行)(HJ 538—2009);
二、环境空气 铅的测定 石墨炉原子吸收分光光度法(暂行)(HJ 539—2009);
三、环境空气和废气 砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(暂行)(HJ 540—2009);
四、黄磷生产废气 气态砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(暂行)(HJ 541—2009);
五、环境空气 汞的测定 巯基棉富集–冷原子荧光分光光度法(暂行)(HJ 542—2009);
六、固定污染源废气 汞的测定 冷原子吸收分光光度法(暂行)(HJ 543—2009);
七、固定污染源废气 硫酸雾的测定 离子色谱法(暂行)(HJ 544—2009);
八、固定污染源废气 气态总磷的测定 喹钼柠酮容量法(暂行)(HJ 545—2009);
九、环境空气 五氧化二磷的测定 抗坏血酸还原–钼蓝分光光度法(暂行)(HJ 546—2009);
十、固定污染源废气 氯气的测定 碘量法(暂行)(HJ 547—2009);
十一、固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法(暂行)(HJ 548—2009);
十二、环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法(暂行)(HJ 549—2009);
十三、水质 总钴的测定 5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法(暂行)(HJ 550—2009);
十四、水质 二氧化氯的测定 碘量法(暂行)(HJ 551—2009)。
以上标准自 2010 年 4 月 1 日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站
(bz.mep.gov.cn)查询。
特此公告。
2009 年 12 月 30 日
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目 次
前 言................................................................................................................................................................. iv
1 适用范围........................................................................................................................................................ 1
2 规范性引用文件 ............................................................................................................................................ 1
3 方法原理........................................................................................................................................................ 1
4 干扰和消除.................................................................................................................................................... 1
5 试剂和材料.................................................................................................................................................... 1
6 仪器和设备.................................................................................................................................................... 2
7 样品................................................................................................................................................................ 2
8 分析步骤........................................................................................................................................................ 2
9 结果计算........................................................................................................................................................ 3
10 质量保证和质量控制 .................................................................................................................................. 3
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前 言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人
体健康,规范固定污染源废气中铅的监测方法,制定本标准。
本标准规定了测定固定污染源废气中铅的火焰原子吸收分光光度法。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准起草单位:北京市环境保护监测中心。
本标准环境保护部 2009 年 12 月 30 日批准。
本标准自 2010 年 4 月 1 日起实施。
本标准由环境保护部解释。
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固定污染源废气 铅的测定
火焰原子吸收分光光度法(暂行)
1 适用范围
本标准规定了测定固定污染源废气中铅的火焰原子吸收分光光度法。
本标准适用于固定污染源废气中铅的测定。
方法检出限为 5 μg/50 ml 试样溶液,当采样体积为 400 L 时,检出限为 0.013 mg/m3,测定下限为
0.052 mg/m3。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法原理
用石英纤维滤筒采集废气样品,经消解制备成试样溶液,用原子吸收分光光度计测定试样溶液中铅
的浓度。
4 干扰和消除
超过铅 100 倍的 Fe3+、A13+、Be3+、Cr3+、Cd2+、Cu2+、Zn2+、Co2+、Hg2+、Sn2+、Mn2+、Mg2+、Ag+
等离子不干扰测定,SiO32−稍有干扰。Na+、K+、Ca2+稍有增感作用,当浓度高时,可采用稀释的方法
消除干扰。
5 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂;实验用水,GB/T 6682,二级。
5.1 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/ml,优级纯。
5.2 高氯酸:ρ(HClO4)=1.67 g/ml,优级纯。
5.3 过氧化氢:w(H2O2)=30%,优级纯。
5.4 硝酸溶液:ϕ(HNO3)=1%。
用硝酸(5.1)配制。
5.5 硝酸溶液:1+1。
用硝酸(5.1)配制。
5.6 铅标准贮备液:ρ(Pb)=1.00 mg/ml。
称取 0.500 0 g 金属铅(99.99%)于 100 ml 烧杯中,用(1+1)硝酸溶液(5.5)15 ml 溶解,冷却后,
移入 500 ml 容量瓶中,用水稀释至标线。
铅标准贮备液也可使用市售有证标准溶液。
5.7 铅标准使用液:ρ(Pb)=100 μg/ml。
将铅标准贮备液(5.6)用 1% HNO3(5.4)稀释为每毫升含 100 μg 铅的标准使用液。
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5.8 乙炔:纯度不低于 99.6%。
6 仪器和设备
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的 A 级玻璃仪器。
6.1 烟尘采样器:流量范围 5~50 L/min。
6.2 石英纤维滤筒。
注:如滤筒空白值较高,使用前可先用热(1+1)硝酸溶液(5.5)浸泡约 3 h(不能煮沸,以免破坏滤筒)。从酸中
取出后,在水中浸泡 10 min,取出用水淋洗至近中性,烘干后即可使用。
6.3 原子吸收分光光度计。
6.4 电热板。
7 样品
7.1 样品的采集
按照 GB/T 16157 进行样品采集。当温度低于 400℃时在管道内等速采样。当温度高于 400℃时,铅
呈气态存在,应将废气导出管道外,使温度降至 400℃以下,以 20 L/min 流量恒流采样 10~30 min。
7.2 样品的保存
滤筒样品采集后将封口向内折叠,竖直放回原采样盒中,放入干燥器中保存。
7.3 试样的制备
将滤筒剪成小块,放入 250 ml 锥形瓶中,加入(1+1)硝酸溶液(5.5)50 ml 和 30%过氧化氢(5.3)
15 ml 浸没样品滤筒,瓶口插入一小漏斗,于电热板上加热至微沸,保持微沸 2 h。冷却后小心滴加 30%
过氧化氢(5.3)5 ml,必要时可补加少量水,再在电热板上加热至微沸,保持微沸 1 h。冷却后过滤,
滤液滤入烧杯中,用水洗涤锥形瓶、滤渣三次以上,洗涤液与滤液合并。将装有滤液的烧杯放在电热板
上,将滤液蒸至近干(蒸干温度不宜太高,以免崩溅),再加入(1+1)硝酸溶液(5.5)2 ml,加热使
残渣溶解,冷却后将溶液转移至 50 ml 容量瓶中,用水稀释至标线。
7.4 空白试样的制备
取同批号空白滤筒两个,和样品同时处理操作,制备成空白试样。
8 分析步骤
8.1 原子吸收分光光度计工作条件
仪器参数可参照说明书进行选择,以下所列条件和参数供参考。
波长:283.3 nm;狭缝宽度:0.8 nm;灯电流:5 mA;火焰类型:空气-乙炔;气体流量:乙炔
2.1 L/min,空气 8.0 L/min;燃烧器高度:10.0 cm。
8.2 标准曲线的绘制
8.2.1 标准溶液的配制
取 7 个 50 ml 容量瓶,按表 1 配制铅标准系列。用 1%硝酸溶液(5.4)稀释至标线,摇匀。
表 1 铅标准系列
瓶 号 0 1 2 3 4 5 6
铅标准使用液/ml 0 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00
铅浓度/(μg/ml) 0.00 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.0
8.2.2 绘制标准曲线
按选定的仪器工作条件,测定铅标准系列的吸光度,并计算标准曲线的线性回归方程。
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8.3 试料的制备
取适量试样溶液于 50 ml 容量瓶中,用 1%硝酸溶液(5.4)稀释至标线。同法制备空白试料。
8.4 试料的测定
按标准曲线绘制的仪器工作条件,测定试料和空白试料的吸光度。
9 结果计算
根据所测定的吸光度值,由线性回归方程计算出试料和空白试料中铅的浓度,并由式(1)计算固
定污染源废气中的铅质量浓度。
ρ (Pb)= 1 0 t
nd a
( ) 50 V
V V
ρ ρ− × × (1)
式中:ρ(Pb)——固定污染源废气中的铅质量浓度,mg/m3;
ρ1——试料溶液中铅质量浓度,μg/ml;
ρ0——空白试料中铅质量浓度的平均值,μg/ml;
50——试料溶液体积,ml;
Vt——试样溶液总体积,ml;
Va——测定时所取试样溶液体积,ml;
Vnd——标准状态(101.325 kPa,273 K)下干气的采样体积,L。
10 质量保证和质量控制
按 HJ/T 373 的相关规定执行。
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中华人民共和国国家环境保护标准
固定污染源废气 铅的测定
火焰原子吸收分光光度法(暂行)
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2010 年 3 月第 1 版 开本 880×1230 1/16
2010 年 3 月第 1 次印刷 印张 0.75
字数 30 千字
统一书号:135111·067
定价:12.00 元
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文前
目 次
前 言
正文
固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法(暂行)
1 适用范围
2 规范性引用文件
3 方法原理
4 干扰和消除
5 试剂和材料
6 仪器和设备
7 样品
7.1 样品的采集
7.2 样品的保存
7.3 试样的制备
7.4 空白试样的制备
8 分析步骤
8.1 原子吸收分光光度计工作条件
8.2 标准曲线的绘制
8.3 试料的制备
8.4 试料的测定
9 结果计算
10 质量保证和质量控制
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