钴的测定 钴的测定 电位滴定法 1.方法要点 在柠檬酸铵的氨性介质中，以铁氰化钾氧化钴，过量的铁氰化钾用硫酸钴反滴定。 试样用硝酸、盐酸溶解，硫酸冒烟去除氮氧化物，铁氰化钾标准溶液对钴的滴定度，用相应的标准钢样的含钴量求得，用滴定度求得试样的含钴量。 2.试剂 2.1 高氯酸 2.2 磷酸 2.3 氰氧化铵 2.4 盐酸 2.5 硝酸 2.6 掩蔽剂和缓冲液的混合液：称90g硫酸铵于1000ml烧杯中，加75g柠檬酸铵，加水约200ml溶解后，加氨水750ml混匀。定容3000ml于试剂瓶中，混匀。 2.7 铁氰化钾标准溶液：称取11g铁氰化钾，置于400ml烧杯中，加入200ml水溶解，过滤后，用水稀至2000ml充分混匀。 2.8 硫酸钴标准溶液：称取5g硫酸钴和50g硫酸铵，置于400ml烧杯中，加300ml水溶解，过滤后，用水稀至2000ml充分混匀。 2.9 K值的确定：于400ml烧杯中，加铁氰化钾标准溶液20.00ml，加缓冲混合液（2.6）90ml，用水稀至约300ml，置于电磁搅拌器上，以铂电极为指示电极，钨电极为参比电极，以硫酸钴标准溶液（2.8）滴定至终点指示灯亮。 按下式计算K值： K = 20.00 V 式中：K—硫酸钴标液相当于铁氰化钾标液的体积比； V—滴定所消耗硫酸钴标液的体积 ml； 20.00—加入铁氰化钾的体积 ml。 注：吸取铁氰化钾标准溶液2份，分别测定求其平均值。 2.10 T值的确定：称取标准试样二份，试样同加4ml硝酸和2ml盐酸溶解后，加高氯酸5ml，浓磷酸10ml，加热至气泡消失，加水约50ml，加热溶解盐类，冷却，滴定前加缓冲混合液（2.6）90ml，再加浓氨水50ml，冷却，滴定。 按下式计算T值： T = m·x% V-V1K 式中：T—铁氰化钾标准溶液对钴的滴定度 mg/ml； V—加入铁氰化钾标准溶液的体积 ml； V1—滴定所消耗硫酸钴标准溶液的体积 ml； K—硫酸钴标准溶液相当于铁氰化钾标准溶液的体积比； m—称取标准钢样的毫克数； x％—标准钢样中钴含量。 3.仪器 自动电位滴定仪：附有铂电极和钨电极 4.分析步骤 4.1 称取0.1000～0.5000g试样（控制钴量再4～60mg之内）置于150ml锥形瓶。 4.2 加8ml硝酸，4ml盐酸，加热溶解，试样溶解后，加8ml硫酸（1＋1），加热至刚冒白烟，取下冷却，加水约5ml，加热至沸腾溶解盐类，取下冷却，加氨水至沉淀出现，再用硫酸（1＋1）调至沉淀刚溶解，冷却至室温。 4.3 于400ml烧杯中加入一定量铁氰化钾标准溶液（视钴的含量而定，应使铁氰化钾标准溶液过量5～10ml），加入90ml缓冲混合液然后在不断搅拌下，沿杯壁缓慢倒入待滴定溶液，用水洗净锥形瓶并稀至约350ml。 4.4 将电极插入试液中，以硫酸钴标准溶液进行电位滴定直至终点，记下硫酸钴标准人有的毫升数。 5.分析结果的计算 按下式计算钴的百分含量： Co ＝ （V -V1K)×T m 式中：V—加入铁氰化钾标准溶液的体积 ml； V1—滴定所消耗硫酸钴标准溶液的体积 ml； K—硫酸钴标准溶液相当于铁氰化钾标准溶液的体积壁； T—铁氰化钾标准溶液对钴的滴定度 mg/ml； m—称样量 mg。
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