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安捷伦7890A

甲骨文699
2013-11-21 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《安捷伦7890Apdf》,可适用于工程科技领域

AgilentAGC(中文版BC)现场培训教材安捷伦科技有限公司化学分析与生命科学事业部一、培训目的:•基本了解A硬件操作。•掌握化学工作站的开机关机参数设定,学会数据采集数据分析的基本操作。二、培训准备:、仪器设备:AgilentAGC•进样口:填充柱进样口(PP)毛细柱进样口(SSL)冷柱头进样口(COC)VI进样口PTV进样口。•检测器:FIDTCDuECDNPDFPD。•色谱柱:PNJ,HP毛细柱:m,ⅹμχμ•注射器:自动液体进样器(ALS)用ul注射器或手动进样用ul注射器。•进样体积:ul或见CheckOut方法。2、气体准备:•FIDNPDFPD:高纯H()干燥无油压缩空气。•uECD:高纯N()•载气,:高纯N()或高纯He()。AGC化学工作站基本操作步骤:(一)、开机:、打开气源(按相应的所需气体)。、打开计算机进入中文WindowsXP或WindowsVista画面。、打开AGC电源开关。(A的IP地址已通过其键盘提前输入进A)、双击桌面的“仪器联机”或“仪器联机”图标(或点击屏幕左下角“开始”选择“程序”选择“AgilentChemstation”选择“仪器联机”或“仪器联机”则化学工作站自动与A通讯进入的工作站界面如下图:(通讯成功后A的遥控灯亮)、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面点击“化学工作站状态”使其命令前有“√”标志点击“全部菜单”使之显示为“短菜单”点击“仪器菜单”选择“显示隐藏仪器视图”选择“样品视图”选择“仪器实际值”来调用所需的界面。(二)A配置编辑:、点击“仪器”菜单,选择“GC配置…”进入如图所示画面。在“连接”画面下输入GC名称:如“GC”可在“注释”处输入A的配置如“GCwithFIDFPD”。点击“获得GC配置”按钮获取A的配置。、自动进样器配置设定:•点击“配置”按钮,点击“自动进样器”子按钮进入如下图所示画面输入注射器的体积如“ul”选择溶剂清洗模式:如AB。若无ALS,则无此内容A,B如果进样器使用溶剂A清洗则使用溶剂清洗瓶A如果进样器使用溶剂B清洗则使用溶剂清洗瓶B。AA,BB如果进样器使用溶剂A清洗则使用溶剂清洗瓶A和A如果进样器使用溶剂B清洗则使用溶剂清洗瓶B和B。进样器可以选择使用这两个清洗瓶。AA,BB如果进样器使用溶剂A清洗则使用溶剂清洗瓶A、A和A如果进样器使用溶剂B清洗则使用溶剂清洗瓶B、B和B。进样器可以按以下模式选择使用所有这些清洗瓶:样品A和B样品A和B样品A和B样品A和B、模块配置设定:•点击“模块”按钮进入下图所示画面点击下拉式箭头分别选择进样口、检测器、PCM等的气体类型。对于FID、FPD要输入点火下限值如PANPD要输入激发电压如V(要现场输入信号为PA的电压)PCM要在PCMC处选择前压或后压控制如选择“前级压力”。、柱参数设定:•点击“色谱柱”按钮进入柱参数设定画面在“”处单击鼠标进入“从目录选择色谱柱”画面点击“向目录添加色谱柱”按钮进入柱库从柱子库中选择您安装的的柱子如J。然后点击“确定”钮则该柱被加到目录中并选中它点击“确定”。点击该柱对应下拉式箭头选择连接的进样口、检测器及加热类型。如:前进样口、前检测器、柱箱。同样方法添加其它柱子。、其它项设定•点击“其它”进入其它项设定选择压力单位:psi输入柱子的最大耐高温:如:℃(J柱)。若阀用于进样在阀类型区域选择阀号并选择类型为“开关阀”,(仪器上有几个阀就选几个,与时间表配合使用进行阀进样)。点击“确定”退出配置画面。(三)数据采集方法编辑:开始编辑完整方法:从“方法”菜单中选择“编辑完整方法…”项如下图所示选中除“数据分析”外的三项点击“确定”进入下一画面。、方法信息:在“方法注释”中输入方法的信息(如thisisfortest!)点击“确定”进入下一画面。、进样器设置:•如果未使用自动液体进样器B则在“选择进样源位置”画面中选择“手动”并选择所用的进样口的物理位置(前或后或两个)。•如果使用自动液体进样器则选择“GC进样器”。•点击“确定”进入下一画面。、柱模式设定:•如下图,点击“”图标进入柱模式设定画面在画面中点击鼠标右键选择“从GC上传方法”点击“”处进行柱设定然后选中“打开”左边方框选择控制模式“流速”或“压力”。如:压力psi或流速mlmin。点击“应用”按钮。•若有其它压力和柱的设定按此方法类推。、选择显示参数设定:点击左下角显示选项图标选中要显示的实际值如:前进样口、前检测器、柱温箱、色谱柱、阀等。则在左边显示实际值。、进样器参数设定:•点击“”图标进入进样器参数设定画面。点击“前进样器”或“后进样器”按钮进入参数设定画面。选择进样体积(如ul)每次运行的进样次数则选择“”。总进样量=进样体积X进样次数多次进样延迟是多次进样之间的暂停时间(以秒为单位)•进样前进样前洗针次数进样后进样后洗针次数体积(ul)清洗的体积样品清洗次数用样品洗针次数溶剂A清洗溶剂A洗针的次数溶剂B清洗溶剂B洗针的次数。•点击“样品盘其它”按钮进入参数设定画面。可以输入提前抽样的时间亦可不输。点击“应用”按钮。、阀参数设定:•点击“”图标进入阀设定画面。点击“应用”按钮。•若阀用于进样在阀类型下方显示“GC配置”中设定的类型如“开关阀”,初始状态:关。(仪器上有几个阀就选几个,与时间表配合使用进行阀进样)。、填充柱进样口参数设定:•点击“”图标进入进样口设定画面。点击“PP前”或“PP后”按钮进入填充柱进样口设定画面。•在空白框内输入进样口的温度(如℃)控制模式如:“流速”输入隔垫吹扫流量:如:mlmin。然后全部选中左边的方框如图所示。点击“应用”按钮。或设定压力模式。、分流不分流进样口参数设定:•点击“”图标进入进样口设定画面。点击“SSL前”或“SSL后”按钮进入毛细柱进样口设定画面。•点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为“不分流”(分流方式分流)。•在空白框内输入进样口的温度(如℃)然后选中左边的所有方框•选择“隔垫吹扫流量模式”为“标准”并输入隔垫吹扫流量:如:mlmin。对于特殊应用亦可选择“切换”则在进样过程中关闭。•在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量(如min后mlmin)如图所示点击“应用”按钮。选择分流方式,则要输入分流比或分流流量。、VI进样口参数设定:•点击“”图标进入进样口设定画面。点击“挥发性物质界面前”或“挥发性物质界面后”按钮进入VI进样口设定画面。•点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为“分流”(不分流方式不分流)。•在空白框内输入进样口的温度(如℃)然后选中左边的所有方框。•在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入分流流量或分流比(如:或分流流量mlmin)如图所示。点击“应用”按钮。不分流模式选项:、冷柱头进样口参数设定:•点击“”图标进入进样口设定画面。点击“COC前”或“COC后”按钮进入冷柱头进样口设定画面。•点击“模式”右方的下拉式箭头,选择合适的升温方式(如跟踪柱温箱,或阶升温度其设置方式与柱温的设置类似)。•输入隔垫吹扫流量:如:mlmin。然后全部选中左边的方框如图所示。点击“应用”按钮。、PTV进样口参数设定:•点击“”图标进入进样口设定画面。点击“PTV前”或“PTV后”按钮进入PTV进样口设定画面。•点击“模式”右方的下拉式箭头,选择合适的进样方式(如不分流,分流方式分流)。•输入隔垫吹扫流量:如:mlmin。然后全部选中左边的方框。•在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量(如min后mlmin)•在空白框内输入PTV进样口的温度(如℃(min)℃min℃(min)℃min℃(min)。其设置方式与柱温的设置类似。•若选择分流方式分流则输入分流比或分流流量。点击“应用”按钮。***PTV其它工作模式如PTV溶剂吹扫等工作模式请工程师据用户现场情况选择介绍。、柱温箱温度参数设定:•点击“”图标进入柱温参数设定。在空白表框内输入温度选中“柱温箱温度为开”左边的方框℃min升温速率输入柱子的平衡时间(如min)。点击“应用”按钮。•下图为一程序升温的例子:℃(min)℃min℃(min)、FID检测器参数设定:•点击“”图标进入检测器参数设定。击“FID前”或“FID后”按钮进入FID检测器设定画面。•在空白框内输入:Hmlminairmlmin检测器温度(如℃)辅助气(如mlmin)或辅助气及柱流量的和为恒定值(如mlmin)当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变并选中左边的所有方框如图所示。•在FID从信号中扣除选项中选择“无”。点击“应用”按钮。、TCD检测器参数设定:●点击“”图标进入检测器参数设定。击“TCD前”或“TCD后”按钮进入TCD检测器设定画面。●在空白框内输入:检测器温度(如℃)辅助气为mlmin(或辅助气及柱流量的和为恒定值(如mlmin)当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变参比气:mlmin。选中左边的参数。在TCD从信号中扣除选项中选择“无”。点击“应用”按钮。●NegativePolarity负极性,由被测物质与载气的热传导性决定●气流流量输入值请参见检测器手册。、uECD检测器参数设定:•点击“”图标进入检测器参数设定。击“uECD后”或“uECD后”按钮进入uECD检测器设定画面。•在空白框内输入:检测器温度(如℃)辅助气为mlmin(或辅助气及柱流量的和为恒定值(如mlmin)当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变,选中左边的参数。•在uECD从信号中扣除选项中选择“无”。点击“应用”按钮。、NPD检测器参数设定:●点击“”图标进入检测器参数设定。击“NPD前”或“NPD后”按钮进入NPD检测器设定画面。•在空白框内输入:检测器温度(如℃)辅助气为mlmin(或辅助气及柱流量的和为恒定值(如mlmin)当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变Hmlminairmlmin•选中“铷珠”及“电位计”等左边的所有空白框。点击“应用”按钮。•***注意:预处理铷盐(Bead)非常重要,见附页。氮磷检测器新铷珠安装注意事项:、将新铷珠安装固定在氮磷检测器上注意蓝色电源线的插孔和铷珠的插孔匹配、打开检测器的气体流量H流量mLmin空气流量mLmin尾吹气载气流量mLmin(建议尾吹气为氮气)、关闭autoadjustAdjustoff、缓慢提高检测器的温度先升至ºC保持分钟再将温度提至ºC保持分钟再将温度提至ºC保持分钟ºC(分钟)ºC(分钟)、将铷珠电压设置为V此时检测器的输出信号应该为pA以下、缓慢提高铷珠电压V,V,V,V,观察输出信号(接近激发时请以低于V的速度增加铷珠电压)如果发现输出信号瞬间提高至pA以上停止增加铷珠电压(一般而言新铷珠的激发电压在V~V之间)、保持铷珠的激发电压老化铷珠小时以上(老化过夜)、铷珠老化后少许增加铷珠电压(小于V)使得信号输出值在pA左右这时可以进样分析。一般情况下铷珠在运行小时后可以保持稳定的基流信号输出。氮磷检测器平时维护注意事项:、氮磷检测器要求所用的氮气、氢气、空气等气源的纯度在以上以保证检测器的正常使用、氮磷检测器的使用温度保持在ºC~ºC可以有效防止及减轻检测器的污染程度还有利于铷珠在较低的电压下激发、如果发现氮磷检测器的灵敏度异常降低不要轻易增加铷珠的电压可以将检测器的收集极拆下用砂纸打磨后用棉签蘸丙酮等有机溶剂清洗。另外查看绝缘陶瓷及金属密封环是否需要清洗或更换(备件号:)、定期(约~个月)清洗或更换进样器中的内衬管(推荐内衬管部件号:)避免农药组分在内衬管内的吸附、定期检查和清洗检测器的喷嘴避免污染物堵塞喷嘴导致灵敏度的降低、清洗或更换氮磷检测器的组件后按照说明书要求正确安装各组件避免有漏气或绝缘不好的情况发生、建议进样垫使用Agilent绿色高温垫(备件号:)避免进样垫流失和碎屑污染色谱系统、在使用氮磷检测器(或电子捕获检测器)等敏感型检测器时一定要用低流失、高惰性的Agilent进口柱来获得满意的分析结果。、FPD检测器参数设定:•点击“”图标进入检测器参数设定。击“FPD前”或“FPD后”按钮进入FPD检测器设定画面。•在空白框内输入:Hmlminairmlmin检测器温度(如℃)辅助气(如mlmin),或辅助气及柱流量的和为恒定值(如mlmin)当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变。并选中左边所有参数。点击“应用”按钮。***P模式:Hmlminairmlmin。***SP滤光片的更换步骤:A:关闭检测器及相应的气体。B:按关机步骤关闭A电源。C:移去PMT管小心移去已有的滤光片。换上所需的滤光片(注意:滤光片上的箭头指向PMT管)装上PMT管。D:开A电源。、AIB检测器参数设定:(以SCDNCD为例)•点击“”图标进入检测器参数设定。击“AIB后”按钮进入AIB检测器设定画面。•在空白框内输入检测器温度(如℃)并选中左边所有参数。点击“应用”按钮。、AUX参数设定:•点击“”图标进行辅助参数设定。•选择辅助加热区下方打开左边的空白框并在输入区输入设定值(如℃)。点击“应用”按钮。、时间表设定:•点击“”图标进入时间表参数设定在“时间”下方的空白处输入时间(如min),点击“事件类型”下方的下拉式箭头,选中事件(如阀)。•点击“位置”下方的下拉式箭头,选中事件的位号(如阀)点击“设定值”下方的下拉式箭头,选中事件的状态(如打开)。•输入完一行依此输入多行。点击“应用”按钮。、信号参数设定:•点击“”图标进入信号参数设定画面。•点击“信号源”下方下拉式箭头选择“前部信号”或“后部信号”本例中为FID•点击“数据采集频率最小峰宽”下方的下拉式箭头选择数据采集数率(如HZ)•选择“保存”存储所有的数据。可以选择“归零”进行运行时信号归零。点击“应用”钮。、点击“”进行配置浏览点击“确定”进入下一画面。、在“运行时选项表”中选中“数据采集”,点击“确定”。、点击“方法”菜单选中“方法另存为…”输入一方法名如“testfid”点击“确定”。、从菜单“视图”中选中“在线信号”,选中“窗口”,然后点击“改变…”钮,将所要的绘图信号移到右边的框中,点击“确定”。、从“运行控制”菜单中选择“样品信息…”选项如图所示输入操作者名称(如CE)在“数据文件”中选择“手动”或“前缀计数器”。区别:手动每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉。前缀在前缀框中输入前缀在计数器框中输入计数器的起始位仪器会自动命名如fid,fid………。、点击“确定”等仪器准备好基线平稳从“运行控制”菜单中选择“运行方法”进样。(若无自动液体进样器则基线平稳后进样并手动按A键盘上的开始键启动运行。***手动进样:若设定载气节省状态需先按GC上的“Prerun”键待Ready灯亮后再按A键盘上的开始键启动运行(四)、数据分析方法编辑:、从“视图”菜单中点击“数据分析”进入数据分析画面。、从“文件”菜单中选择“调用信号…”选项选中您的数据文件名点击确定则数据被调出。、做谱图优化:•从“图形”菜单中选择“信号选项…”如下图所示•从“范围”中选择“全量程”或“自动量程”及合适的显示时间或选择“自定义量程”手动输入X、Y坐标范围进行调整点击“确定”。反复进行直到图的显示比例合适为止。选中化合物的名称前的空白框。、积分参数优化:•从“积分”菜单中选择“积分事件…”选项选择合适的“斜率灵敏度”“峰宽”“最小峰面积”“最小峰高”。•从“积分”菜单中选择“积分”选项则数据被积分。•如积分结果不理想则修改相应的积分参数直到满意为止。•点击左边“”图标将积分参数存入方法。、打印报告:•从“报告”菜单中选择“指定报告…”选项进入如下画面。•点击“定量结果”框中“定量”右侧的黑三角选中“百分比法”其它选项不变。点击“确定”。•从“报告”菜单中选择“打印则报告结果将打印到屏幕上如想输出到打印机上则点击“报告“底部的“打印”钮。、在方法菜单中选择“运行时选项表”确认“数据分析选项”也被选中点击“确定”。点击“保存”按钮存储修改的方法。此方法包含校准表建立完毕。(五)、关机:•实验结束后调出一提前编好的关机方法,此方法内容包括同时关闭FIDNPDFPDμECDTCD检测器降温各热源(柱温进样口温度检测器温度),关闭FIDNPDFPD气体(HAir)。•待各处温度降下来后(低于℃)退出化学工作站退出Windows所有的应用程序•用Shutdown关闭PC,关闭打印机电源•关A电源最后关载气。(六)、注意事项:、柱老化时勿将柱端接到检测器上防止污染检测器、柱老化时请在室温下通适量载气后再老化以防损坏柱子。、其它注意事项及本手册未包括的仪器见说明书或由现场工程师介绍。****注意:、本教材仅适用于现场工程师培训讲解参考之用所设定参数非用户的方法!内容为工作站现场培训的一般要求请根据用户的仪器配置及现场用户的需求进行相应的培训内容增删。、安捷伦公司对本教材可能存在的错误及其后果不承担任何法律责任我们适时推出新版本的培训教材恕不另行通知。定量部分:、点击“方法”菜单选择“调用方法L”在方法目录中选择要进行定量设定的方法该方法是经过积分和谱图优化过的方法。点击“确定”则选择的方法被调出。、从“文件”菜单中选择“调用信号…”选项选中标样的数据文件名点击“确定“则数据被调出。检查确认积分和谱图优化的参数是否合适。、从“校正”菜单中选择“新建校正表”按钮,进入以下画面确认选项在“自动设定”级别为“”点击“确定”。若要信号单独计算则选择前面的空白框。、在覆盖现有校准表中对话框中选择“是(Y)”。、则所有积过分的峰其保留时间、峰面积按序显示在校准表中。如图所示依次输入化合物的名称、含量校准曲线显示在右下方。可以设定参考峰等。若用内标方法定量还须选择内标,点击“内标“下的区域选择那个峰作为内标峰,指定每个色谱峰以那个内标为参比。、在删除含量为零的行对话框中选择“是(Y)”。则校准表中未输入含量的峰从表中删除。、点击“校准”菜单选择“校准设置”按钮,进入以下画面输入单位:如“”其它项不变。点击“确定”。、打印报告:•从“报告”菜单中选择“指定报告…”选项进入如下画面。•点击“定量结果”框中“定量”右侧的黑三角选中“外标法”其它选项不变。点击“确定”。若是用内标法定量则选“内标法”。•从“报告”菜单中选择“打印报告“则报告结果将打印到屏幕上如想输出到打印机上则点击“报告“底部的“打印”钮。可以选择打印到文件中如PDF格式。、若有多个浓度标样则依次调出校准数据调出每一个校准数据后,点击“校准”菜单选择“添加级别“第级数入”“类推。在校准表中输入每级的组份浓度。、在方法菜单中选择“运行时选项表”确认“数据分析选项”也被选中点击“确定”。点击“保存”按钮存储修改的方法。此方法包含校准表建立完毕。下图是外标法报告格式:

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