居住区大气丙酮卫生检验方法

居住区大气丙酮卫生检验方法 建立居住区大气丙酮卫生检验方法—毛细管柱气相色谱法。方法 硅胶管采样，乙醇解吸，FFAP毛细管色谱柱分离，在最佳仪器条件下用气相色谱仪测定。结果 丙酮在0～50.00μg/ml之间有良好的线性关系，相关系数0.9997。方法的检出限为0.073μg/ml，测定下限为0.27μg/ml。方法测定范围：当使用硅胶管采样9L，用1ml乙醇解吸样品时，丙酮的测定范围为0.22mg/m3～5.56mg/m3。分别测定高、中、低3个浓度的样品，进行6次重复测定，相对 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 偏差为 1.0～4.8 %，解吸效率分别为98.78%，95.01％和95.97％。采样效率：当丙酮采样浓度为0.39和1.61mg/m3时，采样效率分别为97.10%和97.76％。居住区大气中可能与丙酮共存的苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、三氯乙烯、四氯乙烯、乙醇、苯乙烯、环己酮对测定无干扰。结论 本法各项指标已达到中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所对《居住区大气中毒物检测的研制规范》的要求，具有快速、简便、 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 成本低等特点，适用于居住区大气中丙酮的检测。 近年来，我国的空气质量普遍受到污染，化工行业的大量应用，汽车急剧增多导致尾气大量排放，丙酮在空气中的含量增加，对于居住区环境的影响直接关系到居民身体健康，故在环境影响评价、重大污染事故、环境污染纠纷及日常监测、科研中引起了大家的广泛关注。受卫生部政策法规司/卫生标准专业委员会/环境卫生标准委员会的委托，我们对现行标准《居住区大气甲醇、丙酮卫生检验标准方法 气相色谱法》（GB/T 11738-89）进行了修订，建立了居住区大气丙酮卫生检验方法—毛细管柱气相色谱法。原标准方法只规定了填充柱—气相色谱法，手段落后、灵敏度较低、易受干扰。.随着新技术的不断发展和仪器装备水平的不断提高，毛细管柱—气相色谱分析技术取得了较好的发展，并已经成熟和广泛使用，因此在原标准中增加毛细管柱气相色谱法很有必要。修订后的毛细管柱气相色谱分析方法，具有分离速度快、分离效能高、居住区大气中可能与丙酮共存物对测定无干扰，满足相关环保标准和环保工作的要求，方法具有科学性、先进性、普遍适用性、可行性和可操作性，易于推广使用。如本方法经审定后能作为标准方法，实施后，对于完善居住区大气中丙酮的测定方法和更好的服务于环境管理均有重要意义。 1、材料与方法 1.1原理、仪器及试剂 1.1.1原理 通过硅胶管采集气体，乙醇解吸，毛细管柱分离，火焰离子化检测器（FID）检测，以保留时间定性，峰面积定量。 1.1.2仪器 GC-2010型气相色谱仪（日本岛津，配火焰离子化检测器—FID），FFAP毛细管柱（30m×0.25mm×0.33μm，中国科学院兰州化学物理研究所色谱技术研究开发中心生产），超声波振荡器，低流量气体采样器(TWA-300T，江苏建湖电子仪器仪表厂生产)，硅胶管（6×80mm，溶剂解吸型，江苏省建湖电子仪器仪表厂生产）。 1.1.3试剂 丙酮标准品（99.8%，上海晶纯试剂有限公司生产）；无水乙醇（色谱纯，四川航嘉生物医药科技有限责任公司生产）。 1.2样品的采集[1~3] 采样前，对硅胶管进行随机抽样，试剂空白符合要求（抽检5%的样品管，平均空白浓度不能超过被测组分的测定下限）的采样管才能用于现场采样。在采样地点打开熔封的硅胶管，与空气采样泵进气口垂直连接，以0.2 L/min的速度，抽取至少9L空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，置清洁容器内运输和保存。记录采样时间、温度和大气压力。样品于4℃至少可保存7d。同时备2支硅胶管带至采样地点，除不连接采样器采集样品外，其余操作同样品，作为样品空白。 1.3样品处理[1~5] 将采过样的前后段硅胶分别放入溶剂解吸瓶中，各加入1ml乙醇，拧紧瓶盖轻轻震摇1min，解吸30min。解吸液供测定。 1.4分析步骤 1.4.1仪器条件 柱温50℃、汽化室150℃、检测器220℃、柱流量1.88 ml/min、空气500 ml/min、氢气50 ml/min、分流比1：10。 1.4.2标准曲线绘制 用无水乙醇将丙酮逐级配制成100 mg/ml的标准应用液，分别取标准应用液0.0、0.2、0.5、1.1、2.0、4.0、5.0加乙醇至10.00 ml，配成0、2.00、5.00、10.00、20.00、40.00、50.00μg/ml的标准系列，参照仪器操作条件将气相色谱仪调至最佳状态，取1μl进样，每个浓度重复3次，以测得的峰面积的平均值对丙酮的浓度（μg/ml）绘制标准曲线。 1.4.3 样品测定 进样1µl，以保留时间定性，峰面积定量，根据标准曲线或仪器自动计算获得解吸液中丙酮的浓度。同时在空白硅胶管中加入一定量的丙酮，密封硅胶管过夜，测定其解吸效率。 1.4.4计算 空气中丙酮的浓度按下式计算： 式中：C — 空气中丙酮的浓度，mg/m3； c1，c2 — 测得前后段解吸液中丙酮的浓度，µg/ml； v — 解吸液体积，ml，本法为1ml； V0 — 换算成标准状况下的采样体积，L； D — 解吸效率，%。 2 结果与分析 2.1 色谱分离条件的选择[1，6~8] 选择火焰离子化检测器（FID），毛细管柱FFAP（30m×0.25mm×0.33μm）进行分离测定。在汽化室150℃，检测器220℃时，选择不同柱温和柱流量，分别测定丙酮及居住区大气中可能与丙酮存在的共存物苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、三氯乙烯、四氯乙烯、乙醇、苯乙烯、环己酮各组分的保留时间及峰面积。在本实验条件下，丙酮能快速、完全分离。居住区大气中与丙酮可能存在的共存物不干扰测定，结果见 2.3 检出限 本方法的检出限为0.073μg/ml，测定下限为0.27μg/ml（进样1μl，连续测定10次以上接近空白浓度的溶液，计算响应值的平均值和标准差，以3倍标准差所对应的待测物浓度为检出限，以10倍标准差所对应的待测物浓度为测定下限）。方法测定范围：当使用硅胶管采样9L，用1ml乙醇解吸样品时，丙酮的测定范围分别为0.22 mg/m3～5.56 mg/m3。 2.4 解吸效率的测定 在空白硅胶管中分别加入丙酮5.0µg、10.0µg、20.0µg，密封硅胶管过夜，按照1.3、1.4的操作测定各硅胶管丙酮的含量， 同时做试剂空白和硅胶管空白。如采集空气体积以9L计算，空气中丙酮浓度相当于0.22 mg/m3、1.11mg/m3、2.22 mg/m3 ，测定结果见表2。 2.7 采样效率 串联两个空气采样管，分别采集高、低不同浓度的样品。采样效率为第一个空气采样管测定值占两只串联空气采样管测定值的百分比。在相同的实验条件下测定3次，计算平均采样效率。当丙酮采样浓度为0.39和1.61mg/m3时，采样效率分别为97.10%和97.76％。 2.8 干扰实验 [9~13] 从图2可见，在本实验选定的色谱条件下，与丙酮性质相似、有可能与丙酮共存的苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、三氯乙烯、四氯乙烯、乙醇、苯乙烯、环己酮九种物质不干扰丙酮的测定。 3 讨论 按照卫生部政策法规司/卫生标准专业委员会/环境卫生标准委员会对现行标准《居住区大气甲醇、丙酮卫生检验标准方法 气相色谱法》（GB/T 11738-89）修订工作的要求，我们建立了居住区大气丙酮卫生检验标准方法—毛细管柱气相色谱法。本方法采取硅胶管采集样品，用乙醇解吸，FFAP毛细管柱分离，火焰离子化检测器（FID）检测，以保留时间定性，峰面积定量。方法的检出限为0.073μg/ml，测定下限为0.27μg/ml（进样1μL，连续测定10次以上接近空白浓度的溶液，计算响应值的平均值和标准差，以3倍标准差所对应的待测物浓度为检出限，以10倍标准差所对应的待测物浓度为测定下限）。方法测定范围：当使用硅胶管采样9L，用1ml乙醇解吸样品时，丙酮的测定范围为0.22mg/m3～5.56mg/m3。分别测定高、中、低3个浓度的样品，进行6次重复测定，相对标准偏差为1.0～4.8 %，解吸效率分别为98.78%，95.01％和95.97％。串联两个空气采样管，分别采集高、低不同浓度样品，在相同的实验条件下测定3次，当丙酮采样浓度为0.39和1.61mg/m3时，采样效率分别为97.10%和97.76％。居住区大气中可能与丙酮共存的苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、三氯乙烯、四氯乙烯、乙醇、苯乙烯、环己酮对测定无干扰。样品在4C0至少可保存7天。本方法使用毛细管柱气相色谱分析，具有分离速度快、分离效能高、灵敏度高、检出限低、共存物不干扰测定等优点。如本方法经审定后能作为标准方法，更具有实用性，易于推广，实施，对于完善居住区大气中丙酮的测定方法以及对环境管理服务等方面均具有重要意义。