化工专业实验讲义

实验二 单相流动阻力测定实验 化学工程与工艺 专业实验讲义 化学化工学院化工教研组 实验一 二元系统气液平衡数据的测定 在化学工业中，蒸馏、吸收过程的工艺和设备设计都需要准确的汽液平衡数据，此数据对提供最佳化的操作条件，减少能源消耗和降低成本等，都具有重要的意义。尽管有许多体系的平衡数据可以从资料中找到，但这往往是在特定温度和压力下的数据。随着科学的迅速发展，以及新产品，新工艺的开发，许多物系的平衡数据还未经前人测定过，这都需要通过实验测定以满足工程计算的需要。此外，在溶液理论研究中提出了各种各样描述溶液内部分子间相互作用的模型，准确的平衡数据还是对这些模型的可靠性进行检验的重要依据。 一、实验目的 (1)​ 了解和掌握用双循环汽液平衡器测定二元汽液平衡数据的方法； (2)​ 了解缔合系统汽–液平衡数据的关联方法，从实验测得的T–P–X–Y数据计算各组分的活度系数； (3)​ 学会二元汽液平衡相图的绘制。 二、实验原理 以循环法测定汽液平衡数据的平衡器类型很多，但基本原理一致，如图1–1所示，当体系达到平衡时，a、b容器中的组成不随时间而变化，这时从a和b两容器中取样分析，可得到一组汽液平衡实验数据。 三、实验装置 本实验采用改进的Ellis气液两相双循环型蒸馏器，其结构如图1–2所示。 改进的Ellis蒸馏器测定汽液平衡数据较准确，操作也较简便，但仅适用于液相和气相冷凝液都是均相的系统。温度测量用分度为0.1℃的水银温度计。 在本实验装置的平衡釜加热部分的下方，有一个磁力搅拌器，电加热时用以搅拌液体。在平衡釜蛇管处的外层与汽相温度计插入部分的外层设有上下两部分电热丝保温。 另还有一个电子控制装置，用以调节加热电压及上下两组电热丝保温的加热电压。 分析测试汽液相组成时，用化学滴定法。每一实验组配有2个取样瓶，2个1 ml的针筒及配套的针头，配有1个碱式滴定管及1台电子分析天平。实验室中有大气压力测定仪。 图1–2 改进的Ellis气液两相双循环型蒸馏器 1-蒸馏釜；2-加热夹套内插电热丝；3-蛇管；4-液体取样口；5-进料口；6-测定平衡温度的温度计；7-测定气相温度的温度计；8-蒸气导管；9、10-冷凝器；11-气体冷凝液回路；12-凝液贮器；13-气相凝液取样口；14-放料口 四、实验步骤及方法： （1）加料：从加料口加入配制好的醋酸–水二元溶液（80％以上）。 （2）加热：通冷却水，接通加热电源，调节加热电压约在150～200V左右，开启磁力搅拌器，调节合适的搅拌速度。缓慢升温加热至釜液沸腾时，分别接通上、下保温电源，其电压调节在（10～15）V左右。 （3）温控：溶液沸腾，汽相冷凝液出现，直到冷凝回流。起初，平衡温度计读数不断变化，调节加热量，使冷凝液控制在每分钟60滴左右。调节上下保温的热量，最终使平衡温度逐趋稳定，汽相温度控制在比平衡温度高（0.5～1）℃左右：保温的目的在于防止气相部分冷凝。平衡的主要标志由平衡温度的稳定加以判断。 （4）取样：整个实验过程中必须注意蒸馏速度、平衡温度和气相温度的数值，不断加以调整，经半小时至1小时稳定后，记录平衡温度及气相温度读数。读取大气压力计的大气压力。迅速取约0.1-0.2ml的气相冷凝液及液相于干燥、洁净的取样瓶中，称重。 （5）分析：用NaOH标准液滴定分析气、液两相组成，每一组分析两次，分析误差应小于0.5%，得到 及 两液体质量百分组成。 （6）实验结束后，先把加热及保温电压逐步降低到零，切断电源，待釜内温度降至室温，关冷却水，整理实验仪器及实验台。 五、数据处理 1、醋酸浓度的计算： 　　　　　　　 M×V　 W醋酸＝　　　　　×60.05×100％　 　　　　G×1000 　　式中：M：NaOH的浓度（mol/L） V: 滴定耗去的 NaOH的体积 　　　　　　G：分析样品的重量　 60.05：醋酸的分子量 2、温度计暴露温度校正 测定实际温度与读数温度的校正： : 温度计指示值 : 室温 : 温度计暴露出部分的读数 3、平衡温度的沸点校正 测定实际温度与读数温度的校正： : 温度计指示值 : 室温 : 温度计暴露出部分的读数 沸点校正： : 换算到标准大气压（0.1MPa）下的沸点。 : 实验时大气压力（换算为mmHg） 将 ， ， 输入计算机，计算 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 中参数，结果列入下表 4、作汽液平衡相图：在二元汽液平衡相图中，将本实验附录中给出的醋酸 - 水二元系的汽液平衡数据作成光滑的曲线，并将本次实验的数据标绘在相图上。 六、结果与讨论： (1)​ 计算实验数据的误差，分析误差的来源。 (2)​ 为何液相中 的浓度大于气相？ (3)​ 若改变实验压力，汽液平衡相图将作如何变化，试用简图表明。 (4)​ 用本实验装置，设计作出本系统汽液平衡相图操作步骤。 七、预习与思考 (5)​ 为什么即使在常低压下，醋酸蒸汽也不能当作理想气体看待？ (6)​ 本实验中气液两相达到平衡的判据是什么？ (7)​ 设计用0.1 N NaOH标准液测定汽液两相组成的分析步骤，并推导平衡组成计算式。 (8)​ 如何计算醋酸-水二元系的活度系数？ (9)​ 为什么要对平衡温度作压力校正？本实验装置如何防止汽液平衡釜闪蒸、精馏现象发生？如何防止暴沸现象发生？ 八、主要符号 说明 关于失联党员情况说明岗位说明总经理岗位说明书会计岗位说明书行政主管岗位说明书 — 组分的摩尔分数； — 液相摩尔分数； — 压力； — 气相摩尔分数； — 饱和蒸汽压； — 活度系数； t — 摄氏温度； — 气相中组分的真正摩尔分数。 下标A1、A2 — 混合平衡气相中单分子和双分子醋酸。 下标A、B — 分别表示醋酸与水。 附录1 醋酸–水二元系汽液平衡数据的关联数据 No. t, ℃ xHAc yHAc No. t, ℃ xHAc yHAc 1 118.1 1.00 1.00 7 104.3 0.50 0.356 2 115.2 0.95 0.90 8 103.2 0.40 0.274 3 113.1 0.90 0.812 9 102.2 0.30 0.199 4 109.7 0.80 0.664 10 101.4 0.20 0.316 5 107.4 0.70 0.547 11 100.3 0.05 0.037 6 105.7 0.60 0.452 12 100.0 0 0 附录2 醋酸–水二元系汽液平衡数据的关联 在处理含有醋酸–水的二元汽液平衡问题时，若忽略了汽相缔合计算活度，关联往往失败，此时活度系数接近于1，恰似一个理想的体系，但它却不能满足热力学一致性。如果考虑在醋酸的汽相中有单分子，两分子和三分子的缔合体共存，而液相中仅考虑单分子体的存在，在此基础上用缔合平衡常数对表观蒸汽组成的蒸汽压修正后，计算出液相的活度系数，这样计算的结果就能符合热力学一致性，并且能将实验数据进行关联。 为了便于计算，我们介绍一种简化的计算方法首先，考虑纯醋酸的汽相缔合。认为醋酸在汽相部分发生二聚而忽略三聚。因此，汽相中实际上是单分子体与二聚体共存，它们之间有一个反应平衡关系，即 缔合平衡常数 (1) 其中 为气相醋酸的单分子体和二聚体的真正摩尔分数，由于液相不存在二聚体，所以气体的压力是单体和二聚体的总压，而醋酸的逸度则是指单分子的逸度，汽相中单体的摩尔分数为 ，而醋酸逸度是校正压力，应为 与 的关系如下: 现在考虑醋酸–水的二元溶液，不计入H2O与HAc的交叉缔合，则汽相就有三个组成：HAc，(HAc)2，H2O，所以 汽相的表观组成和真实组成之间有下列关系： 将 的关系代入上式，得 (2) 利用（1）和（2）经整理后得： (3) 用一元二次方程解法求出 ，便可求得 和 (4) 醋酸的缔合平衡常数与温度T的关系如下： (5) 由组分逸度的定义得： (6) 对于纯醋酸， ；因低压下的水蒸汽可视作理想气体，故 ， 其中 可根据纯物质的缔合平衡关系求出： (7) 解一元二次方程可得 利用汽液平衡时组分在汽液二相的逸度相等的原理，可求出活度系数 即 式中饱和蒸汽压 可由下面二式得 ： 实验二 圆盘塔中二氧化碳吸收的液膜传质系数测定 传质系数是气液吸收过程重要的研究的内容，是吸收剂和催化剂等性能评定、吸收设备设计、放大的关键参数之一。 一、实验目的 （1）掌握圆盘塔测定气液吸收过程液膜传质系数的实验方法和原理； （2）学会根据实验数据关联圆盘塔的液膜传质系数与液流速率之间的关系式。 二、实验原理 传质系数的实验测定方法一般有两类，即静力法和动力法。静力法是将一定容积的气体于一定的时间间隔内，在密闭容器中与液体的静止表面相接触，根据气体容积的变化测定其吸收速度。此时液相主体必须在破坏表面的情况下进行搅拌，以避免由于在相界面附近饱和程度很高而影响其吸收速度。静力法的优点是能够了解反应过程的机理，设备小，操作简便，因其研究的情况，如流体力学条件与工业设备中的状况不尽相似，故吸收系数的数值，不宜一次性直接放大。 动力法是在一定的实验条件下，在气液两相都处于逆向流动状态下，测定其传质系数。此法能在一定程度上克服上述静力法的缺点，但所求得的传质系数只能是平均值，因而无法探讨传质过程的机理。 本实验基于动力法的原理，在圆盘塔中进行液膜传质系数的测定，但又与动力法不完全相同。其差异在于液相是处于流动状态，而气相在测试时处在不流动的封闭系统中。对于这一改进，其优点是简化了实验手段及实验数据的处理，同时也减少了操作过程产生的误差，实验结果与Stephens-Morris 总结 初级经济法重点总结下载党员个人总结TXt高中句型全总结.doc高中句型全总结.doc理论力学知识点总结pdf 的圆盘塔中KL的准数关联式相吻合；不足的是只适合在常压(0.1MPa）测试条件下进行。 圆盘塔是一种小型实验室吸收装置：Stephens和Morris根据Higbien的不稳定传质理论，认为液体从一个圆盘流至另一个圆盘，类似于填充塔中液体从一个填料流至下一个填料，流体在下降吸收过程中交替地进行了一系列混合和不稳定传质过程。他们用水吸收纯CO2气体，实验测得的结果是一致的，且与塔高无关，消除了设备液膜控制时，因波纹现象所产生的端末效应。 Sherwood及Hollowag，将有关填充塔液膜传质系数数据整理成如下形式： 式中 ── 修正修伍德准数Sh ── 雷诺数Re ── 许密特准数Sc m ── 系数，在0.78 – 0.54之间变化 而Stephens-Morris总结圆盘塔中KL的准数关系式为 在实验范围内，Stephens-Morris与Sherwood-Hollowag的数据极为吻合。这说明Stephens-Morris所创造的小型标准圆盘塔与填充塔的液膜传质系数与液流速度的关系式极相似。因此，依靠圆盘塔所测定的液膜传质系数可直接用于填充塔设计。 本实验气相是纯CO2气体，液相是蒸馏水，测定纯CO2－H2O系统的液膜传质系数，并通过对液膜传质系数与液流速率之间的关系式的计算，求得系数m值。 基于双膜理论： 当采用纯CO2气体时，因为 ，所以 ，即 。 式中 ── 液膜传质分系数， ── CO2吸收速度，（mol/h); F ── 吸收表面积，（m2); ── 液相浓度的平均推动力，（mol/m3)。 三、实验装置 采用圆盘塔测定液膜传质系数的装置，如图2–1所示。 液相的流向：贮液罐中的吸收液经泵打至高位槽，多余的液体由高位槽溢流口回流到贮液罐，借以维持高位槽液位稳定。由高位槽流出的吸收液由调节阀调节，经转子流量计计量和恒温加热系统加热至一定温度，进入圆盘塔塔顶的喷口，沿圆盘流下并在圆盘的表面进行气液传质。出圆盘塔的吸收液由琵琶形液封溢口排出。液相进出圆盘塔顶、塔底的温度由玻璃水银温度计测得。 图2–1 圆盘塔实验流装置 1－贮液罐；2－水泵；3－高位槽；4－流量计；5－皂膜流量计；6－加热器；7－U型测压管；8－圆盘塔；9－加热器；10－水饱和器；11－钢瓶；12－三通玻璃活塞；13－琵琶形液封器 气相的流向：纯度在99.8％以上的CO2由高压钢瓶放出，经减压阀调节进入水饱和器和恒温加热系统，通过三通考克切换进入圆盘塔底部。CO2在塔中与自上而下的吸收液逆流接触，之后从塔顶部出来经U型压力计至皂膜流量计排空。 四、实验操作 (1)​ 系统的气体置换：开启钢瓶总阀，调节减压阀使气体有一个稳定的流量。切换三通考克使气体进入塔底自下而上由塔顶出来，经皂膜流量计后排空。一般经10min置换，即可着手进行测定。 (2)​ 开启超级恒温槽，调节接触温度计至操作温度值，由水泵将恒温水注入圆盘塔的隔套层，使恒温水不断地循环流动。 (3)​ 开启高位槽进水泵，当吸收液由高位槽溢流口开始溢出时方可进行下述操作。 (4)​  调节转子流量计的阀门，使吸收液的流量稳定在设置值上。 (5)​  调节气体和液体温度控制装置，使气体和液体温度稳定在操作温度值上，其气、液温度间的误差不大于 1℃ 。 (6)​  调节琵琶形液封器，使圆盘塔中心管的液面保持在喇叭口处。 (7)​  液相的流量、温度和气相温度和圆盘塔水隔套中的恒温水温度达到设定值，稳定数分钟后，即可进行测定，每次重复做三个数据。 (8)​  实验操作是在常压下以CO2的体积变化来测定液膜传质系数。当皂膜流量计鼓泡，皂膜至某一刻度时，即切换三通考克的导向，（CO2 直接排空），此时塔体至皂膜流量计形成一个封闭系统，随着吸收液液膜不断更新，塔内CO2的体积也随之变小，皂膜流量计中的皂膜开始下降，依据原设置的要求将体积变化 所用的时间 记录下来，同时记录下各处的温度。 (9)​  改变液体流量，继续如上的操作，上下行共做9－10次。 五、数据处理 （1）液流速率 的计算： 式中 ── 液体的密度，（kg·m-3）； L ── 液体的流量，（m3·h-1）； l ── 平均液流周边，（m）。 （2）气体吸收速率 的计算： 式中 ── 吸收压力，（Pa）； ── CO2吸收量，（m3）； S ── 吸收时间，（h)； R ── 气体常数，R=8.314； T ── 吸收温度，（K）。 （3）液相浓度的平均推动力 的计算： 式中 ── 塔顶液相中CO2的平衡浓度与实测浓度， ── 塔底液相中CO2的平衡浓度与实测浓度， ── CO2在塔顶与塔底水中的溶解度系数 ， ── 塔顶与塔底气流中CO2的分压 ( Pa ) ── 吸收剂的分子量； ── 亨利系数，（Pa） 液体中进出口的CO2实际浓度为： 圆盘塔中的圆盘为素瓷材质，圆盘塔内系一根不锈钢丝串连四十个相互垂直交叉的圆盘而成。每一圆盘的尺寸为直径 ，厚度 ，平均液流周边数 ，吸收面积 ，圆盘间用502胶水（或环氧树脂）粘结在不锈钢丝上。 六、实验结果及讨论 (1)​ 说明本实验的目的、原理、 流程 快递问题件怎么处理流程河南自建厂房流程下载关于规范招聘需求审批流程制作流程表下载邮件下载流程设计 装置及控制要点。 (2)​ 列出液膜传质系数的计算方法。 (3)​ 以一组实验数据为例，列式计算液相传质系数及液流速率。 (4)​ 绘制 图，并整理出 与 的关系式。 (5)​ 实验结果讨论。 (6)​ 本实验中CO2流量的变化对 有无影响，为什么？ (7)​ 若液流量小于设置的下限或大于设置的上限将会产生会什么结果？ 附录1 实验数据记录表 室温 ___________ 被吸收气体 _____________ 吸收液体 ___________ 大气压 ______________________ 水饱和分压______________________ 序号 液体 流量 (l/h) CO2吸 收量 (ml) 吸收 速率 吸收时间 (S) 液相温度 (℃) 气相温度 (℃) 水夹套温度(℃) S1 S2 S3 进 出 进 出 进 出 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 附录2 二氧化碳与水的有关物性数据 温度℃ CO2在水中的亨利系数K×10-6/Pa 水的密度 /(kg·m-3) 水的饱和蒸气压 p /Pa 10 105.30 999.7 1223.20 11 108.86 999.6 1307.52 12 112.49 999.5 1396.90 13 116.19 999.4 1491.73 14 119.94 999.2 1592.28 15 123.77 999.1 1698.41 16 127.64 998.9 1811.06 17 131.58 998.8 1930.10 18 135.58 998.6 2055.78 19 139.64 998.4 2188.65 20 143.73 998.2 2329.50 21 147.90 998.0 2476.99 22 152.11 997.8 2633.53 23 156.37 997.6 2798.72 24 160.69 997.3 2972.68 25 165.04 997.1 3156.09 26 169.46 996.8 3349.07 27 173.90 996.6 3552.43 28 178.39 996.3 3766.56 29 182.94 996.0 3991.33 30 187.52 995.7 4228.07 31 192.13 995.4 4476.78 32 196.79 995.1 4738.125 33 201.48 994.8 5012.77 34 206.22 994.4 5301.25 35 210.98 994.1 5604.22 实验三 连续循环反应器返混状况测定实验 在工业生产上，为了达到理想的反应转化率和收率，需要对反应器内的温度和浓度进行调控，产物循环就是调控手段之一。通过这种循环可以达到两个目的，其一，调节反应器内的反应物浓度，控制反应速度和选择性；其二，抑制放热反应的速度，控制反应器温度。在连续流动的循环管式反应器中，由于产物循环，造成反应原料与产物之间的混合，即不同停留时间的物料之间的混和，这种混合被称为返混，返混的程度与产物的循环比有关。由于返混的程度直接影响到反应器内的温度和浓度，从而影响反应结果，因此需要通过实验来测定和掌握返混的程度与产物的循环比的定量关系。 一、实验目的 (1)​ 了解连续均相管式循环反应器的返混特性； (2)​ 分析观察连续均相管式循环反应器的流动特征； (3)​ 研究不同循环比下的返混程度，计算模型参数n。 二、实验原理 在连续管式循环反应器中，若循环流量等于零，则反应器内的返混状况与平推流反应器相近，返混程度很小。随着产物的循环，反应器出口的流体被强制返回反应器入口，引起强制性的返混。返混程度的大小与循环流量有关。循环流量常用循环比R表示，其定义为： 循环比R是连续管式循环反应器的重要特征，其值可由零变至无穷大。 当R=0时，产物不循环，相当于平推流管式反应器。 当R=∞时，产物全部循环，相当于全混流反应器。 因此，对于连续管式循环反应器，可以通过调节循环比R，改变反应器内的返混程度。一般情况下，循环比大于20时，返混特性已非常接近全混流反应器。 返混程度的大小，通常利用物料在反应器内的停留时间分布的来测定。但是由于停留时间分布与返混状态并非一一对应的关系，即相同的停留时间分布可以有不同的返混情况，因此，不能用停留时间分布的实验数据直接表达返混程度，而是借助于相关数学模型的模型参数来统一描述返混程度。多釜串联模型就是一种常用的数学模型。 多釜串联模型的建模思想是：一个实际反应器中的返混情况可以用若干个全混釜串联时的返混程度来等效描述。根据反应工程的理论可知，串联的全混釜数越多，系统的返混程度越小，因此，可以用串联的釜数 作为模型参数，来描述返混程度。多釜串联模型假定：串联的全混釜体积相同，每个釜内均处于全混状态，釜与釜之间无返混。在此假设下，推导得到多釜串联反应器的停留时间分布函数关系，并得到无因次方差 与模型参数 之间的关系为公式（1）所示，可见只要实测示踪剂在反应器内停留时间分布的无因次方差 ，即可确定表达返混程度的模型参数 。 （1） 停留时间分布的测定方法有脉冲法，阶跃法等，常用的是脉冲法。所谓脉冲法，就是当系统达到稳定后，在反应器的入口处瞬间注入一定量Q的示踪物料，同时在出口流体中检测示踪剂的浓度随时间的变化。 由停留时间分布密度函数 的物理含义，可知 （2） （3） 所以 （4） 由此可见 与示踪剂浓度 成正比。因此，本实验中用水作为连续流动的物料，以饱和KCl作示踪剂，用出口溶液电导值的变化跟踪 的轨迹，因为在一定浓度范围内，KCl浓度与电导值成正比，即 ，则 ，这里 ， 为t时刻的电导值， 为无示踪剂时电导值。 由实验测定的停留时间分布密度函数 ，有两个重要的特征值，即平均停留时间 和方差 ，这些特征值可由实验数据计算得到。若用离散形式表达，并取相同时间间隔 则计算式分别为： （5） （6） 若用无因次时间 来表示，即 ，则无因次方差 。 三、预习与思考 （1）何谓返混？连续管式循环反应器中的返混是如何产生的？为什么要测定返混程度？ （2）采用脉冲法测定返混，对示踪剂有什么要求？ （3）如果进口流量控制在15升/小时，要求循环比分别为0，3，5，则循环流量应分别控制在多少？ （4）本实验采用什么数学模型描述返混程度？表征返混程度的模型参数是什么？该参数值的大小说明了什么？ （5）利用本实验测得的示踪剂停留时间分布的无因次方差 方差与循环比R和模型参数n之间的变化关系如何？ 四、实验装置 实验装置如图4-1所示。由管式反应器、物料循环系统和示踪剂注入与检测系统组成。管式反应器中的填料为 的拉西瓷环。循环泵流量由循环管路调节阀控制，流量通过蜗轮流量计检测，在仪表屏上显示，单位是：升/小时。溶液电导率通过电导仪在线检测，电导仪输出的毫伏信号经模/数信号转换后，由计算机实时采集、记录和显示，并通过内置数学模型进行数据处理，并输出计算结果。 图4-1 连续管式循环反应器返混状况测定实验装置示意图 （1）进水阀 （2）进水流量计 （3）注射器 （4）填料塔 （5）电极（6）电导仪 （7）记录仪 （8）微机 （9）循环泵 （10）循环流量计 （11）放空 实验时，进水经转子流量计调节流量后，从底部进入反应器。开启循环泵，控制一定的循环比。待流量稳定后，在反应器下部进样口快速注入示踪剂(0.5~1ml)，同时启动出口处的电导仪跟踪检测示踪剂浓度随时间的变化。操作中应注意如下事项： ① 必须流量稳定后，方可注入示踪剂，且整个操作过程中注意控制流量； ② 注入示踪剂的量要小于1ml，且要求一次性迅速注入，若遇针头堵塞，不可强行推入，应拔出后重新操作； ③ 一旦出现操作失误，应等示踪剂完全流出，即出峰线走平归零后，再重做实验。 五、操作步骤 ⑴ 实验准备 ① 药品和器具：饱和氯化钾溶液（示踪剂）；500ml 烧杯两只；5ml针筒两支，备用两支；针头两个，备用两个。 ② 熟悉流量计、循环泵的操作；熟悉进样操作，可用清水模拟操作；熟悉“管式循环 反应器”数据采集系统的操作，开始→结束→保存→打印；熟悉打印机操作。 ③ 设定进口流量为15 升/h，按照循环比，R=0，3，5，计算循环液的流量。 （2）操作步骤 ① 通水：开启水源，调节进水流量为15升/h，保持流量稳定。 ② 开启电源开关；启动电脑、打印机，打开“管式循环反应器数据采集”软件； ③ 开启电导仪并调整好，以备测量； ④ 设定循环泵流量。循环时，开泵（面板上仪表右第二个键“▲”），用循环阀门调节流量；不循环时，关泵（面板上中间的向下箭头“▲”），关闭循环阀门。 ⑤ 系统稳定后，用注射器迅速注入0.5~1ml示踪剂，同时点击软件上“开始”按钮，观察流出曲线，出峰时间约10-20min，当流出曲线在2min内无明显变化时，即认为到达终点。 ⑥ 点击软件上“结束”按钮，以组号作为文件名保存文件，打印实验数据。 ⑦ 改变循环比，重复④~⑥步骤。 ⑧ 实验结束，关闭电脑、打印机、仪器、电源和水源。 六、结果与讨论 （1）实验数据处理 1​  选择一组实验数据，用公式（5）和（6）计算平均停留时间、方差，从而计算无因 次方差和模型参数，要求写清计算步骤。 2​  将上述计算结果与计算机输出结果作比较，若有偏差，请分析原因。 3​  列出数据处理结果表。 4​  讨论实验结果。 （2）实验结果讨论 ① 讨论和比较不同循环比下，循环管式反应器内的流动特征？ ② 比较不同循环比下，系统的平均停留时间和方差，分析偏差原因； ③ 计算模型参数n，讨论不同循环比下系统返混程度的大小； ④ 根据实验结果，讨论对连续管式反应器，可采取哪些措施减小返混？ 实验四 填料塔分离效率的测定 填料塔是生产中广泛使用的一种塔型，在进行设备设计时，要确定填料层高度，或确定理论塔板数与等板高度HETP。其中理论板数主要取决于系统性质与分离要求，等板高度HETP则与塔的结构，操作因素以及系统物性有关。 由于精馏系统中低沸组分与高沸组分表面张力上的差异，沿着汽液界面形成了表面张力梯度，表面张力梯度不仅能引起表面的强烈运动，而且还可导致表面的蔓延或收缩。这对填料表面液膜的稳定或破坏以及传质速率都有密切关系，从而影响分离效果。 一、实验目的 (1)​ 了解系统表面张力对填料精馏塔效率的影响机理； (2)​ 测定甲酸–水系统在正、负系统范围的HETP。 二、实验原理 根据热力学分析，为使喷淋液能很好地润湿填料表面，在选择填料的材质时，要使固体的表面张力 大于液体的表面张力 。然而有时虽已满足上述热力学条件，但液膜仍会破裂形成沟流，这是由于混合液中低沸组分与高沸组分表面张力不同，随着塔内传质传热的进行，形成表面张力梯度，造成填料表面液膜的破碎，从而影响分离效果。 根据系统中组分表面张力的大小，可将二元精馏系统分为下列三类： (1)​ 正系统：低沸组分的表面张力 较低，即 。当回流液下降时，液体的表面张力 值逐渐增大。 (2)​ 负系统；与正系统相反，低沸组分的表面张力 较高，即 。因而回流液下降过程中表面张力 逐渐减小。 (3)​ 中性系统：系统中低沸组分的表面张力与高沸组分的表面张力相近，即 ，或两组分的挥发度差异甚小，使得回流液的表面张力值并不随着塔中的位置有多大变化。 在精馏操作中，由于传质与传热的结果，导致液膜表面不同区域的浓度或温度不均匀，使表面张力发生局部变化，形成表面张力梯度，从而引起表面层内液体的运动，产生Marangoni 效应。这一效应可引起界面处的不稳定，形成旋涡；也会造成界面的切向和法向脉动，而这些脉动有时又会引起界面的局部破裂，因此由玛兰哥尼（Marangoni）效应引起的局部流体运动反过来又影响传热传质。 填料塔内，相际接触面积的大小取决于液膜的稳定性，若液膜不稳定，液膜破裂形成沟流，使相际接触面积减少。由于液膜不均匀，传质也不均匀，液膜较薄的部分轻组分传出较多重组分传入也较多，于是液膜薄的地方轻组分含量就比液膜厚的地方小，对正系统而言，如图5–1所示，由于轻组分的表面张力小于重组分，液膜薄的地方表面张力较大，而液膜较厚部分的表面张力比较薄处小，表面张力差推动液体从较厚处流向较薄处，这样液膜修复，变得稳定。对于负系统，则情况相反，在液膜较薄部分表面张力比液膜较厚部分的表面张力小，表面张力差使液体从较薄处流向较厚处，这样液膜被撕裂形成沟流。实验证明，正、负系统在填料塔中具有不同的传质效率，负系统的等板高度(HETP)可比正系统大一倍甚至一倍以上。 图5–1 表面张力梯度对液膜稳定性的影响 水-甲酸系统t-x-y数据 t X(H20) Y(H20) 　 0 0 102.3 0.0405 0.0245 104.6 0.1550 0.1020 105.9 0.2180 0.1620 107.1 0.3210 0.2790 107.6 0.4110 0.4050 107.6 0.4350 0.4350 107.6 0.4640 0.4820 107.1 0.5220 0.5670 106.0 0.6320 0.7180 104.2 0.7400 0.8360 102.9 0.8290 0.9070 101.8 0.9000 0.9510 　 1 1 本实验使用的精馏系统为具有最高共沸点的甲酸-水系统。试剂级的甲酸为含 85(Wt)％左右的水溶液，在使用同一系统进行正系统和负系统实验时，必须将其浓度配制在正系统与负系统的范围内。甲酸–水系统的共沸组成为： ，而85(Wt)%甲酸的水溶液中含水量化为摩尔分率为0.3048，落在共沸点的左边，为正系统范围，水–甲酸系统的x–y图如图5–2所示。其汽液平衡数据如下： 从以上相图可知，甲酸—水系统的共沸组成为 =0.435。而在共沸点左边，平衡线在对角线下边，其气相组成小于液相组成，也就是说，若原始组成小于共沸组成 =0.435，则操作落在左边区域。此时，精馏塔内的轻组分是甲酸，水则是重组分。我们知道甲酸的表面张力（约61）小于水的表面张力（约72），则符合正系统的特征。 而在共沸点右边，平衡线在对角线上边，其气相组成大于液相组成，这也是我们平常的精馏系统。若原始组成大于共沸组成 =0.435，则操作落在右边区域。此时，精馏塔内的轻组分是水，甲酸则是重组分。而水的表面张力大于甲酸的表面张力，则符合负系统的特征。 三、预习与思考 (1)​ 何谓正系统、负系统？正负系统对填料塔的效率有何影响？ (2)​ 从工程角度出发，讨论研究正、负系统对填料塔效率的影响有何意义？ (3)​ 本实验通过怎样的方法，得出负系统的等板高度(HETP)大于正系统的HETP？ (4)​ 设计一个实验 方案 气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载 ，包括如何做正系统与负系统的实验，如何配制溶液（假定含85wt%甲酸的水溶液500ml，约610g)。 (5)​ 为什么水–甲酸系统的y - x 图中，共沸点的左边为正系统，右边为负系统？ (6)​ 估计一下正、负系统范围内塔顶、塔釜的浓度。 (7)​ 操作中要注意哪些问题？ (8)​ 设计记录实验数据的表格。 (9)​ 提出分析样品甲酸含量的方案。 四、实验装置及流程 本实验所用的玻璃填料塔内径为 31 mm，填料层高度为 540mm，内装；3×3mm不锈钢西塔环填料，整个塔体采用导电透明薄膜进行保温。蒸馏釜为1000 ml圆底烧瓶，用功率350W的电热碗加热。塔顶装有冷凝器，在填料层的上、下两端各有一个取样装置，其上有温度计套管可插温度计（或铜电阻）测温。塔釜加热量用可控硅调压器调节，塔身保温部分亦用可控硅电压调整器对保温电流大小进行调节，实验装置如图5–3 所示。 五、实验步骤与方法 实验分别在正系统与负系统的范围下进行： 实验分别在正系统与负系统的范围下进行，其步骤如下 （1）​ 正系统：取88（wt）%甲酸—水溶液【分析纯】1瓶，先称其重量，然后加入塔釜蒸馏瓶中，然后称其空瓶重。略加一些水（蒸馏水），使入釜的甲酸—水溶液浓度（目标组成）既处在正系统范围，又更接近共沸组成，使画理论板时不至于集中于图的左端。其目标组成一般在0.33到0.40之间。 （1）​ 将配置的甲酸—水溶液加入塔釜，并加入沸石。 图5–3 填料塔分离效率实验装置图 1–电热包；2–蒸馏釜；3–釜温度计；4–塔底取样段温度计；5–塔底取样装置；6–填料塔； 7–保温夹套；8–保温温度计；9–塔顶取样装置；10–塔顶取样段温度计；11–冷凝器 （1）​ 打开冷却水，合上电源开关，由调压器控制塔釜的加热量（一般调节至接近满负荷即热）与塔身的保温电流（根据环境温度调节其伴热电流在0.0～0.4A之间）。 （1）​ 本实验为全回流操作，待塔顶塔釜温度不改变时可认为操作稳定后，才可停止加热（塔釜加热和伴热）。 （1）​ 待充分冷却后，用注射器在上、下两个取样口取样分析。 （1）​ 待正系统实验结束后，按计算再加入一些水，使之进入负系统浓度范围，但加水量不宜过多，造成水的浓度过高，以画理论板时集中于图的右端； 其目标组成一般在0.52到0.55之间。 （1）​ 为保证正、负系统在相同的操作条件下进行实验，则应保持塔釜加热电压不变，塔身保温电流不变，以及塔顶冷却水量不变。 （1）​ 同步骤（4）（5），待操作温度稳定后，停止加热，取样分析。 （1）​ 实验结束，关闭电源及冷却水，待釜液冷却后倒入废液桶中。 （1）​ 本实验采用NaOH标准溶液滴定分析。 六、数据处理 (1)​ 将实验数据及实验结果列表； (2)​ 根据水–甲酸系统的汽液平衡数据，作出水-甲酸系统的x–y图； (3)​ 在图上画出全回流时正、负系统的理论板数； (4)​ 求出正、负系统相应的HETP。 1、基本数据 甲酸及水分子量： 原子量 分子量M H C O CH2O2 H2O 1.0079 12.011 15.999 46.0248 18.0148 2、浓度换算 摩尔分率与质量分率的关系： 如88（wt）%甲酸—水溶液其水的摩尔分率为： 3、目标组成及配水计算 ，可用EXCEL表中计算： 加入塔釜的原料重可根据下表计算出： 满瓶重 空瓶重 g g 正负系统加水量可根据下表计算出： 配置不同目标组成的加水量计算 　 共沸组成 目标组成 原料浓度 原料浓度 原料量 加水量 　 mol% mol% 甲酸wt% 水mol% g g 正系统 0.435 0.33 88.0 0.2584 负系统 　 0.55 83.8 0.3300 加水量计算公式： 4、取样分析 在正负系统稳定时，分别取塔顶和塔釜样进行化学分析 浓度分析及数据记录 　 tD tw V顶 V釜 N标 NaOH顶 NaOH釜 xD Xw 　 ℃ ℃ ml ml ml ml 正系统 负系统 其化学分析计算，由自己决定。 5、作图求理论板数 根据取样分析得出的正、负系统的塔顶塔釜组成xD、xw，可分别在正、负相图中作梯级求理论板数，根据得出的理论板数，很容易计算其正、负系统的等板高度HETP，从而可比较正、负系统的等板高度HETP差异，充分认识其表面张力对其影响。 下页给出正、负系统的放大相图，若有条件，最好用CAD作图。 七、主要符号说明 x- 液相中易挥发组分的摩尔分率； y - 汽相中易挥发组分的摩尔分率； - 表面张力 实验五 恒沸精馏 恒沸精馏是一种特殊的分离方法。它是通过加入适当的分离媒质来改变被分离组分之间的汽液平衡关系，从而使分离由难变易。主要适用于含恒沸物组成且用普通精馏无法得到纯品的物系。通常，加入的分离媒质（亦称夹带剂）能与被分离系统中的一种或几种物质形成最低恒沸物，使夹带剂以恒沸物的形式从塔顶蒸出，而塔釜得到纯物质。这种方法就称作恒沸精馏。 一、实验目的 本实验的目的，旨在使学生通过制备无水乙醇，从而 (1)​ 加强并巩固对恒沸精馏过程的理解； (2)​ 熟悉实验精馏塔的构造，掌握精馏操作方法。 二、实验原理 在常压下，用常规精馏方法分离乙醇–水溶液，最高只能得到浓度为95.57%（wt%）的乙醇。这是乙醇与水形成恒沸物的缘故，其恒沸点78.15℃,与乙醇沸点78.30℃十分接近，形成的是均相最低恒沸物。而浓度95％左右的乙醇常称工业乙醇。 由工业乙醇制备无水乙醇，可采用恒沸精馏的方法。实验室中恒沸精馏过程的研究，包括以下几个内容： (1)​ 夹带剂的选择 恒沸精馏成败的关键在于夹带剂的选取，一个理想的夹带剂应该满足： 1)​ 必须至少与原溶液中一个组分、形成最低恒沸物，希望此恒沸物比原溶液中的任一组分的沸点或原来的恒沸点低10℃以上。 2)​ 在形成的恒沸物中，夹带剂的含量应尽可能少，以减少夹带剂的用量，节省能耗。 3)​ 回收容易，一方面希望形成的最低恒沸物是非均相恒沸物，可以减少分离恒沸物所需要的萃取操作等，另一方面，在溶剂回收塔中，应该与其它物料有相当大的挥发度差异。 4)​ 应具有较小的汽化潜热，以节省能耗。 5)​ 价廉、来源广、无毒、热稳定性好与腐蚀性小等。 就工业乙醇制备无水乙醇，适用的夹带剂有苯、正己烷，环己烷，乙酸乙酯等。它们都能与水–乙醇形成多种恒沸物，而且其中的三元恒沸物在室温下又可以分为两相，一相富含夹带剂，另一相中富含水，前者可以循环使用，后者又很容易分离出来，这样使得整个分离过程大为简化。下表给出了几种常用的恒沸剂及其形成三元恒沸物的有关数据。 表6-1 常压下夹带剂与水、乙醇形成三元恒沸物的数据 组 分 各纯组分沸点 恒沸温度 ℃ 恒沸组成wt% 1 2 3 1 2 3 1 2 3 乙醇 水 苯 78.3 100 80.1 64.85 18.5 7.4 74.1 乙醇 水 乙酸乙酯 78.3 100 77.1 70.23 8.4 9.0 82.6 乙醇 水 三氯甲烷 78.3 100 61.1 55.50 4.0 3.5 92.5 乙醇 水 正己烷 78.3 100 68.7 56.00 11.9 3.0 85.02 本实验采用正己烷为恒沸剂制备无水乙醇。当正己烷被加入乙醇–水系统以后可以形成四种恒沸物，一是乙醇–水–正己烷三者形成一个三元恒沸物， 二是它们两两之间又可形成三个二元恒沸物。它们的恒沸物性质如下表所示。 表6-2 乙醇–水–正己烷三元系统恒沸物性质 物系 恒沸点℃ 恒沸组成wt% 在恒沸点分相液的相态 乙醇 水 正己烷 乙醇–水 78.174 95.57 4.43 均相 水–正己烷 61.55 5.6 94.40 非均相 乙醇–正己烷 58.68 21.02 78.98 均相 乙醇–水-正己烷 56.00 11.98 3.00 85.02 非均相 (2)​ 决定精馏区 具有恒沸物系统的精馏进程与普通精馏不同，表现在精馏产物不仅与塔的分离能力有关，而且与进塔总组成落在哪个浓度区域有关。因为精馏塔中的温度沿塔向上是逐板降低，不会出现极值点。只要塔的分离能力(回流比，塔板数）足够大，塔顶产物可为温度曲线的最低点，塔底产物可为温度曲线上的最高点。因此，当温度曲线在全浓度范围内出现极值点时，该点将成为精馏路线通过的障碍。于是，精馏产物按混合液的总组成分区，称为精馏区。 图6–1 恒沸精馏原理图 当添加一定数量的正己烷于工业乙醇中蒸馏时，整个精馏过程可以用图6–1加以说明。图上A、B、W分别表示乙醇、正己烷和水的纯物质, C、D、E点分别代表三个二元恒沸物，T点为A-B-W三元恒沸物。曲线BNW为三元混合物在25℃时的溶解度曲线。曲线以下为两相共存区，以上为均相区，该曲线受温度的影响而上下移动。图中的三元恒沸物组成点Ｔ室温下是处在两相区内。 以T点为中心，连接三种纯物质A、B、W和三个二元恒沸组成点C、D、E，则该三角形相图被分成六个小三角形。当塔顶混相回流(即回流液组成与塔顶上升蒸汽组成相同）时，如果原料液的组成落在某个小三角形内,那么间歇精馏的结果只能得到这个小三角形三个顶点所代表的物质。为此要想得到无水乙醇，就应保证原料液的总组成落在包含顶点A的小三角形内。但由于乙醇–水的二元恒沸点与乙醇沸点相差极小，仅0.15℃，很难将两者分开,而己醇一正己烷的恒沸点与乙醇的沸点相差19.62℃，很容易将它们分开，所以只能将原料液的总组成配制在三角形的ATD内。 图中F代表乙醇–水混合物的组成，随着夹带剂正己烷的加入，原料液的总组成将沿着 线而变化，并将与 线相交于G点。这时，夹带剂的加入量称作理论恒沸剂用量，它是达到分离目的所需最少的夹带剂用量。如果塔有足够的分离能力，则间歇精馏时三元恒沸物从塔顶馏出(56℃)，釜液组成就沿着 线向A点移动。但实际操作时，往往总将夹带剂过量，以保证塔釜脱水完全。这样，当塔顶三元恒沸物Ｔ出完以后，是出沸点略高于它的二元恒沸物，最后塔釜得到无水乙醇，这就是间歇操作特有的效果。 倘若将塔顶三元恒沸物(图中Ｔ点，56℃）冷凝后分成两相。一相为油相富含正己烷，一相为水相，利用分层器将油相回流，这样正已烷的用量可以低于理论夹带剂的用量。分相回流也是实际生产中普遍采用的方法。它的突出优点是夹带剂用量少，夹带剂提纯的费用低。 (3)​ 夹带剂的加入方式 夹带剂一般可随原料一起加入精馏塔中，若夹带剂的挥发度比较低，则应在加料板的上部加入，若夹带剂的挥发度比较高，则应在加料板的下部加入。目的是保证全塔各板上均有足够的夹带剂浓度。 (4)​ 恒沸精馏操作方式 恒沸精馏既可用于连续操作，又可用于间歇操作。 (5)​ 夹带剂用量的确定 夹带剂理论用量的计算可利用三角形相图按物料平衡式求解之。若原溶液的组成为F点，加入夹带剂B以后，物系的总组成将沿 线向着B点方向移动。当物系的总组成移到G点时，恰好能将水以三元恒沸物的形式带出，以单位原料液F为基准，对水作物料衡算，得 夹带剂B的理论用量为 式中；F---进料量；D一塔顶三元恒沸物量；B――夹带剂理论用量; 组分的原料组成； 一塔顶恒沸物中i组成。 夹带剂用量计算举例： 用原料95%(v)【质量分率为93.57%（w）】的乙醇—水溶液，若取100克进行恒沸精馏，理论上需要的夹带剂正己烷的最小量为： 原料中水的含量，此处=100-93.57%=6.43%(wt) 一塔顶恒沸物中水的组成，=3.0%(wt) 塔顶恒沸物中夹带剂的组成，=85.02%(wt) 三、预习与思考 (1)​ 恒沸精馏适用于什么物系？ (2)​ 恒沸精馏对夹带剤的选择有哪些要求？ (3)​ 夹带剂的加料方式有哪些？目的是什么？ (4)​ 恒沸精馏产物与哪些因素有关？ 图6–2 恒温精馏装置图 1–加热锅；2–进料口；3–填料；4–保温管； 5–温度计；6–冷凝器；7–油水分离器；8–温度计 (5)​ 用正己烷作为夹带剂制备无水乙醇，在相图上可分成几个区？如何分？本实验拟在哪个区操作？为什么？ (6)​ 如何计算夹带剂的加入量？ (7)​ 需要采集哪些数据，才能作全塔的物料衡算？ (8)​ 采用分相回流的操作方式，夹带剂用量可否减少？ (9)​ 提高乙醇产品的收率，应采取什么措施？ (10)实验精馏塔有哪几部分组成？说明动手按装的先后次序，理由是什么？ (11）设计原始数据记录表。 四、实验装置与流程 实验所用的精馏柱为内径 的玻璃塔，塔内分别装有不锈钢三角形填料，压延孔环填料，填料层高1m。塔身采用真空夹套以便保温。塔釜为1000ml的三口烧瓶，其中位于中间的一个口与塔身相连，侧面的一口为测温口，用于测量塔釜液相温度，另一口作为取样口。塔釜配有350w电热碗，加热并控制釜温。经加热沸腾后的蒸汽通过填料层到达塔顶，塔顶采用一特殊的冷凝头，以满足不同操作方式的需要。既可实现连续精馏操作，又可进行间歇精馏操作。塔顶冷凝液流入分相器后，分为两相，上层为油相富含正已烷，下层富含水，油相通过溢流口，用考克控制回流量。 五、实验步骤及方法 (1)​ 称取100克95%(wt)乙醇（以色谱分析数据为准），按夹带剂的理论用量算出正己烷的加入量。 (2)​ 将配制好的原料加入塔釜中，开启塔釜加热电源及塔顶冷却水。 (3)​ 当塔顶有冷凝液时，便要注意调节回流考克，实验过程采用油相回流。 (4)​ 每隔10分钟记录一次塔顶塔釜温度，每隔20分钟，取塔釜液相样品分析，当塔釜温度升到80℃时，若釜液纯度达99.5%以上即可停止实验。 (5)​ 取出分相器中的富水层，称重并进行分析，然后再取富含正己烷的油相分析其组成。（称出塔釜产品的质量）。 (6)​ 切断电源，关闭冷却水，结束实验。 (7)​  实验中各点的组成均采用气相色谱分析法分析。 六、实验数据处理 (1)​ 作间歇操作的全塔物料衡算，推算出塔顶三元恒沸物的组成； (2)​ 根据下表的数据，画出25℃下，乙醇–水–正己烷三元系溶解度曲线，标明恒沸物组成点，画出加料线。 (3)​ 计算本实验过程的收率。 表6-3 水–乙醇-正己烷25℃液–液平衡数据 水 相 %(mol) 油 相 %(mol) 水 乙醇 正己烷 水 乙醇 正己烷 69.423 30.111 0.466 0.474 1.297 98.230 40.227 56.157 3.616 0.921 6.482 92.597 26.643 64.612 8.745 1.336 12.540 86.124 19.803 65.678 14.517 2.539 20.515 76.946 13.284 61.759 22.957 3.959 30.339 65.702 12.879 58.444 28.676 4.940 35.808 59.253 11.732 56.258 32.010 5.908 38.983 55.109 11.271 55.091 33.639 6.529 40.849 52.622 七、结果与讨论 (1)​ 将算出的三元恒沸物组成与文献值比较，求出其相对误差，并分析实验过程产生误差的原因； (2)​ 根据绘制相图，对精馏过程作间要说明； (3)​ 讨论本实验过程对乙醇收率的影响。 实验六 一氧化碳中温–低温串联变换反应 一氧化碳变换生成氢和二氧化碳的反应是石油化工与合成氨生产中的重要过程。本实验模拟中温–低温串联变换反应过程，用直流流动法同时测定中温变换铁基催化剂与低温变换铜基催化剂的相对活性。 一、实验目的 （1）进一步理解多相催化反应有关知识，初步接触工艺设计思想； （2）掌握气固相催化反应动力学实验研究方法及催化剂活性的评比方法； （3）获得两种催化剂上变换反应的速率常数kT与活化能E。 二、实验原理 一氧化碳的变换反应为  反应必须在催化剂存在的条件下进行。中温变换采用铁基催化剂，反应温度为350～500℃，低温变换采用铜基催化剂，反应温度为：220～320℃。 设反应前气体混合物中各组分干基摩尔分率为 ；初始汽气比为R0；反应后气体混合物中各组分干基摩尔率为 ，一氧化碳的变换率为 (1) 根据研究，铁基催化剂上一氧化碳中温变换反应本征动力学方程可表示为 (2) 铜基催化剂上一氧化碳低温变换反应本征动力学方程可表示为 (3) (4) 在恒温下，由积分反应器的实验数据，可按下式计算反应速率常数kTi； (5) 采用图解法或编制程序计算，就可由式（5）得某一温度下的反应速率常数值。测得多个温度的反应速率常数值，根据阿累尼乌斯方程 即可求得指前因子k0和活化能E。 由于中变以后引出部分气体分析，故低变气体的流量需重新计量，低变气体的入口组成需由中变气体经物料衡算得到，即等于中变气体的出口组成： (6) (7) (8) (9) (10) (11) 转子流量计计量的V分,d，需进行分子量换算，从而需求出中变出口各组分干基分率y1i,d： (12) (13) (14) (15) 同中变计算方法，可得到低变反应速率常数及活化能。 三、预习与思考题 （1）本实验的目的是什么？ （2）实验系统中气体如何净化？ （3）氮气在实验中的作用？ （4）水饱和器的作用和原理是什么？ （5）反应器采用哪种形式？ （6）在进行本征动力学测定时，应用哪些原则选择实验条件？ （7）本实验反应后为什么只分析一个量？ （8）试分析实验操作过程中应注意哪些事项？ 图7-1 中–低变串联实验系统流程 1–钢瓶；2–净化器；3–稳压器；4–流量计；5–混合器；6–脱氧槽；7–饱和器；8–反应器；9–热电偶；10–分离器； 11–气相色谱仪 （9）试分析本实验中的误差来源与影响程度？ 四、实验流程 实验流程见图7–1。 实验用原料气N2、H2、CO2 、CO取自钢瓶，四种气体分别经过净化后，由稳压器稳定压力，经过各自的流量计计量后，汇成一股，放空部分多余气体。所需流量的气体进脱氧槽脱除微量氧，经总流量计计量，进入水饱和器，定量加入水汽，再由保温管进入中变反应器。反应后的少量气体引出冷却、分离水分后进行计量、分析，大量气体再送入低变反应器，反应后的气体冷却分离水分，经分析后排放。 五、实验步骤及方法 (1)​ 开车及实验步骤 1)​ 检查系统是否处于正常状态； 1)​ 开启氮气钢瓶，置换系统约5分钟； 1)​ 接通电源，缓慢升反应器温度，同时把脱氧槽缓慢升温至200℃，恒定； 1)​ 中、低变床层温度升至100℃时，开启管道保温控制仪，开启水饱和器，同时打开冷却水，管道保温，水饱和器温度恒定在实验温度下； 1)​ 调节中、低变反应器温度到实验条件后，切换成原料气，稳定20分钟左右，随后进行分析，记录实验条件和分析数据。 (1)​ 停车步骤 1)​ 关闭原料气钢瓶，切换成氮气，关闭反应器控温仪； 1)​ 稍后关闭水饱和器加热电源，置换水浴热水； 1)​ 关闭管道保温，待反应床温低于200℃以下，关闭脱氧槽加热电源，关闭冷却水，关闭氮气钢瓶，关闭各仪表电源及总电源。 (1)​