第10章 巴比妥及苯二氮杂卓类镇静催眠药物的
分析
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计算题
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1. 取苯巴比妥（C12H12N2O3=232.24)对照品用适量溶剂配成10μg/ml的对照液。另取50mg苯巴比妥钠（C12H11N2O3Na=254.22）供试品溶于水，加酸，用三氯甲烷提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成100ml溶液，取1ml，稀释至50ml作为供试品溶液。在240nm波长处测定吸光度，对照液为0.431，供试液为0.392，计算苯巴比妥钠的百分含量？
Ci=(Ai×Cs)/As=0.392×10/0.431=9.1ug/ml
Ms=Ci×V×D=9.1×50×100=45500ug=45.5mg
W%=(Ms×254.22/232.24)/Mi×100%
=(45.5×254.22/232.24)/50×100%=99.6%
设计题
1. 已知某药物的结构式﹑分子式与分子量如下：
对苯巴比妥钠的含量测定采用本法
样品 溶解 酸化 氯仿提取 精密量取适量氯仿液 蒸气浴上挥干 乙醇、pH9.6缓冲液 供试品溶液（样品液）
苯巴比妥对照品 乙醇、pH9.6缓冲液 标准溶液（对照液） 240nm为测定波长.
苯巴比妥钠(mg)=5×1.095×Cs×Ai/As
第11章 吩噻嗪类抗精神病药物的分析
计算题
1. 盐酸氯丙嗪片的含量测定：取本品（标示量为25mg/片）10片，去糖衣后精密称定，重0.5130g，研细，称取片粉0.0206g，置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）70ml，振摇使盐酸氯丙嗪溶解，用溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀，于254nm波长处测定吸光度为0.453，按吸收系数E1%1cm=915计算每片的含量。
标示量%=A×D×W×1000/(E1%1cm×100×Wi×B) ×100%
=0.453×100×100×0.513×1000/(915×100×0.0206×25×50) ×100%
=98.6%
设计题
1. 请采用适当的化学方法将盐酸氯丙嗪（A)﹑奎氟奋乃静（B)和奋乃静（C)三种药物区分开。
利用显色反应进行鉴别
取A.B.C适量于三试管，分别加入硝酸，显红色且渐变为淡黄色的为盐酸氯丙嗪A;取B.C适量于两试管，分别加入硫酸，显红色且加热后变为深紫红色的为奋乃静C；不变色的即为奎氟奋乃静B.
第十二章 喹啉与青蒿素类抗虐药物的分析
简答题
1. 简述硫酸奎宁原料药和硫酸奎宁片含量测定消耗高氯酸滴定液的摩尔比为何不同。
在原料药的含量测定中，奎宁为二元碱，喹核氮可与硫酸成盐，在冰醋酸介质中用高氯酸滴定时能与高氯酸成盐，因此1mol硫酸奎宁消耗3mol高氯酸滴定液，即其中的2mol奎宁可以结合4mol质子（1mol质子由硫酸提供，其他3mol由高氯酸提供
在硫酸奎宁片含量测定中，1mol硫酸奎宁可转化为2mol奎宁，每1mol奎宁可以消耗2mol高氯酸，故1mol硫酸奎宁可以消耗4mol高氯酸滴定液 。
第13章 莨菪烷类抗胆碱药物的分析
简答题
1. 简述酸性染料比色法的原理和影响因素
原理：
在适当的介质中，生物碱类药物可与氢离子结合生成生物碱阳离子，一些酸性燃料如溴百里酚蓝、溴酚蓝等可解离成阴离子，而上述阳离子与阴离子定量结合成有机络合物，即离子对。可以定量的用有机溶剂提取，在一定的波长处测定该溶液有色离子对的吸收度，即可计算出生物碱的含量。
注意事项：
（1）水相最佳pH值的选择
（2）酸性染料的选择
（3）有机溶剂的选择
（4）水分的影响
（5）酸性染料的浓度
（6）有色杂质的排除
第14章 维生素类药物的分析
计算题
1. 维生素A醋酸酯胶丸的含量测定：取内容物W，加环己烷溶解并稀释至10ml，摇匀。精密量取0.1ml，再加环己烷稀释至10ml，使其浓度为9-15IU/ml。
已知内容物平均重量W=80.0mg，其每丸标示量为3000IU。
求：取样量（W）的范围（g）。
D=10×10/0.1=1000
W=9-15(IU/ml) ×D(ml) ×80mg/3000(IU)
W1 =9 (IU/ml) ×1000(ml) ×80mg/3000(IU)=240mg
W2=15(IU/ml) ×1000(ml) ×80mg/3000(IU)=400mg
2. 维生素AD胶丸中维生素A醋酸酯的测定方法如下：取内容物0.0410g，加环己烷溶解并稀释至50ml，摇匀。取出2ml，加环己烷溶解并稀释至25ml，摇匀，在下列五个波长处测定吸收度值如下：
波长（nm）
测得A值
药典规定的吸收度比值
300
0.212
0.555
316
0.309
0.907
328
0.337
1.000
340
0.273
0.811
360
0.116
0.299
已知：平均丸重（平均内容物重）=0.0910g；标示量=10000IU/丸
求：维生素A醋酸酯的标示量%？
A328校正 =3.52（2A328-A316-A340）=3.52×(2×0.337-0.309-0.273)=0.324
标示量%=A×D×1900×W平均／（ W×1OO×L×标示量）×100%
=0.324×50×25×1900×0.0910 ／（0.0410×100×2×10000）×100%
=85.4%
设计题
1. 根据以下药物的结构，用碘量法测定含量（包括反应方程式，使用溶剂或试剂及其目的，滴定剂，使用指示剂及滴定终点判断方法，取样量范围，并写出测定操作过程）。
⑴原理
⑵溶剂、试剂及目的：
1）新沸过的冷水：目的是减少水中氧对测定的影响。
2）稀醋酸：在稀醋酸酸性条件下滴定的目的是使VC受空气中氧气氧化的速率减慢。
⑶滴定剂：I2（0.05mol/L）
⑷指示剂及终点：淀粉指示剂，终点为溶液变蓝且30s内不变色。
⑸取样量计算：T=0.05×1×176.13=8.806mg/ml
按消耗滴定液20～25ml计算：
W1=V×T=20ml×8.806mg/ml=176.1mg=0.1761g
W2=V×T=25ml×8.806mg/ml=220.2mg=0.2202g
故取样范围在 0.1761g～0.2202g之间
⑹测定操作过程：取本品0.1761g～0.2202g，精密称定，加入新沸过的冷水100ml和稀醋酸10ml，使本品溶解，加淀粉指示剂1ml，立即用滴定液（0.05mol/ml）滴定，至溶液变蓝且30s内不变色。
浙公网安备 33021202002483