试剂的配制方法

常用试剂配制方法 目录 一．试液 1.亚铁氰化钾试液 2.过氧化氢试液 3.变色酸试液 4.草酸铵试液 5.氢氧化钙试液 6.氢氧化钠试液 7.氢氧化钡试液 8.氢氧化钾试液 9.重铬酸钾试液 10.氨试液 11.浓氨试液 12.高锰酸钾试液 13.硝酸银试液 14.硫化钠试液 15.硫代乙酰胺试液 16.硫酸铁试液 17.硫氰酸铵试液 18.氰化钾试液 19.氯化钡试液 20.氯化亚锡试液 21.稀乙醇 22.稀盐酸 23.稀硫酸 24.稀硝酸 25.稀醋酸 26.碘试液 27.碘化钾试液 28.酸性氯化亚锡试液 29.碱性碘化汞钾试液 30.醋酸铅试液 二．缓冲液 1.氨-氯化铵缓冲液(pH8.0) 2.氨-氯化铵缓冲液(pH10.0) 3.醋酸盐缓冲液(pH3.5) 4.磷酸盐缓冲液（含胰酶）（pH6.8） 5.磷酸盐缓冲液（pH6.8） 6.磷酸盐缓冲液（pH7.6） 7.邻苯二甲酸盐缓冲液(pH4.0) 8.中性磷酸盐缓冲液(pH6.86) 9.硼酸钠缓冲液(pH9.18) 三．指示剂与指示液 1.二甲酚橙指示液 2.甲基红指示液 3.甲基红－溴甲酚绿混合指示液 4.甲基橙指示液 5.荧光黄指示液 6.酚红指示液 7.酚酞指示液 8.铬黑T指示剂 9.淀粉指示液 10.溴甲酚紫指示液 11.溴麝香草酚蓝指示液 12.结晶紫指示液 13.碱性蓝6B指示液 14.硫酸铁铵指示液 四．其他试剂 1.标准硝酸盐溶液 2.无硝酸盐的水 3.无亚硝酸盐的水 4.无氨水 5.对氨基苯磺酰胺（磺胺）的稀盐酸溶液 6.盐酸萘乙二胺溶液 7.标准亚硝酸盐溶液 8.氯化铵溶液 9.标准铅溶液 10.标准砷溶液 11.标准砷斑 12.标准甲醇溶液 13.饱和溶液的配制 14.盐酸羟胺溶液 15.硫酸试剂 16.双硫腙提取溶液 17.枸橼酸铵溶液 18.盐酸羟胺溶液 19.稀焦糖溶液 20.醋酸铅棉花 五．滴定液 1.乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) 2.氢氧化钠滴定液(1mol/L、0.5mol/L或0.1mol/L) 3.重铬酸钾滴定液(0.016 67mol/L) 4.盐酸滴定液(1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L或0.1mol/L) 5.高锰酸钾滴定液(0.02mol/L) 6.硝酸银滴定液(0.1mol/L) 7.硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L) 8.硫酸滴定液(0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L) 9.锌滴定液(0.05mol/L) 10.碘滴定液(0.1mol/L) 11.醋酸钠滴定液(0.1mol/L) 12.乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L) 13.硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L) 一．试 液 除另有规定外，试液的有效期为半年（从配制日起），但如有混浊，变色等现象时不能继续使用。 1.亚铁氰化钾试液 取亚铁氰化钾1g,加水10ml使溶解,即得。本液应临用新制。 2.过氧化氢试液 取浓过氧化氢溶液(30%),加水稀释成3%的溶液,即得, 3.变色酸试液 取变色酸钠50mg,加硫酸与水的冷混合液(9：4)100ml使溶解,即得。本液应临用新制。 4.草酸铵试液 取草酸铵3.5g,加水使溶解成l00m1,即得。 5.氢氧化钙试液 取氢氧化钙3g,置玻璃瓶内,加水1000ml,密塞,时时猛力振摇,放置1小时,即得。用时倾取上层的清液。 6.氢氧化钠试液 取氢氧化钠4.3g,加水使溶解成l00m1,即得。 7.氢氧化钡试液 取氢氧化钡,加新沸过的冷水使成饱和的溶液,即得。本液应临用新制。 8.氢氧化钾试液 取氢氧化钾6.5g,加水使溶解成l00m1,即得。 9.重铬酸钾试液 取重铬酸钾7.5g,加水使溶解成l00m1,即得。 10.氨试液 取浓氨溶液400ml,加水使成1000ml,即得。 11.浓氨试液 可取浓氨溶液应用。 12.高锰酸钾试液 可取用高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)。 13.硝酸银试液 取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀，即得。(0.1mol/L) 14.硫化钠试液 取硫化钠1g,加水使溶解成10ml,即得.本液应临用新制。 15.硫代乙酰胺试液 取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。临用前取混合液〔由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml、及甘油20ml组成〕5.0ml，加入上述硫代乙酰胺溶液1.0ml置水浴上加热20秒，冷却，立即使用。 16.硫酸铁试液 称取硫酸铁5g,加适量水溶解,加浓硫酸20ml,摇匀,加水稀释至100ml,即得。 17.硫氰酸铵试液 取硫氰酸铵8g,加水使溶解成100ml,即得。 18.氰化钾试液 取氰化钾10g,加水使溶解成l00ml,即得。 19.氯化钡试液 取氯化钡的细粉5g,加水使溶解成100ml,即得。 20.氯化亚锡试液 取氯化亚锡1.5g,加水10ml与少量的盐酸使溶解,即得。本液应临用新制。 21.稀乙醇 取乙醇529m1,加水稀释至1000ml,即得。本液在20℃时含C2H50H应为49.5%～50.5%(ml/ml)。 22.稀盐酸 取盐酸234ml,加水稀释至1000m1,即得。本液含HCl应为9.5%～10.5%. 23.稀硫酸 取硫酸57ml,加水稀释至1000m1,即得。本液含H2S04应为9.5%-10.5%。 24.稀硝酸 取硝酸105ml,加水稀释至1000m1,即得。本液含HN03应为9.5%-10.5%。 25.稀醋酸 取冰醋酸60ml,加水稀释至1000ml,即得。 26.碘试液 可取用碘滴定液(0.1mol/L)。 27.碘化钾试液 取碘化钾16.5g，加水使溶解成100ml，即得。 本液应临用新制。 28.酸性氯化亚锡试液 取氯化亚锡20g,加盐酸使溶解成50ml,滤过,即得。本液配成后3个月即不适用。 29.碱性碘化汞钾试液 0.09mol/L碘化汞钾与2.5mol/L氢氧化钾的混合溶液称为奈斯勒试剂（Nessler试剂、Neßler试剂）或碱性碘化汞钾试液 取11.84g碘化汞钾加入适量水使溶解，再加入30g氢氧化钾搅拌溶解并用适量的水稀释使成200ml,静置,使沉淀,即得。用时倾取上层的澄明液应用。（检查）取本液2m1,加入含氨0.05mg的水50ml中,应即时显黄棕色。 30.醋酸铅试液 取醋酸铅10g,加新沸过的冷水溶解后，滴加醋酸使溶液澄清，再加新沸过的冷水使成100ml，即得。 二．缓 冲 液 除另有规定外，缓冲液有效期为半年，但如有异常则不得使用。 1.氨-氯化铵缓冲液(pH8.0) 取氯化铵1.07g,加水使溶解成l00ml,再加稀氨溶液（1→30）调节pH值至8.0,即得。 2.氨-氯化铵缓冲液(pH10.0) 取氯化铵5.4g,加水20ml溶解后,加浓氨溶液35ml,再加水稀释至100ml即得。 3.醋酸盐缓冲液(pH3.5) 取醋酸铵25g,加水25ml溶解后,加7mol/L盐酸溶液38ml,用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5(电位法指示〉,用水稀释至l00ml,即得。 4.磷酸盐缓冲液（含胰酶）（pH6.8） 取磷酸二氢钾0.68g，加水500ml使溶解，用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.8；另取胰酶10g，加水适量使溶解，将两液混合后，加水稀释至1000ml，即得。 5.磷酸盐缓冲液（pH6.8） 取0.2mol/L磷酸二氢钾溶液250ml，加0.2mol/L氢氧化钠溶液118ml，用水稀释至1000ml，摇匀，即得。 6.磷酸盐缓冲液（pH7.6） 取磷酸二氢钾27.22g，加水使溶解成1000ml，取50ml，加0.2mol/L氢氧化钠溶液42.4ml，再加水稀释至200ml，即得。 7.邻苯二甲酸盐缓冲液(pH4.0) 取邻苯二甲酸氢钾10.21g,加水900ml,搅拌使溶解,用氢氧化钠试液(必要时用稀盐酸)调节pH值至4.0,加水稀释至1000m1,混匀,即得。或将预配的PH4.0缓冲液粉剂包完全溶解于250m1水中即得。 8.中性磷酸盐缓冲液(pH6.86) 取磷酸二氢钾3.4g、磷酸氢二钠3.55g,加水900ml,搅拌使溶解,用氢氧化钠试液(必要时用稀盐酸)调节pH值至6.86,加水稀释至1000m1,混匀,即得。或将预配的PH6.86缓冲液粉剂包完全溶解于250m1水中即得。 9.硼酸钠缓冲液(pH9.18) 取硼砂3.81g,加水900ml,搅拌使溶解,用氢氧化钠试液(必要时用稀盐酸)调节pH值至9.18,加水稀释至1000m1,混匀,即得。或将预配的pH9.18缓冲液粉剂包完全溶解于250m1水中即得。 三．指示剂与指示液 指示剂有效期一般为3个月到半年不等，但如有异常不得使用。 1.二甲酚橙指示液 取二甲酚橙0.2g，加水100ml使溶解，即得。 2.甲基红指示液 取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，或取0.1g，溶于100ml60%乙醇溶液，即得。 变色范围 pH4.2～6.3（红→黄）。 3.甲基红－溴甲酚绿混合指示液 取0.1％甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2％溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀，即得。 4.甲基橙指示液 取甲基橙0.1g加水100ml，使溶解，即得。 变色范围 pH3.2～4.4（红→黄） 5.荧光黄指示液 取荧光黄0.1g，加乙醇100ml使溶解，即得。 6.酚红指示液 取酚红100mg，加乙醇100ml溶解，即得，必要时过滤。 7.酚酞指示液 取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。 变色范围 pH8.3～10.0（无色→红）。 8.铬黑T指示剂 取铬黑T 0.1g，加氯化钠10g，研磨均匀，即得。 9.淀粉指示液 取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。 本液应临用新制。 10.溴甲酚紫指示液 取溴甲酚紫0.1g,加0.02mol/L氢氧化钠溶液20ml使溶解，再加水稀释至100ml，即得。 变色范围 pH5.2～6.8（黄→紫）。 11.溴麝香草酚蓝指示液 取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，或取0.05g溶于100ml20%乙醇溶液，即得。 变色范围 pH6.0～7.6（黄→蓝）。 12.结晶紫指示液 取结晶紫0.5g，加冰醋酸100ml使溶解，即得。 13.碱性蓝6B指示液 称1g碱蓝6B，加水10ml，待大部分溶解后，加40ml乙醇，置水浴上回流1h，冷却后过滤，即得。 14.硫酸铁铵指示液 取硫酸铁铵8g，加水100ml使溶解，即得。 四．其他试剂 除另有规定外,溶液有效期为半年（从配制日起），但如有混浊，变色等现象时不能继续使用。 1.标准硝酸盐溶液 取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得(每1ml相当于1ugNO3)。 2.无硝酸盐的水 取纯化水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml，蒸馏，收集馏分即得。 3.无亚硝酸盐的水 同无硝酸盐的水。 4.无氨水 取蒸馏水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾溶液1ml，蒸馏，即得，取50ml，加碱性碘化汞钾溶液1ml，不得显色。 5.对氨基苯磺酰胺（磺胺）的稀盐酸溶液 1-100。 6.盐酸萘乙二胺溶液 0.1-100。 7.标准亚硝酸盐溶液 取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1ugNO3） 8.氯化铵溶液 取氯化铵31.5g加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml。 9.标准铅溶液 称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，即得（每1ml相当于10ug的铅）。制备与储存用的容器均不得含铅。 10.标准砷溶液 称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和（PH=7.0），再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1ug的砷）。 11.标准砷斑 见砷盐检查法，古蔡氏法。 12.标准甲醇溶液 精密称取甲醇20mg，加水使成200ml。 13.饱和溶液的配制 取足够量的溶质，然后慢慢加入适量溶剂，对于不容易溶解的稍加热，直到溶液中保持有不溶解的溶质，即得。 14.盐酸羟胺溶液 取盐酸羟胺6.95g，加水溶解并稀释至100ml，用氨试液调节pH值至3.1。 15.硫酸试剂 将35.7ml硫酸缓缓加入34.7ml水中，冷却至室温，即得。 16.双硫腙提取溶液 取双硫腙30mg，加三氯甲烷1000ml溶解，加乙醇5ml，置冰箱中保存。临用前，用二分之一体积的1%硝酸溶液提取，弃去酸液后使用。 17.枸橼酸铵溶液 取枸橼酸40g，置分液漏斗中，加水90ml溶解，加酚红指示液2滴，滴加氨试液至溶液呈微红色，加20ml双硫腙提取溶液，振摇，除去可能存在的铅，弃去三氯甲烷层，即得（如三氯甲烷层颜色发生变化，应重得上述操作，直至三氯甲烷层保持原有的绿色不变）。 18.盐酸羟胺溶液 取盐酸羟胺20g，置分液漏斗中，加水65ml溶解，加麝香草酚指示液5滴，滴加氨试液至溶液呈黄色，加4%二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液10ml，混匀，放置5分钟，加三氯甲烷10~15ml提取，弃去三氯甲烷层，水溶液中滴加3mol/L盐酸溶液至粉红色（必要时，补加麝香草酚蓝指示液1~2滴），用水稀释至100ml，即得。 19.稀焦糖溶液 取蔗糖10g，置于蒸发皿中，小心直火加热，不断搅拌，使蔗糖变为焦糖（呈棕色糊状），放冷后再加水适量溶解即得。 20.醋酸铅棉花 粗称醋酸铅20g，加新煮沸放冷的蒸馏水超声溶解，再滴加醋酸使溶液澄清，加水至200ml，得醋酸铅试液。取脱脂棉，浸入醋酸铅试液：水（1：1）的混合液，浸湿后，挤压出去过多的溶液，并使疏松，在100摄氏度以下干燥，置玻璃瓶中，密封保存。 物质的量浓度（MOL/L）溶液的配制 加入原溶液体积= 配制的量（L）×摩尔浓度（mol/L）×摩尔质量（g/mol） 质量分数（%）×密度（g/ml） 其中质量分数为溶质质量与溶液质量之比 五．滴定液 除另有规定外，滴定液的有效期为3个月，过期就重新标定。 1.乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) C10H14N2Na2O8·2H2O=372.24 18.61g→1000ml 【配制】 取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。 【标定】 取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g， 精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨－氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml， 再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) 相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度，即得。 【贮藏】 置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。 2.氢氧化钠滴定液(1mol/L、0.5mol/L或0.1mol/L) NaOH=40.00 40.00g→1000ml 20.00g→1000ml 4.000g→1000ml 【配制】 取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。 氢氧化钠滴定液(1mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。 氢氧化钠滴定液(0.5mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml，加新沸过的 冷水使成1000ml，摇匀。 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml,加新沸过的 冷水使成1000ml，摇匀。 【标定】 氢氧化钠滴定液(1mol/L) 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴,用本液滴定；在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液(1mol/L) 相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。 氢氧化钠滴定液(0.5mol/L) 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g,照上法标定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，照上法标定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。 如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)时，可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。必要时，可用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)标定浓度。 【贮藏】 置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃 管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。 3.重铬酸钾滴定液(0.016 67mol/L) K2Cr2O7=294.18 4.903g→1000ml 【配制】 取基准重铬酸钾，在120℃干燥至恒重后,称取4.903g,置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 4.盐酸滴定液(1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L或0.1mol/L) HCl=36.46 36.46g→1000ml 18.23g→1000ml 7.292g→1000ml 3.646g→1000ml 【配制】 盐酸滴定液(1mol/L) 取盐酸90ml，加水适量 使成1000ml，摇 匀。 盐酸滴定液(0.5mol/L、0.2mol/L或0.1mol/L) 照上法配制，但盐酸的取用量分别为45ml、18ml或9.0ml。 【标定】 盐酸滴定液(1mol/L) 取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟,冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 盐酸滴定液(0.5mol/L) 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。每1ml盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于26.50ml的无水碳酸钠。 盐酸滴定液(0.2mol/L) 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g。每1ml盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。 盐酸滴定液(0.1mol/L) 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。每1ml盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。 如需用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)时，可取盐酸滴定液(1mol/L或0.1mol/L)加水稀释制成。必要时标定浓度。 5.高锰酸钾滴定液(0.02mol/L) KMnO4=158.03 3.161g→1000ml 【配制】 取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。 【标定】 取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g,精密称定，加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml， 搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml，（边加边振摇，以避免产生沉淀）待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不褪；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃，每1ml高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 如需用高锰酸钾滴定液(0.002mol/L)时，可取高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)加水稀释，煮沸，放冷，必要时滤过，再标定其浓度。 【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 6.硝酸银滴定液(0.1mol/L) AgNO3=169.87 16.99g→1000ml 【配制】 取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。 【标定】 取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g， 精密称定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液(1→50)5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 如需用硝酸银滴定液(0.01mol/L)时,可取硝酸银滴定液(0.1mol/L)在临用前加水稀释制成。 【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 7.硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L) Na2S2O3·5H2O=248.19 24.82g→1000ml 【配制】 取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml，摇匀，放置1个月后滤过。 【标定】 取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度，即得。 室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。 如需用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L或0.005mol/L)时,可取硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)在临用前加新沸过的冷水稀释制成。 8.硫酸滴定液(0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L) H2SO4=98.08 49.04g→1000ml 24.52g→1000ml 9.81g→1000ml 4.904g→1000ml 【配制】 硫酸滴定液(0.5mol/L) 取硫酸30ml,缓缓注入适量水中,冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀。 硫酸滴定液(0.25mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L) 照上法配制，但硫酸的取用量分别为15ml、6.0ml或3.0ml。 【标定】 照盐酸滴定液(1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L或0.1mol/L) 项下的方法标定，即得。 如需用硫酸滴定液(0.01mol/L)时，可取硫酸滴定液(0.5mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L)加水稀释制成，必要时标定浓度。 9.锌滴定液(0.05mol/L) Zn=65.39 3.270g→1000ml 【配制】 取硫酸锌15g（相当于锌约3.3g）,加稀盐酸10ml与水适量使溶解成1000ml，摇匀。 【标定】 精密量取本液25ml，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml、氨－氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml与铬黑T指示剂少量,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。根据乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)的消耗量,算出本液的浓度，即得。 10.碘滴定液(0.1mol/L) I2=253.81 12.69g→1000ml 【配制】 取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。 【标定】 取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10ml,微热使溶解，加水20ml与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液(0.5mol/L)适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g、水50ml与淀粉指示液2ml，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度。即得。 如需用碘滴定液(0.05mol/L、0.005mol/L、0.001mol/L)时，可取碘滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成。 【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。 11.醋酸钠滴定液(0.1mol/L) C2H3NaO2=82.04 8.204g→1000ml 【配制】 取无水碳酸钠5.3g，加无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml)100ml，加无水冰醋酸至1000ml，摇匀。 【标定】 精密量取高氯酸滴定液(0.1mol/L)15ml，加结晶紫指示液数滴，用本液滴定至绿色。根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。 12.乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L) KOH=56.11 28.06g→1000ml 【配制】 取氢氧化钾35g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml,用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。 【标定】 精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)25ml，加水50ml稀释后，加酚酞指示液数滴，用本液滴定。根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。 本液临用前应标定浓度。 如需0.1mol/L、1mol/L乙醇制氢氧化钾滴定液，按上法取3.5g、35g氢氧化钾配制，并用相应摩尔浓度的盐酸滴定液标定。 【贮藏】 置橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 13.硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L) NH4SCN=76.12 7.612g→1000ml 【配制】 取硫氰酸铵8.0g，加水使溶解成1000ml，摇匀。 【标定】 精密量取硝酸银滴定液(0.1mol/L)25ml，加水50ml、硝酸2ml与硫酸铁铵指示液2ml,用本液滴定至溶液微显淡棕红色；经剧烈振摇后仍不褪色，即为终点。根据本液的消耗量算出本液的浓度，即得。 硫氰酸钠滴定液(0.1mol/L)或硫氰酸钾滴定液(0.1mol/L)均可做为本液的代用品。 1