固定污染源废气 氯气的测定 碘量法 (暂行) -- HJ 547—2009

中华人民共和国国家环境保护 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 HJ 547—2009 固定污染源废气 氯气的测定 碘量法（暂行） Stationary source emission—Determination of chlorine —Iodometric method 2009-12-30 发布 2010-04-01 实施 环 境 保 护 部 发 布 HJ 547—2009 中华人民共和国环境保护部 公 告 2009年 第 74号 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，现批准《固定污染源废气 铅 的测定 火焰原子吸收分光光度法（暂行）》等十四项标准为国家环境保护标准，并予发布。 标准名称、编号如下： 一、固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法（暂行）（HJ 538—2009）； 二、环境空气 铅的测定 石墨炉原子吸收分光光度法（暂行）（HJ 539—2009）； 三、环境空气和废气 砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（暂行）（HJ 540—2009）； 四、黄磷生产废气 气态砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（暂行）（HJ 541—2009）； 五、环境空气 汞的测定 巯基棉富集–冷原子荧光分光光度法（暂行）（HJ 542—2009）； 六、固定污染源废气 汞的测定 冷原子吸收分光光度法（暂行）（HJ 543—2009）； 七、固定污染源废气 硫酸雾的测定 离子色谱法（暂行）（HJ 544—2009）； 八、固定污染源废气 气态总磷的测定 喹钼柠酮容量法（暂行）（HJ 545—2009）； 九、环境空气 五氧化二磷的测定 抗坏血酸还原–钼蓝分光光度法（暂行）（HJ 546—2009）； 十、固定污染源废气 氯气的测定 碘量法（暂行）（HJ 547—2009）； 十一、固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法（暂行）（HJ 548—2009）； 十二、环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法（暂行）（HJ 549—2009）； 十三、水质 总钴的测定 5-氯-2-（吡啶偶氮）-1,3-二氨基苯分光光度法（暂行）（HJ 550—2009）； 十四、水质 二氧化氯的测定 碘量法（暂行）（HJ 551—2009）。 以上标准自 2010 年 4 月 1 日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站 （bz.mep.gov.cn）查询。 特此公告。 2009 年 12 月 30 日 i HJ 547—2009 ii HJ 547—2009 目 次 前 言................................................................................................................................................................. iv 1 适用范围........................................................................................................................................................ 1 2 规范性引用文件 ............................................................................................................................................ 1 3 方法原理........................................................................................................................................................ 1 4 干扰................................................................................................................................................................ 1 5 试剂和材料.................................................................................................................................................... 1 6 仪器和设备.................................................................................................................................................... 2 7 样品................................................................................................................................................................ 2 8 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 步骤........................................................................................................................................................ 3 9 结果计算........................................................................................................................................................ 3 iii HJ 547—2009 前 言 为贯彻实施《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保 障人体健康，规范固定污染源废气中氯气的监测方法，制定本标准。 本标准规定了测定固定污染源废气中氯气的碘量法。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准起草单位：北京市环境保护监测中心。 本标准环境保护部 2009 年 12 月 30 日批准。 本标准自 2010 年 4 月 1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。 iv HJ 547—2009 固定污染源废气 氯气的测定 碘量法（暂行） 警告：在现场采样时，如氯气浓度较高，操作人员应在上风向并带好防毒口罩操作，严 防氯气中毒。 1 适用范围 本标准规定了测定固定污染源废气中氯气的碘量法。 本标准适用于固定污染源废气中氯气的测定。 本方法检出限为 0.03 μg；采样体积为 10 L 时，检出限为 12 mg/m3。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法 HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行） GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法原理 氯气被氢氧化钠溶液吸收，生成次氯酸钠，用盐酸酸化，释放出游离氯。反应式如下： 22NaOH Cl+ → 2NaCl H O NaClO+ + NaClO HCl+ → 2NaOH Cl+ 游离氯再氧化碘化物生成碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算出氯的量。 2Cl 2KI+ → 22KCl I+ 2 2 2I 2Na S O+ 3→ 2 4 62NaI Na S O+ 4 干扰 废气中含氯化氢时，测定不受干扰；含有氧化性及还原性气体时有干扰。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂；实验用水，GB/T 6682，三级。 5.1 盐酸：ρ (HCl)=1.19 g/ml，优级纯。 5.2 碘化钾晶体（KI）：优级纯。 5.3 碘酸钾（KIO3）：优级纯。 5.4 盐酸溶液：2+1。 用盐酸（5.1）配制。 5.5 盐酸溶液：c(HCl)=1.2 mol/L。 量取 100 ml 浓盐酸（5.1），用水稀释至 1 000 ml。 1 HJ 547—2009 5.6 氢氧化钠吸收液：w(NaOH)=0.4%。 称取 4.0 g 氢氧化钠，溶于水，稀释至 1 000 ml。 5.7 碘酸钾标准溶液：c(1/6KIO3)=0.100 0 mol/L。 称取 3.567 g 在 105～110℃烘干 2 h 并冷却的碘酸钾（5.3），溶于水，移入 1 000 ml 容量瓶，稀释 至标线，摇匀，贮于棕色具塞玻璃瓶内。 5.8 硫代硫酸钠标准溶液：c(Na2S2O3)≈0.1 mol/L。 称取 25 g 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于新煮沸并已冷却的水中，加 0.20 g 无水碳酸钠，稀 释至 1 000 ml，贮存于棕色玻璃瓶中保存。若溶液呈现浑浊时，应加以过滤。0～4℃可保存 6 个月，临 用标定。 标定方法：吸取 10.00 ml 碘酸钾标准溶液（5.7），置于 250 ml 碘量瓶中，加入 85 ml 新煮沸并已 冷却的水，加 1.0 g 碘化钾（5.2），振荡至完全溶解后，再加入 10.0 ml 盐酸溶液（5.5），立即盖好瓶 塞，混匀。在暗处置放 5 min 后，用硫代硫酸钠溶液（5.8）滴定至淡黄色，加 5 ml 淀粉指示剂（5.10）， 继续滴定至蓝色刚好褪去，记录消耗硫代硫酸钠溶液的体积（V）。按式（1）计算硫代硫酸钠溶液 的浓度： 2 2 3 0.01 10.00(Na S O )c V ×= （1） 式中： ——硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L； 2 2 3(Na S O )c V——标定碘酸钾所用硫代硫酸钠溶液的体积，ml。 5.9 硫代硫酸钠标准使用液 吸取 50.00 ml 标定过的硫代硫酸钠溶液（5.8），置于 500 ml 容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀 释至标线，摇均，临用现配。 5.10 淀粉指示剂：w=0.20%。 称取 0.20 g 可溶性淀粉，加少量水调成糊状，慢慢倒入 100 ml 沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷 却后贮于细口瓶中，临用现配。 6 仪器和设备 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准 A 级玻璃仪器。 6.1 烟气采样器：0～1 L/min。 6.2 采样管：玻璃或聚四氟乙烯材质。 注：氯气在有水蒸气存在时，生成盐酸和次氯酸，具有很强的腐蚀性，因此采样管应采用玻璃或聚四氟乙烯材质制 作。 6.3 多孔玻板吸收瓶：125 ml。 6.4 棕色酸式滴定管：25 ml 或 50 ml。 6.5 碘量瓶：250 ml。 7 样品 7.1 样品采集 采样点位布设及采样方法按 GB/T 16157 执行。采样时，串联两个多孔玻璃板吸收瓶，瓶中各装 30～ 40 ml 氢氧化钠吸收液（5.6），以 0.5～1 L/min 流量采样，采样 10～30 min。 7.2 样品保存 样品采集应尽快分析，若不能当天测定，应将样品密封后置于冰箱，0～4℃保存，5 d 内测定。 2 HJ 547—2009 8 分析步骤 8.1 试样制备 采样后，将两管样品溶液全部转移到 100 ml 容量瓶中，用吸收液（5.6）洗涤吸收管及吸收瓶，合 并转移到此容量瓶中，加吸收液至标线，混匀。 8.2 试样测定 吸取 25.00 ml 试样（8.1）于碘量瓶中，加入等体积水，加入 2.0 g 碘化钾（5.2），待溶解后，加 10.0 ml 盐酸溶液（5.4），密塞、混匀，于暗处放置 5 min。用硫代硫酸钠标准溶液（5.9）滴定至淡黄色， 加入 5 ml 淀粉溶液（5.10），继续滴定至蓝色刚好消失为止，记录消耗量（V）。 8.3 空白试样测定 另取 25.00 ml 吸收液，加等体积水，同时进行空白滴定，记录消耗量（V0）。 9 结果计算 氯气含量按式（2）计算 0 t 2 nd a ( ) 35.5 (Cl ) 1000 V V c V V V ρ − × ×= × × （2） 式中： ——氯气含量，mg/m3； 2(Cl )ρ V——滴定试样溶液所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml； V0——滴定空白试样溶液所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml； c——硫代硫酸钠标准使用液浓度，mol/L； 35.5——氯（1/2Cl2）的摩尔质量，g/mol； Vt——试样溶液总体积，ml； Va——滴定时所取试样溶液体积，ml； Vnd——换算成标准状态（101.325 kPa，273 K）下干排气的采气体积，L。 3 H J 54 7— 20 09 中华人民共和国国家环境保护标准 固定污染源废气 氯气的测定 碘量法（暂行） HJ 547—2009 * 中国环境科学出版社出版发行 （100062 北京崇文区广渠门内大街 16 号） 网址：http：//www.cesp.com.cn 电话：010-67112738 北京市联华印刷厂印刷 版权所有 违者必究 * 2010 年 3 月第 1 版 开本 880×1230 1/16 2010 年 3 月第 1 次印刷 印张 0.75 字数 30 千字 统一书号：135111·058 定价：12.00 元 封面 文前 目 次 前 言 正文 固定污染源废气 氯气的测定 碘量法（暂行） 1 适用范围 2 规范性引用文件 3 方法原理 4 干扰 5 试剂和材料 6 仪器和设备 7 样品 7.1 样品采集 7.2 样品保存 8 分析步骤 8.1 试样制备 8.2 试样测定 8.3 空白试样测定 9 结果计算 版权页