汽油中铅含量的测定

汽油中铅含量的测定 测定汽油中铅含量的方法主要有 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 容量分析方法，如铬酸盐容量法,及多种仪器分析方法，如火焰原子吸收光谱法忉、原子吸收光谱法)、X射线光谱法和反相高效液相色谱一汞电极检测分析法等。陈文新等，采用电感耦合等离子体一原子发射光谱法(ICP—AES)测定车用无铅汽油中的铅。ICP—AES定车用无铅汽油中的铅含量，与标准中规定的测定方法(AAS)相对照，结果显示，ICP--AES测定的铅含量与AAS法测定值基本相同。RSDn=11<4.37％。本方法操作简便、分析速度快、结果准确。 唐守渊等利用铅(I)催化H202氧化Luminol产生化学发光反应，采用流动注射分析技术，在分离共存干扰离子基础上，在鲁米诺中加入EDTA作为增敏试剂，有效提高了测试反应的检测灵敏度，对分解后的汽油样品中铅(I)含量进行了化学发光法测定，铅(I)的含量在0.5～100µg／mL内与发光强度呈线性关系，方法检出限达0.199／mL对汽油样品进行分解，采用阳离子硫化氢系统分组沉淀分离方法消除干扰，测定了汽油中铅的含量，与原子发射光谱分析结果进行对比是一致的。在选定的化学发光反应最佳反应条件下，应用EDTA为背景消除剂，成功地提高噪比，与常规方法相比仪器简单且线性范围宽，是一种可行的痕量分析测试技术。 胡涌刚等根据铅(I)催化K3【Fe(CN)6】)氧化Luminol产生化学发光的事实，结合流动注射分析技术，建立了一种发光定量测定铅的新方法。实验结果 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 明，该方法对Pb(I)的检出限为3.8x10-7mol/L，工作曲线线性范围为1.0 X 10-6～1.0 X10-4mol／L，测定浓度为1.0×10-5mol／L，Pb(I)的相对标准偏差为3.5％(n=11)，通过对汽油样品中铅的检测，结果满意。 林君等研究了快速测定无铅汽油中痕量铅的方法。在490nm处，测定经氯化四乙胺的氯仿溶液和碘溶液处理过的汽油与PAR·2Na反应生成的络合物。线性范围为0一25．2µg／mL，回归方程为A=0．01234c+0．4188，相关系数为0．9992，检出限为0.26tµg／mL，RSD为1.5～2.4％，回收率是97.8～102.6％。方法操作简便，测定一次可在20min内完成。 曾纪铭等以聚二醇辛基苯基醚(乳化剂OP)及溴代十六烷基啶(CPB)为复合乳化剂，采用超声波乳化以火焰原子吸收光谱测定了汽油中的铅，方法简单快速，回收率在98％以上，相对标准偏差在4％以内，测定结果与经典的络合滴定法一致。 瞿鹏等将鲁米诺(Luminol)和高锰酸根同时固定在阴离子交换树脂柱中，磷酸盐缓冲溶液既作为洗脱剂洗脱树脂中的离子，又作为碱性介质，引起KMnO4氧化Luminol产生化学发光，在铅的作用下在样品池中产生后续化学发光，建立了一种测定铅的流通式化学发光传感器。传感器的线性响应范围为5．0X 10-8～1．0X 10-5g／mL，检出限为3．0X10-8 g/mL,整个分析过程可以在1min内完成，RSD为3．2％，传感器在200h内可以重复使用300次，应用于汽油中铅(II)的测定结果令人满意。 刘文宏等对汽油中铅和锰的质量分数的测定采用GB／T8020一87和GB／17930—1999两种体系。用这两种体系分别测定，使用的试剂种类多，操作繁杂，不便于现场检测。为此，将两种体系分别测定铅和锰的质量分数改为铅、锰的连续测定，并对两种体系连续测定的结果进行了统一数据对比。结果表明，用两种体系连续测定铅、锰的质量分数时，标准偏差<0.60％；两种方法与国标相比，相对误差<2.91％；其中，MIBK—Br2体系的相对误差<0.44％，说明用MIBK—Br2体系测定有很高的可靠性，为连续测定汽油中痕量铅、锰质量分数的定量分析提供了简便的测定方法。 徐溢等研究了KMnO4氧化鲁米诺的化学发光反应，探讨了铅(I)后续催化该化学发光反应的反应历程，建立了在最佳反应条件下利用该后续发光反应定量测试微量铅的方法，采用流动注射化学发光方法测定了汽油中铅的含量，方法检出限是0．01mg／L，监测的线性范围在1.0X10-7～5.0X10-4mol／L，并对大量阴阳离子进行了干扰试验，结果表明方法有良好的选择性。 举例：原子吸收光谱法测定汽油中铅的含量 本方法适用于测定汽油中浓度范围为2.5～25mg／L的总铅量。本方法不受汽油组成差别及不同类型烷基铅化合物的影响。 汽油试样用甲基异丁基甲酮稀释，加入碘和季铵盐与烷基铅化合物反应使之稳定。以氯化铅为标样，用火焰原子吸收光谱法在2833下测定试样中铅含量。采取上述处理方法，对于汽油中各类烷基铅化合物可以得到相同的响应。 2 仪器 2.1 原子吸收分光光度计：采用空气-乙炔火焰。 2.2 容量瓶：50、100、250和1000mL。 2.3 移液管：0.5、1.0、2.0、5.0、10、20和50mL。 3 试剂 3.1 甲基异丁基甲酮(MIBK)：分析纯。 3.2 结晶碘：分析纯。 3.3 甲苯：分析纯。 3.4 氯化铅：分析纯。 3.5 氯化甲基三辛基铵：纯度不低于90%。 3.6 贫铅汽油：铅含量低于1．25mg／L，用作试剂空白。 注意：甲苯和汽油都是易燃品，吸入有害，而且汽油蒸气可引起突然起火。另外氯化甲基三辛基铵属于中等毒性，所以使用它们时，注意适当通风，避免吸入和接触皮肤。 4 准备工作 4.1 氯化甲基三辛基铵-甲基异丁基甲酮溶液(10%，体积／体积)的配制：用甲基异丁基甲酮溶解100mL(88.0g)氯化甲基三辛基铵，并稀释到1 L。 4.2 氯化甲基三辛基铵-甲基异丁基甲酮溶液(1%，体积／体积)的配制：用甲基异丁基甲酮溶解10mL(8.8g)氯化甲基三辛基铵，并稀释到1 L。 4.3 碘-甲苯溶液(3.0%，重量／体积)的配制：甲苯溶解3.0g结晶碘，并稀释到100 mL。 4.4 配制铅的标准溶液 4.4.1 铅标准溶液A(1321毫克铅／升，相当于5.0 g P b／USga1)：用约200 mL l0％氯化甲基三辛基铵甲基异丁基甲酮溶液，在250 m L带有塑料盖的容量瓶中溶解0.4433g预先在105℃下烘干3 h的氯化铅，并稀释到刻度，摇匀，储存在带有塑料盖或衬有聚乙烯盖的棕色瓶中。 4.4.2 铅标准溶液B(264.2 mgP b／L，相当于1.0 g P b／US gal)：用移液管准确地将50m L铅标准溶液A转移到250mL带有塑料盖的容量瓶中，用l%氯化甲基三辛基铵-甲基异丁基甲酮溶液稀释到刻度，摇匀，储存在带有塑料盖或衬有聚乙烯盖的棕色瓶中。 4.4.3 铅标准溶液C，D和E(5.28，13.21和126.42mgPb／L，相当于0.02、0.05和0.10gP b／US gal)：用移液管准确地吸入2.0、5.0和10.0ml铅标准溶液B，分别转移到三个100mL带有塑料盖的容量瓶中，每个瓶中再加入5.0 mL1%氯化甲基三辛基铵–甲基异丁基甲酮溶液，最后用甲基异丁基甲酮稀释到刻度，摇匀，储存在带塑料盖或衬有聚乙烯盖的棕色瓶中。 4.5 试样应收集在一个非铅的容器中，此容器应密封以防泄漏。 5 绘制工作曲线 5.1 配制铅工作标准溶液(0.53，1.32和2.64mgP b／L，相当于0.002，0.005和0.010gPb／US gal)：在四个50mL带有塑料盖的容量瓶中，分别加入30mL甲基异丁基甲酮和5.0mL贫铅汽油，其中三个容量瓶分别加入5.0 mL铅标准溶液C，D和E，另外一个不加标准溶液，用作空白试液。用0.5 mL移液管向四个容量瓶中再分别加入0.1 mL 3.0%碘–甲苯溶液和5.0 mL 1%氯化甲基三辛基铵–甲基异丁基甲酮溶液，最后用甲基异丁基甲酮稀释到刻度。 5.2 仪器准备：在原子吸收分光光度计上，用铅标准溶液选好最佳测定条件，再用空白试液调节零点，测定三个铅工作标准溶液的吸光度，必要时，用标尺扩展。以测定的吸光度为纵坐标，对应的铅浓度为横坐标，绘出工作曲线并检查其线性关系。 6 试验步骤 6.1 在一个盛有30mL甲基异丁基甲酮的50mL带有塑料盖的容量瓶中，用移液管加入5.0 mL已摇匀的待测汽油试样，并摇匀(此溶液称为试液)。 6.1.1 用0.5 mL移液管加入0.1 mL 3.0%碘–甲苯溶液，使混合物反应约1 min。 6.1.2 用移液管加入5.0 mL 1 %氯化甲基三辛基铵–甲基异丁基甲酮溶液，并摇匀。 6.1.3 用甲基异丁基甲酮稀释到刻度，并摇匀。 6.2 吸喷试液和铅工作标准溶液，测定其吸光度，并经常用空白试液调节零点和检查铅工作标准溶液。 7 计算在绘出的工作曲线上查出试液的对应浓度或用浓度直读的方式，直接测出试液的浓度。则试样的铅浓度x(mg／L)按下式计算：X=C×10 式中：C—试液的浓度，mg／L；10—试样的稀释倍数。 8 精密度按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。 8.1 重复性同一操作者对同一试样，用同一台仪器，在恒定的操作条件下所测的两个试验结果之差应不超过1.25mg P b／L(相当于0.005 g P b／US ga1)。 8.2 再现性由不同实验室工作的不同操作者，对同一试样所测的两个试验结果之差应不超过2.5 mgP b ／L(相当于0.01g P b／US ga1)。 9 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 取重复测定两次结果的算术平均值，作为试样的结果。 方法来源：GB/T 8020-1987 汽油铅含量测定法（原子吸收光谱法）