水质_凯氏氮的测定

1 FHZHJSZ0037 水质 凯氏氮的测定 F-HZ-HJ-SZ-0037 水质 凯氏氮的测定 本方法参照采用国际 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 ISO 5663 1984 水质-凯氏氮的测定-硒催化矿化法 1 范围 1.1 主 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 内容 财务内部控制制度的内容财务内部控制制度的内容人员招聘与配置的内容项目成本控制的内容消防安全演练内容 本方法以凯氏法(Kjeldahl)测定氮含量 它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐的有 机氮化合物 此类有机氮化合物主要是指蛋白质 胨 氨基酸 核酸 尿素及其他合成 的氮为负三价态的有机氮化合物 它不包括叠氮化合物 连氮 偶氮 腙 硝酸盐 亚硝基 硝基 亚硝酸盐 腈 肟和半巴腙类的含氮化合物 1.2 适用范围 本方法适用于测定工业废水 湖泊 水库和其他受污染水体中的凯氏氮 1.3 测定范围 凯氏氮含量较低时 分取较多试样 经消解和蒸馏 最后以光度法测定氨 含量较高时 分取较少试样 最后以酸滴定法测定氨 1.4 最低检出浓度 试样体积为 50mL时 使用光程长度为 10mm比色皿 最低检出浓度为 0.2mg/L 2 原理 水中加入硫酸并加热消解 使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵 游离氨和铵盐也转为 硫酸氢铵 消解时加入适量硫酸钾提高沸腾温度 以增加消解速率 并以汞盐为催化剂 以 缩短消解时间 消解后液体 使成碱性并蒸馏出氨 吸收于硼酸溶液中 然后以滴定法或光度法测定氨 含量 汞盐在消解时形成汞铵络合物 因此 在碱性蒸馏时 应同时加入适量硫代硫酸钠 使 络合物分解 3 试剂 本方法所用试剂除另有说明外 均为分析纯试剂 实验用水均为无氨水 3.1 无氨水制备 3.1.1 离子交换法 将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂 氢型 柱 流出液收集在带 有磨口玻塞的玻璃瓶中 密塞保存 3.1.2 蒸馏法 于 1L蒸馏水中 加入 0.1mL浓硫酸 并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏 弃去 50mL 初馏液 然后集取约 800mL馏出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中 密塞保存 3.2 硫酸 ñ20=1.84g/mL 3.3 硫酸钾 K2SO4 3.4 硫酸汞溶液 称取 2g红色氧化汞 HgO 或 2.74g硫酸汞 HgSO4 溶于 40mL 1+5 硫酸溶液中 3.5 硫代硫酸钠 氢氧化钠溶液 称取 500g 氢氧化钠溶于水 另称取 25g 硫代硫酸钠 Na2S2O3 5H2O 溶于上述溶液中 稀释至 1L 贮于聚乙稀瓶中 3.6 硼酸溶液 称取 20g硼酸 H3BO3 溶于水 稀释至 1L 3.7 硫酸标准溶液 c 1/2 H2SO4 =0.02mol/L 分取 11 mL 1+19 硫酸 用水稀释至 1L 按下述操作进行标定 称取经 180°C 干燥 2 小时的基准试剂级碳酸钠 Na2CO3 约 0.5 克 称准至 0.0001g 溶于新煮沸放冷的水中 移入 500mL容量瓶内 稀释至标线 移取上述 25.00mL碳酸钠溶液于 150mL 锥形瓶中 加 25mL新煮沸放冷的水 加 1滴甲 中 国 分 析 网 2 基橙指示液 0.5g/L 用硫酸标准溶液滴定至淡橙红色止 记录 混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载 用量 计算 式中 c 硫酸标准溶液浓度 mol/L m 称取碳酸钠质量 g V 硫酸标准溶液滴定消耗体积 mL 53 碳酸钠 1/2 Na2CO3 摩尔质量 3.8 甲基红 亚甲蓝混合指示液 称取 200mg甲基红溶于 100mL95%乙醇 称取 100mg亚 甲蓝溶于 50mL95%乙醇 以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用 每月配制 4 仪器 4.1 凯氏定氮蒸馏装置 参见下图 4.1.1 500mL凯氏瓶 4.1.2 氮球 4.1.3 直形冷凝管(300mm) 4.1.4 导管 4.2 10mL酸式微量滴定管 5 采样和样品贮存 实验室样品可贮于玻璃瓶或聚乙稀瓶中 如不能及时进行测定 应加入足够的硫酸(3.2) 使 pH小于 2 并在 4 保存 6 操作步骤 6.1 试料 分取 250mL试样 经消解 蒸馏后所得馏出液 取试料最大体积为 50.0mL 可测定凯氏 氮最低浓度为 0.2mg/L(光度法) 分取 25.0mL 试样 经消解 蒸馏后所得的馏出液全部作为 试料 可测定凯氏氮浓度高至 100mg/L(酸滴定法) 6.2 测定 6.2.1 试样体积的确定: 按下表分取适量 移入凯氏瓶中 水样中凯氏氮含量(mg/L) 试样体积(mL) ~10 250 10~20 100 20~50 50.0 50~100 25.0 )1.(.................................................. 250 25 53 1000´ ´ ´= V m c 中 国 分 析 网 3 6.2.2 消解:加 10mL 硫酸(3.2) 2.0mL 硫酸汞溶液(3.4) 6.0g硫酸钾(3.3)和数粒玻璃珠于凯 氏瓶中 混匀 置通风柜内加热煮沸 至冒三氧化硫白色烟雾并使液体变清(无色或淡黄色) 调节热源使继续保持沸腾 30min 放冷 加 250mL水 混匀 6.2.3 蒸馏:将凯氏瓶斜置使成约 450角 缓缓沿瓶颈加入 40mL硫代硫酸钠 氢氧化钠溶液 (3.5) 使在瓶底形成碱溶液层 迅速连接氮球和冷凝管 以 50mL硼酸溶液(3.6)为吸收液 导管管尖伸入吸收液液面下约 1.5cm 摇动凯氏瓶使溶液充分混合 加热蒸馏 至收集馏出 液达 200mL时 停止蒸馏 6.2.4 氨的测定: 加 2~3滴甲基红 亚甲蓝指示液(3.8)于馏出液中 用硫酸标准溶液(3.7)滴定 至溶液颜色由绿色至淡紫色为终点 记录用量 6.3 空白试验 按 6.2所述步骤进行空白试验 以与试样相同体积的水代替试样 7 结果计算 凯氏氮含量按式(2)计算: 式中: CN 凯氏氮含量 mg/L; V1 试样滴定所消耗的硫酸标准溶液体积 mL; V0 空白试验滴定所消耗的硫酸标准溶液体积 mL V 试样体积 mL; C 滴定用硫酸标准溶液浓度 mol/L; 14.01 氮(N)的摩尔质量 8 对特殊情况的说明 8.1 氨的测定除酸滴定法外 亦可采用纳氏试剂比色法或水杨酸一次氯酸盐分光光度法 馏 出液移入 250mL 容量瓶中 加水至标线 混匀后 分取适量(使氨氮含量不超过 0.1mg)移入 50mL比色管中 滴加 1mol/L氢氧化钠溶液至 pH7~9 用水稀释至标线 以纳氏试剂比色法(见 GB7479 水质 铵的测定 蒸馏和滴定法 )测定氨量 如以水杨酸一次氯酸盐分光光度法 见 GB7481 水质 铵的测定 水杨酸分光光度法 ) 测氨 则应以 50mL0.02mol/L硫酸标准溶液代替硼酸溶液为吸收液 其余操作步骤相同 8.2 蒸馏后残液中 含硫化汞沉淀 应过滤分离后作妥善处理 9 参考文献 GB 11891-1989 )2.......(..............................100001.14)( 01 V CVVCN ´´´-=中 国 分 析 网