环境化学实验 水质总氮的测定

水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（GB 11894-89） 1 定义 总氮：指可溶性及悬浮颗粒总的含氮量，是 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 征湖库水质富营养化程度的重要指标之一。 2 方法适用范围 适用于地面水和地下水的测定。可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。最低检出限浓度为0.050mg/L，测定上限为4mg/L。 3 实验原理 过硫酸钾在60℃以上水溶液中可分解产生硫酸氢钾和原子态氧。硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。分解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。 K2S2O8+H2O→2K++2H++2SO42-+1/2O2 (加入氢氧化钠，使得反应中的氢离子被中和，反应向右进行) 可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按或（1）求出校正吸光度A： A = A220 -A275 （1） 按A 值查校准曲线并计算总氮（以N03-N计）含量。 4 试剂和材料 4.1 无氨水。按下述方法之一制备： 4.1.1离子交换法： 将1000ml蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。 4.1.2 蒸馏法： 在1000mL蒸馏水中，加入0.1ml硫酸（ρ=1.84g/ml），并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。 4.2氢氧化钠溶液，200g/L：称取20g氢氧化钠（NaOH），溶于水（4.1）中，稀释至100ml。 4.3 氢氧化钠溶液，200g/L：将（4.2）溶液稀释10倍而得。 4.4 碱性过硫酸钾溶液，称取40g过硫酸钾（K2S2O8），另称取15g氢氧化钠，溶于水（4.1）中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。 4.5 盐酸溶液，1+9。 4.6 硝酸钾 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 溶液。 4.6.1 硝酸钾标准贮备液，CN=100mg/L：硝酸钾（KNO3）在105~110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水（4.1）中，移至1000mL容量瓶中，用水（4.1）稀释至标线在0~10℃暗处保存，或加入1~2mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。 4.6.2 硝酸钾标准使用液，CN =10mg/L：将贮备液用水（4.1）稀释10倍而得。使用时配制。 4.7硫酸溶液，1+35。 5 仪器和设备 5.1常用实验室仪器和下列仪器。 5.2 紫外分光光度计及10mm石英比色皿。 5.3 医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅（压力为1.1~1.4kg/cm2），锅内温度相当于120~124℃。 5.4 具玻璃磨口塞比色管，25ml。 所用玻璃器皿可以用盐酸（1+9）或硫酸（1+35）浸泡，清洗后再用水（4.1）冲洗数次。 6 样品 6.1采样 在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃的条件下保存，但不得超过24h。 水样放置时间较长时，可在1000mL水样中加入约0.5ml硫酸（ρ=1.84g/ml），酸化到PH小于2，并尽快测定。 6.2 试样的制备 取实验室样品（6.1）用氢氧化钠溶液（4.3）或硫酸溶液（4.7）调节PH至5~9从而制得试样。 如果试样中不含悬浮物按（7.1.2）步聚测定，试样中含悬浮物则按（7.1.3）步聚测定。 7 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 步聚 7.1样品的测定 7.1.1 用无分度吸管取10.00ml试样（CN超过100μg时，可减少取样量并加水（4.1）稀释至10ml）置于比色管中。 7.1.2 试样不含悬浮物时，按下述步聚进行。 a加入5ml碱性过硫酸钾溶液（4.4），塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。 b将比色管置于医用手提出来蒸气灭菌器中，加热，使压力表指针到1.1~1.4kg/cm2，此时温度达到120~124℃后开始计时。或将比色管置于家用压力锅中，加热至顶压阀吹气时开始计时。保持此温度加热半小时。 c冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温。 d 加盐酸（1+9）1ml，用无氨水稀释至25ml标线，混匀。 e 移取部分溶液至10mm，石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别在波长为220与275nm处测定吸光度，并用式（1）计算出校正吸光度A。 7.1.3试样含悬浮物时，先按上述7.1.2中a至d步聚进行，然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。再按上述7.1.2中e步聚继续进行测定。 7.2空白试验 空白试验除以10ml无氨水（4.1）代替试料外，采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步聚进行平行操作。 注：当测定在接近检测限时，必须控制空白试验的吸光度Ab不超过0.03，超过此值，要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力。 7.3校准 7.3.1校准系列的制备： a 用分度吸管向一组（10支）比色管（5.4）中，分别加入硝酸盐氮标准使用溶液（4.6.2）0.0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ml。加水（4.1）稀释至10.00ml。 b 按7.1.2中a至e步聚进行测定。 7.3.2校准曲线的绘制： 空白溶液（零浓度）和其他硝酸钾标准使用溶液（7.3.1）制得的校准系列完成全部分析步聚，于波长220和275nm处测定吸光度后，分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度As和零浓度的校正吸光度Ab及其差值At。 As = As220 —2As275 ………………（2） Ab = Ab220 —2Ab275 ………………（3） At = As —Ab ………………（4） 式中：As220——标准溶液在220nm波长的吸光度； As275——标准溶液在275nm波长的吸光度； Ab220——零浓度（空白）溶液在220nm波长的吸光度； Ab275——零浓度（空白）溶液在275nm波长的吸光度； 以已知标准溶液的含量（μg）为x轴，测定后计算所得的校正吸光度值（At）为y轴，绘制标准曲线。 例如：2010年8月21日，用省环科院测试中心UV340紫外-可见分光光度计测定的总氮标准曲线为： 8结果的表示 8.1计算方法 按式（1）计算得试样校正吸光度At，在校准曲线上查出相应的总氮μg数，总氮含量CN（mg/L）按下式计算： CN = m/V （5） 式中：m——试样测出含氮量，μg； V——测定用试样体积，ml。 _1383251478.xls TN ug 0.0 5.0 10.0 20.0 30.0 50.0 70.0 80.0 A220 0.034 0.088 0.143 0.246 0.359 0.568 0.776 0.899 A275 0.000 0.002 0.005 0.004 0.005 0.006 0.009 0.009 A220-2A275 0.034 0.084 0.133 0.238 0.349 0.556 0.758 0.881 As-Ab 0.000 0.050 0.099 0.204 0.315 0.522 0.724 0.847 TN TN ug At TN