GBT 5484-2012

【Cs 0l lO0 10 Q 27 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 CB/T5484-2012 代替 ◆n/t弘⒏ 拗 ∞ 石膏化学分析方法 W】o1△ods for c△emical allaly$∶$oF gypsum 201⒉l⒉31发布 2013η⒏Ol实施 兮芟电∴亠 赵芹瓶△ 中华人民共和lEl国家质量监督检验检疫总局 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布 华 人 日 矢 和 日 东 标 准 石i化学分析方法 C″t;‘ "-⒛ l⒓ ● 中口礻准 出}扯山0灰 行 北京100旧区和平里口臼甲2000001B) 北京市口垠区=里河北街 ⒗ 00∞04Φ 旧让 -.BF△ ¨ ji茁0=宫〈咖 洒砭阝a2θ 发行中·L· 加 m、⒘铷2ε弓 廿 扌 0缶 0宫 ΦlOⅪ弱mO如 中口标谁臼冖扯●▲刂印口厂印曰 缶坫j华+店垤0 吒茁犭熬坩|黯茁甘抵 孑字′ 艹 ● 书 关于书的成语关于读书的排比句社区图书漂流公约怎么写关于读书的小报汉书pdf 号兮⒖由Ⅱ∴咖 茫价 mⅡ元 如有印扌挂铝 由本社发行中心旧换 版权0有 仅枳必宄 串报电话:ωiO沁屿:Oi" CD/T5"B0-2012 次目 前言 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯-⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ 1 范围 ¨¨¨¨⋯⋯¨⋯ ¨¨¨⋯ ⋯¨¨ ¨¨ ¨¨¨¨¨ ⋯⋯¨¨⋯¨ 2 规范 编程规范下载gsp规范下载钢格栅规范下载警徽规范下载建设厅规范下载 性弓|用文件 ⋯⋯⋯⋯ ⋯¨¨¨¨¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨¨¨- ¨ ¨¨ 3 术语和定义 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯-⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯¨ ⋯⋯⋯ 4 试验的基本要求 ⋯⋯ ⋯⋯⋯⋯ ⋯ ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯ ¨¨ ¨ ¨ 5 试剂和材料 ⋯⋯⋯⋯⋯¨ ⋯¨¨¨ ¨¨¨¨ ⋯⋯ ⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨¨⋯ ¨ ⋯¨ 6 仪器与设备 ¨ ⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯ˉ ⋯ ⋯ ¨ ⋯⋯ ¨⋯¨¨¨⋯ ? 试样0lo制备⋯ ⋯¨¨ ¨⋯ ⋯ ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ˉ ¨¨ ⋯ 8 臂状试样含水蛩的恻定 一 干燥差减法 ⋯ ⋯⋯¨ ¨¨¨ ¨¨¨ ¨⋯¨⋯⋯¨ 9 跗着水的恻定一 干燥差减法⋯⋯ ⋯ ⋯¨⋯⋯ ⋯¨¨ ¨⋯ ¨⋯⋯⋯ ⋯⋯ 【0 结晶水的洳定一 干燥差读法 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ Ⅲ 】 l 1 l 2 16 lB 19 20 20 21 22 23 24 24 25 26 11 =氧化硫的测定——硫酸钡重萤法 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯ ¨ 12 =氧化硫的测定一 碘量法 ⋯⋯ ¨ ⋯¨ ¨¨¨⋯⋯¨¨¨⋯¨⋯ ⋯¨ l3 二氧化硅的罚定 一笊硅敌钾容量法 ⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯-⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ l刂 二氧化硅的测定- 硅镭蓝分光光度法 ⋯⋯ ⋯⋯⋯⋯ ⋯ ⒖ 三氧化二铁的测定 ——邻菲罗啉分光光度法〈基准法) ¨¨⋯⋯⋯⋯¨ ⋯¨ ¨¨ 16 三驭化二铝的罚定—— E¤TA直接滴定铁铝合蚩(基准法〉⋯⋯ ⋯⋯⋯ ⋯⋯⋯¨⋯⋯ 1? 氧化钙的浏定—— EDTA滴定法 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯-⋯ 18 氧化镁的测定 ~E1汀Λ滴定差减法〈基准法)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ ⋯¨¨¨⋯⋯⋯¨ ⋯¨ 26 19 二纸化钛的浏定 二安替比林甲烷分光光度法 ¨¨ˉ 2? 20 氧化钾和氧化钠的澍定——火焰光度法 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯-⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ 27 21 氯莴子的测定——硫锇酸铵容蚩法〈基淮法) ⋯⋯ ⋯ ⋯⋯⋯ ⋯⋯⋯⋯ ¨ 2? 勿 氟离子的恻定一 莴子选择电极法 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ ¨ ¨¨¨ ¨ ¨¨¨⋯⋯¨¨⋯⋯ 27 ⒛ 五瓴化二磷的澍定 ˉ—镑钼蓝分光光度法 ⋯⋯ˉ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ˉ⋯⋯⋯ 2? 狃 二氧化碳的测定 一碱石棉吸收重毋法〈基淮法〉 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ ⋯ 2` 25 pH值的测定——离子选择电极法 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯ ⋯¨¨¨ ¨ ⋯¨¨¨⋯⋯¨¨⋯⋯ 28 药 水潜佳五氧化二讲的澍定——砩钼蓝分光光度法 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ ⋯⋯⋯ ¨ ¨ 28 ″ 水溶性氧化镁的澍定——原子吸收光谱法 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯ 29 ⒛ 水溶性氧化钾和氧化钠的测定 一火焰光度法 ⋯⋯⋯⋯ ⋯⋯⋯⋯ ¨¨ ¨¨¨¨⋯⋯ 2q ⒛ 水溶挂氐离子的测定一 硝ˉ酸银滴定法 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨¨¨ ⋯ ¨¨ ¨ 30 m 水溶挂锒离子的溺定——莴子选择电极法 ⋯⋯ˉ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ 30 31 酸不溶物的测定——盐酸处理法 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ ¨¨⋯⋯ ⋯¨ ⋯ ¨¨¨ a1 夕 娆失蛩的测定一 灼烧差减法〈代用法〉 ⋯ ⋯⋯ ⋯ ¨¨ ¨¨⋯ ⋯⋯⋯⋯¨⋯ ¨ 3! ml/T54ε4-20i2 a3 三⒋化二铁的罚定——E¤TA直接漓定法〈代用法)⋯ ¨¨¨⋯ -¨ ¨⋯⋯ ¨¨¨ 34 =氓化=铝的浏定 ——直接滴定法(代用法〉 ⋯⋯⋯ ⋯⋯¨⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯ 的 =氓化二铝的诂定——扌敌锦返滴定法〈代用法)¨⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ ⋯⋯¨¨⋯¨⋯⋯⋯ a6 ⒋化铗的澍定——原子吸收光谱法〈代用法〉 ⋯⋯⋯¨⋯⋯⋯⋯¨ ⋯ ⋯¨ ¨⋯⋯ B` 戈商子的曰定——艹蔹寨馏-汞盐漓定法(代用沽〉⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨ 3B 低离子的浏定——〈自动)电位滴定法(代用法〉 ⋯¨ ⋯⋯¨⋯⋯¨ ⋯⋯⋯⋯¨ ⋯⋯¨ 30 =⒋化碳的诂定—— 自动光电漓定法〈代用法) ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ ⋯ ∞ 重攵性限和再现性限 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯¨¨⋯-⋯⋯⋯¨ ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ ⋯⋯ 附录 A【资料佳甜录〉 电位滴定法罚定氯商子时计△点的计箅实例⋯⋯¨¨⋯¨¨¨¨¨⋯⋯¨ θ2 a2 33 34 3饪 3‘ 35 a5 38 CB/T5404-2012 曰 本标淮按照 CB/Tll-2009给出的规则起草。 本标准代替 CB/t“阻一⒛∞《石苻化学分析方法》氵与 CB/T“阻-⒛00相 比主要蛮化如下 : ——范围由“适应于天然石啻、硬石苷”改为“适应于天然石 "、 硬石菅和=业副产石宙“见笫 1章 氵 ⒛0° 年版的第 】章〉。 ——增加了收到基和干燥基的定义〈见第 3章〉。 —— 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 中附着水、古状试样含水量的分析结果以收到蒌〈见 31l 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 示 ;其 他分析结果以干燥基 〈见 3纱表示。 ——试样的钶备分为跗着水试样的制备和化学分析试样的制备 ,附着水试样的钶备根据收到基样 品的粒度和跗菪水的多少制备成所儒的附着水试样的细度￠ 血血以下、3mm以下或 I50uin 以下),化学分析试样的制各由勹 °8° mm方孔筛筛析”改为“全鄱迪过孔径为 150um方孔 筛“见第 ?章 ,⒛∞ 年版的笫 6章 ), 一 增加了苻状试样含水量的调定一÷-干燥差减法〈见第 B章〉。 一 测定跗着水时,由 “称取约 !g试样”政为按照不同的试样细度“ mm以下、3mm以下或 lm um以下〉称取不同的试样质璧(见笫 9章加 ∞ 年版的第 7章 )。 -=氧化硫的测定分为“天然石话、硬石苷和不含有亚硫敌钙的工业剧产石杳”和“含有亚硫馥钙 的工业副产石丨“见第 11章氵⒛°°午版的笫 l°章〉。 一增加了=氧化硫的汊定 一 砍量法(见第 ⒓ 勒 . 一 增加了氯离子的测定——硫伍酸铵窬蜇法(蒌准法)、磷裰亵馏一汞盐滴定法li弋用法〉和(自 动〉 电位滴定法(代用法×见第 勿 章、第 θ?章和第 3B章 ). ——五氧化二谤的潢定由正丁薛一=氯甲烷萃取 一饼钿黄分光光度法政为“锛钼蓝分光光度法” (见第 ⒛ 章泗 ∞ 年版的第 纽 章). 一 增加了二氧化碳的测定——碱石棉吸收重量法〈基准法〉和自动光电滴定法〈代用法×见第 纽 章和第 39章〉。 一 增加了pH值、水溶性五氧化二锛、水溶挂氧化镁、水溶性氧化钾和氧化钠`水溶性钮离子、水 溶性氟离子0lo浏定〈见第 ⒛ 章、第 加 章、第 27章、第 2B章、第 ⒛ 章和第 3° 章). 奉标准参考 1s0aom-19"《石仃结晶水含:的测定》、A盯MC″ 1M— ◇l@00ω《石 "和 石音制 品化学分析方法Σ和 J1sR"01÷ 19阢恣石音化学分析方法拶标淮迸行修订的。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标淮由全国水泥标淮化技术委员会(sAC/TC18妙归口 , 本标准负责起草革位 .中 国建筑材料科学研究总皖 中国建筑材料检验认证中心有眼公司、北京城 建建设工翟有眼公司。 本标准参加起草革位 .云南省建筑材料产品质女监督检骓坫、祸建省水泥产品质量监伫捡验中心 〈龙岩〉、深圳广田茼科新材料有眼公司 . 本标淮主要起草人 :主瑞海、同伟志、崔健、=冠杰、朱晓玲、刘文长、周绍波、月桂林、杨军镀、全豉、 方理。 举标准所代替标准0lJ历次版芥发布僚况为 ; ˉˉ CB/T;4B4— 1986、 CB/t5484—⒓000. ?? C〃T5"B4-2012 石膏化学分析方法 i 苑日 本标准规定了天然石竹、硬石杏和工业副产石竹化学分析方法0j基准法和代用法 . 本标准适用于天然石竹、硬石苻和工业副产石忄。 2 规茄性弓用文件 下列义件对于本义件的应用是必不可少的。几是注日朔的弓|用义仵 ,仅 注日躬的版本适用于本文 件.凡是不注日期的亏用义件 ,其最新版本(包括所有的修改革〉适用于本文件。 CB/T!"—⒛0B 水泥化学分析方法 CB`T200?1 散装矿产晶取样、制样通则 手工取样方法 CB/T“B2 分析实验室用水规拈和试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用手本文件。 3 1 收刭茁 「ccel△cd0臼e 以收到状态时的石仁为基淮。 32 干燥苦 drled base 以除去跗着水的石古为基淮 ,即 以石宙试样在 灬 ℃±3℃干燥至恒璧状奋时的石宙为基准。 4 试驻的壬本要求 41 试骏次欺与要求 每-项罚定的试验次效规定为两次 ,用两次试验结果的平均值表示澍定结果。 42 质△、体积、滴定皮和结果的玟示 用“克(g疒表示质女,枯确至 00001g。满定管体积用“老升(mL尸表示 ,读效精确至 001mL。 滴定庹单位用“毫克每老升(mg/mL疒表示 . 标准滴定溶液的浓度、滴定度和体积比经修约后倮留有效数字四位犭 pH值分析结果保留小数点后一位,除了pH值以外的分析结果以质蚩分数计氵氯离子、水溶性五 氧化=饼、水溶性皱化镁、水溶挂氧化钾和氧化钠、水潜性氯莴子、水溶性奴离子分折结果以%表示至小 数点后=位 氵其他各项分析结果以%表示至小数点后二位。 报告中古状试样含水童、附着水的分析结果以收到基 (见 61〉 表示 ;其他分析结果以干燥基〈见 3纱表示。 l 0B/T“g4_⒛⒓ "3 空自试验 狳了另有规定外 ,便用相同女的试剂 ,不加人试样 ,按照相同的潢定步骤进行试验 ,对得刭的汨定结 果进行校正 . 44 扌0铭汪 将泫纸和沉淀放人预先已灼烧并恒量的坩埚中,为避免产生火焰 ,在 氧化性气氛中缀馒干燥、灰化 至无煞色炭颗粒后 ,放人商温炉(见 6吵 中,在 规定的温度下灼烧。在干燥器〈见 00中 冷却至室温氵 称量。 45 恒工 除了古状试样含水童 定外 ,其他恒量试验时 经第一次灼娆或烘干、 冷却、称量的方法 来检查恒定质童 ,当 46 挂芷 Clˉ 按规定洗 液收集在试 管中,加几 银粒验不 再浑浊为止。 "7 忄由 本标准 分析标淮 样品)或不同 试拥和材料 5i 总nl 除另有说明外 ,所 82中规定的三级水 的要求。标准中的无=氧 本标准所列市售浓浓体 厘米〈g/cmj〉。 在化学分析中氵所用敌或氨水 , 氨水∮ 用体积比表示试剂稀释程度 ,例如甘盐酸(1+s 1份体积的浓盐酸与 5份体积的水相混合 , 62 盐{〈I1C∶) 11sg`cm;~l lq夕cⅢ△质△分数 m%~θ8%。 硝苡(ΠN0:〉 l39g/cⅡ·~1妞g/cⅢ△质工分数 0β %~6B%。 砧m〈口坊so‘〉 lB4g/cm△质量分效阢%~9B%。 53 次 〉和附着水的测定 ( ,通过连绥对每次至少 小 min的灼 童之差小于 0∞05g时氵即达到恒量 . 析纯或优缀纯试荆。所用水应不 煮沸并冷却至室温的 5" CB/i「 6"ε4-20i2 56 冰乙:屉殳(CI】jCm,I1) lⅡg/cⅢ△质童分数≥眄%. 50 口心■0(I】jPo,〉 !6Bg/cⅢ、质且分数≥B5%. 57 过i化 =(Π :⒐ ) !11g/cⅢ△质且分数 ao%。 5B “冰〈NⅡ:· 玑 0〉 0∞ g/c△o‘~0"g/cm△质虽分效 ⒛%~2B%。 50 =z谆赳 N〈 0Ⅱ⒓cⅡ⒓0Ⅱ〉:] l12g/m△质量分数≥θ8%. 5i0 乙谆〈C氵 氏 0Ⅱ〉 体积分效 阢%或无水乙薛。 511 z薛 胺 〈ⅡoCII2CⅡ:NII仑 〉 !mg/cⅢ△体积分数≥的%. 5i2 盐酸潜浓 5i21 盐谈〈i+◆ 将 】份体积的浓盐酸与 1份体积的水混合。 6⒓ 2 盐敌〈i+抄 将 1份体积的浓盐酸与 5份体积的水混合 . 5i⒓3 盐萤〈i+lO) 将 】份体积的浓盐酸与 1° 份体积的水混合。 51B 硝蔹潜拄 51ai 硝由〈i+i) 将 1份体积的浓硝酸与 1份体积的水混合 , 5ia2 硝臼(i+⒛) 将 l份体积的浓硝酸与 ⒛ 份体积00水混合 , 5" 砗臼潜妆 5l0i 磕蔹(l+i) 将 】份体积的浓硫敌缀仁注人 l份体积的水中,混匀。 CB/T64B4-20|2 5142 茫葭臼+纱 将 l份体积的浓硫骏缓慢注人 2份体积的水中丿混匀 . 616 Ξ谈(l+i〉 将 1份体积的冰乙敌与 1份体积的水混合∮ 5i6 ⒒水0+l) 将 !份体积的氨水与 1份体积的水混合 , 6i7 z薛〈l+Φ 将 1份体积的乙薛与 4份体积的水混合。 61ε 三z薛脓〈l+纱 将 !份体积的三乙薛胺与 2份体积的水混合。 510 =“化铂〈NaoⅡ) 固体 ,密封倮存。 520 臼“化钾(Κ0Ⅱ〉 固体氵密封倮存 . 521 ii化铂潜浓￠00g/L〉 将 ⒛ g氢氧化钠(NaoH)溶于水中氵加水稀释至 10。 mL,贮存于塑料瓶中。 6″ 虫气化钾潜液￠00g/△〉 将 20g氢氧化钾【Κ0H〉溶于水中,加水稀释至 l0°mL,贮存于塑料瓶中。 52a “化钡潜液(l00g/L〉 将 !0g氪化钡(BaCh·2H⒓ 0)溶手水中,加水稀释至 100Ⅲ L。 6m 硝睃银潜浓φ 〃△) 将 05g硝蔹银(AgN0;)溶于水中,加人 !ⅢL硝狻 ,加水稀释至 100ⅢL,贮存于棕色瓶中。 5钙 无水碳萤钠(Nn:C⒐) 将无水碳蔹钠用玛瑙研钵研绷至扮未状 ,贮存于岔封瓶中。 5⒛ 钼滏铵潜浓φ0〃△) 将 5g钼敌铵[(NH刂 〉‘Mo氵0z‘ ·4H玄 0]溶于热水中,冷却后加水稀释奎 100nlL,贮存于塑料旅中 , 必要时过滤后便用。此溶液在一周内使用。 5″ 抗坏血莰潜浓φ 〃L) 将 05g抗坏血酸〈VC〉溶于 100mL水中,必要时过淹后使用。用时现配。 4 CB/T54g4~2°i⒓ 62ε 抗坏血蔹潜浓φ0g/L〉 将 5g抗坏血酸(VC〉溶于 1∞ mL水中,必要时过摅后使用。用时现配 , 5⒛ pⅢ00的缀冲潜液 将a2g无水乙酸钠〈CH;C00Na〉溶于水中,加人 120mL冰乙酸〈CH‘ C00H〉 ,加水稀释至 11'。 6ao 。Ⅱ "$的 缀冲潜液 将 妮 3g无水乙狻钠(CH;C00Na)溶于水中,加人 B0m1冫冰乙敌〈CH⒔ C0oH〉,加水稀释至 1L。 5ai pH lo的缀冲潜液 将 C?5g氯化钹〈NH‘ C!〉 溶于水中 ,力Π人 田0m△氨水(NHj·H⒓ 0)氵加水稀释至】L皮 5″ 酒石蔹钾钠潜液¤00g/△〉 将 1° g酒石酸钾钠〈C‘ H‘ ΚNao。 4H玄 0〉 溶于水中氵加水稀释至 100mL。 533 钼敌锇溶浓(|5g/L) 将 3g钼酸铵L〈 NH‘ 〉‘Mo氵0z‘ ·4H⒓ 0]溶于l00血L热水中氵加人∞ ml'硫酸ll+ll.混匀。冷却 后加水稀释至⒛0mL,贮存于塑料瓶中,必要时过潞后便用.此溶液在一局内使用。 534 i化钾(KC!) 颗粒粗大时 ,应研绷后使用 535 虫化钾潜浓φ0〃 L〉 将 50g氯化钾 (KCl〉溶于水中,加水稀释至 11 5a0 i化钾-z薛潜液60g/L〉 将 5g氪化钾(XCl〉溶于 50mL水后 ,加人 60mL乙薛(见 510〉 ,混匀。 5夕 0化钾潜浓￠0〃 L〉 将 ⒛ g氟化钾〈KF· 2H⒓ o)溶千水中,加水稀释至 l1',贮存于塑料瓶屮. 53B 0化钾潜浓¤钿 〃△〉 将 小°g氟化钾〈KF· 2H含 0〉 于塑料杯中.加 水溶解后 ,加 水稀释至 1【',贮存于塑料瓶中 , 539 邻菲罗唠潜浓〈i0〃L,z回潜液〉 将 lg邻菲罗啉〈C∶ zH⒙Nz·2H'0〉 溶于 !00m1冫乙酸(l+1)屮,用时现配。 540 z口伞琅荧m车丬灾〈l°0旧/△ ) 将 !° g乙敌铵〈CH· C00NH‘ 〉溶于 100mL水中。 50l z莰铵潜拄￠钿 〃L) 将⒛g乙酸铵〈CH‘ C00NH‘ 〉潜于水屮氵加水稀释至l00m1'。 ⒖ C〃T54B4-20i2 54⒓ i化铬潜旅(锊 钿 g/△〉 将 ⒖2g氨化锶 (s亍C1· 6H⒓ 0〉溶解于水中 .加 水稀释至 1L.必要时过滤后使用 . 5们 每“化钠潜浓(0l Ⅲo!/△〉 将 °在臼氢氧化钠(NaoH〉溶于 妁0mL水中。 500 销口分丬藓氵攵〈0lm【l:/△〉 将°?ⅢL硝敌 ,加 水稀释至 l00Ⅲ∶'. 5"5 pH60的总商手强度口位缀冲潜液 将 ⒛攻!g柠棣酸钠〈C苍 H‘ Na‘0氵 ·2Hz0)溶于水中,用盐狻←+” 和氢氧化钠溶液(见 5纽〉调 节溶浓的pH值至 60.加水稀释至 !1'. 5舶 苯二甲蛰i钾oⅡ标准缀冲潜液(pⅡ400.25℃ 〉 称取 2卟2g已于 l05℃~ll0℃烘过 2h的苯二甲敌氢钾〈C专 H;Κo‘,基 淮试剂),精 确至 00001g,至于 200m1'烧杯中,加人约 l00ⅡL无二氧化碳的水 ,加热并搅拌使其溶解 ,冷 却至室温 后 ,移人药0mL容量瓶中,用 无二氧化碳的水洗净娆杯并稀释至标线 ,播匀.不 lo0温度下的磷酸盐 pH 标准缀冲溶浓的 pH值见表 1. 农 i 标准缀冲潜浓的pll伍 547 碎敌盐 pⅡ标准缀冲潜浓(pⅡ6B0,犸 ℃〉 称取 2238g磷酸氢二钠 〈Na⒓HP0‘ ·12H⒓ 0〉 与 ° B51g砩酸=氢钾 〈ΚHzP0‘〉,漓 确至 0000!g,丑干 200mL娆杯中氵加人约 100Ⅲ L无二氧化碳的水 ,加 热并搅拌使其溶解氵冷却至室温 后 ,移人 ⒛0血L容量瓶中,用 无二皱化碳的水洗净烧杯并稀释至标线 ,摇匀。不同温度下的饼歃盐 pH 标准缀冲溶液的pH值见表 !, 5佃 m蔹盐oH标准盯冲潜妆(pH0m,⒛△ ) 称取 0眄ag四两敌钠〈N匈 B.0氵 ·10H吾 0〉 ,柠 确至 0∞0!g,王于 ⒛0mL烧杯中,加 人约 l00mL无=氧化碳的水 ,加热并搅拌使其溶解 ,冷却至室温后氵移人 2b0ⅢL容女瓶中,用 无二氧化碳 的水洗净烧杯并稀释至标线 ,播匀.不同温度下的确酸盐 pH标准缓冲溶液的pH值见表 1. ‘ 温讵盱 ``) 苄二中裰留钾 pH标准缀冲溶掖 谤滏盐 pH标准缀冲潜浓的pH值 罚俊盐 pH标准缀冲潜掖的 pH值 】◇ 15 20 2⒖ ao 35 40 ‘‘ 4 00 4 00 4 00 4 ◇0 ‘ 0l 4 02 ‘ 03 4 04 ‘ 92 C O0 6 ε迩 6 B‘ 0 B5 0 s4 6 84 6 83 θ 33 ◆ ⒓8 9 23 o 】8 9 14 9 10 9 0? 9 04 CB/T"B4-20l⒓ 500 吸收潜浓 在 l0°om△试剂瓶中,加人 l0mL水、ω mI'乙薛胺〈见 5】 l)、600mL无水乙薛〈见 5!0〉 汲 75mL百里香酚驮指示剂溶浓〈见 5?C),摇匀 , 取 ∞ m△~70mL上述溶液置于⒛0血L烧杯中,用氢氧化钾-乙 薛标准滴定溶液(见 5“ )滴定至 浅蓝色〈颜色勿过浅〉犭然后打开滴定池盖 ,向滴定池内加人约 50mL该溶浓 ,若 蓝色变浅再用氢气化 roi-乙薛标淮滴定溶液〈见 5“ )滴定至浅蓝色。 550 二审化硅〈s:o⒓)标准潜浓 5钿 l 二氧化硅标准潜液的配制 称取 0l000g已干 l000℃~1100℃灼烧过 30Ⅲin的工氧化硅 (sio⒓,光 谱纯〉,楠 确至 00∞ !g.置于钼坩埚中,加人 2g无水碳酸钠〈见 号药 )氵 搅拌均匀 ,在 阢0℃ ~l∞0℃ 高温下熔憩 】5nin,冷却后 ,将熔融物浸出于盛有约 l00血L沸水的塑料烧杯中,待全郜溶解 ,冷 却至室温后 ,移人 1°∞ mL容重瓶中,用 水稀释至标线 ,摇匀 ,贮存于塑料瓶中.此标准溶液每毫升含 01mg=氧化硅 , 6sO2 工作曲线的绐匍 吸取每毫升含 01mg二氧化硅的标淮溶液 0m△000mL;2∞ⅢL;300mL;4∞nI'分射放 人 l◇0mL容量瓶中丿加水稀释至约∞ ⅢL,依次加人 6mL盐酸〈l+1°〉,B血△乙酪〈见 号ω),0m△ 钼酸铵溶液〈见 5⒛〉,摇匀。放壁 ω mi▲后 ,加人 20mL盐酸o+◆丿5ⅢL抗坏血敌溶液〈见 5″〉, 用水稀释至标线 ,摇匀 .放置 60min后,用分光光度计〈见 613〉 ,l0mm比色皿 ,以 水作参比,于波长 0∞ nm处沉定溶浓的吸光度。用溺得的吸光度作为相对应的二氧化硅含量的函数 ,绘制工作曲线。 56| 三缸化=铁〈Γe⒓0:〉 标准潜浓 i 三“化二轶标准潜浓的口制 称取 °1000g已于 屿0℃灼娆过 60血in的三铱化二铁〈Fc20;,光谱纯),楠确至 0∞0lg,壁于 a00mL烧杯中,依次加人 50Ⅲ△水、ao血L盐酸(l+l〉、2Ⅲ L硝酸 ,低温加热至儆沸 ,待溶解完全后 , 冷却至室温后 ,移人 1∞ 0m1ˇ容蜇瓶中.席水稀释至标线 ,摇匀.此标准溶液每亳升含 °l血g=氧化 二钦。 55i2 工作曲线的耸制 吸取每毫升含 0!mg=氧化=铁标准溶液 °n△;1∞ 皿l'″ 00血 L氵 a∞mL,4∞ⅢL;500mL灬00Ⅲ△分刿放人 100m△容重瓶中,加 水稀释至约 m血L丿 加人 5nL抗坏血酸溶液〈见 52” ,放置 5nin后,加人 5血L邻菲罗啉溶浓〈见 639〉 、!0n△乙酸铵溶液〈见 540〉 ,用水稀释至标 线丿播匀。放置 ao min后,用分光光度计〈见 6】 3〉 ,l0mm比色皿 ,以 水作参比丿于波长 β1° nⅢ处汰定 溶液的吸光度犭用测得的吸光度作为相对应的=轲化二铁含量的函效 ,绘制工作曲线。 5m 五敏化二浒〈P⒓ α )标准潜浓 5ml 五“化二 "标 准潜液的曰饲 称取 01017g已于 ω5℃ ~1】0℃ 烘过 2h的磷酸=氢 钾〈ΚH⒓ P0‘ ,基 准试剂),桶 确至 00001g,置于 300m【冫烧杯中,加 水溶解后 ,移人 !∞0血L容蚩瓶中,用 水稀释至标线 ,摇匀石此标准 溶液每毫升含 01Ⅲg五氧化二沸。 CB〃 “ B4-20i2 吸取 5000nL上述标淮溶液放人 ∞0ⅢL容萤瓶中,用水稀释至标线 ,摇匀。此标准溶液每毫升 含 00l mg五氧化=饼。 5m2 工作曲锇的耸锁 吸取每亳升含 0Ⅱ mg五氧化二磷的标准溶液 0mL;200血L;4∞ mL;‘∞ mL,B OO m△; 1000ⅢL;1500Ⅲ L;2000mL;⒛ 00Ⅲ△分别放人 200ⅢL烧杯中,加水稀释至 ∞ mL,加人 l0m△ 镭菝锬溶液〈见 6aθ)和 2ⅡL抗坏血狻溶液 (见 5⒛〉,加 热煮沸并傲沸〈16士 0眇 min,冷却至室温 后 ,移人 100ⅢL容工瓶中,用盐睃u+m〉洗涤烧杯并用盐酸(l+】°)稀释至标线 ,播 匀。用分光光度 计(见 616〉 ,l0mm比色1L,以 水作参比,于波长 7ao nm处汰定溶浓的吸光度。用汉得的吸光度作为 相对应的五⒋化二讲含云的函敌 , 563 i化镁〈Mgo)标准潜 653i “化锬标准 称取 】0∞ 。 谱纯),桶确奎 0 ∞0 】 g,J壬于 至完全溶解 , 冷却至室温后 , 吸取 ⒛ 含 °帕 Ⅲg 氧化镁。 浓每毫升 00n△; 64抄 ,用 00 6 mg; 5 53 2 I 吸取每 l000mL;1 水稀释至标 0 000 8mg;0 态 ,在空 气-乙炔火焰中 , 用泗得的吸 光度作为相对应 亏“ “化钾〈吼 0〉 、 5"i i化钾、“化铂 称取 15B29g已于 】05℃~ 剂或光谱纯〉及 lm59g已于 1o5℃~ll0℃烘过 2h的氪化钠〈NaC1, 霈 确至 0∞01g,且子娆杯屮,加水溶解 后 ,移人 1∞0mL容工瓶中,用水稀释至标线 ,摇匀 ,贮存于塑斜旅中应此标准潜液每毫升含 1mg氧 化钾及 1mg氧化钠。 5"2 工作由线的绘匍 吸取每七升含 1mg氧化钾及 1Ⅲg氧化钠的标准溶液 °ⅢL;2∞ Ⅲ△;5∞ mL,1000mL; 15∞ mL;20∞mL分别放人 ∞0m△容士瓶中,用水稀释至标线 ,播匀 ,贮存于塑料瓶中。此系列标 准溶浓分别每毫升含 °°°5Ing|0010Ⅲg;0020Ⅲg,003o Ⅲg;o"0mg氧化钾和氓化钠。将火焰 光度计 (见 61衽 )调节至最佳工作状态 ,按仪器使用规翟进行汉定 .用测得的检流计读数作为相对应的 氧化钾和氧化钠浓度的函数 ,绘制工作曲线。 过 2h00缸化钾〈Κ ⒑士扔 ℃灼烧过 】h的氧化镁〈Mg0,基准 杯中,加人 50⒒L水 , +1)扌 的函效 ,绘制工作曲线。 0)标准潜液 CB/t5"ε "-2012 5铂 虫芪子(F÷ 〉标准潜浓 5“ 1 0订子标准潜浓的配钶 称取 0″63g已于 m5℃~llo℃烘过 2h的钺化钠〈NaF,优级纯〉,括确至 0000!g.置于塑料 娆杯中,加 水溶解后氵移人 ∞0mL容且瓶中,用水稀释至标线 ,摇匀 ,贮存于塑料瓶中,此标准溶液每 蔻升含 。药 mg氖离子。 吸取每电升含 0药 mg氮离子的标准溶液 2∞ m【冫;100◇ mL;⒛∞ mL;4000m【'灬0∞ m△ 分别放人 500mL容童瓶中,用水稀释至标线 .摇匀 ,贮存于塑料瓶中.此系列标准溶液分别每毫升含 000l mg;00∞mg;0劬0mg;0020mg;0030Ⅲg纸离子 . 5铂 2 工作由线的绘钶 吸取每老升含。∞1mg;0∞5Ⅲ g氵0Ⅱ0mg;0020mg:00θ0mg氟离子标准溶浓各ω ∞ m∶', 分别放人 60mL干的烧杯中,分别准确加人 1000mL pH60的总离子强度配位缓冲液〈见 5砺 ),放 人一根磁力搅拌棒。把烧杯放在菇力搅拌器(见 ‘⒓〉上 ,用离子计或敌度计 (见 618〉 罚童溶液的平衡 电位 ,在溶液中插人氟离子选择电极和饱和氯化钾甘汞电极 ,搅拌 2min,待数值稳定后读取电位值 , 用革对数坐标纸 ,以 对数坐标为氟莴子的浓度 ,常数坐标为电位值 ,绘制工作曲线柯 5№ 碳蔹钙标准潜浓L〈C鸸0a)_0024nlol/L] 称取 06g(拓0已 于 105℃ ~110℃烘过 2h的碳酸钙〈CaCo专,基准试剂〉,精确至◇∞°1g,甓千 4∞ mL娆杯中,加人约 lO0mL水,盖上表面皿 ,沿杯口馒馒加人 5mL~!0mL盐敌“+1),搅拌至碳 敌钙全都溶解氵加热煮沸并微沸 l min~2m∶n。 冷却至室温后 ,移人 药0m】'容量瓶中,用水稀释至标 线 ,摇匀石 657 EDIA标准蒲定潜浓[c(EDT^〉ˉ 00l5mtll/△] 5,i EDTA标准滴定潜液的配制 称取 56gE0TA(乙二胺四乙酸二钠 ,C!仓 H!‘ N⒓ 0⒙ Na冖2H⒓ 0〉 置于烧杯中,加 人约 2°°血L水 , 加热溶解 ,过溏 ,加水稀释至 lL,播匀。 5夕 2 EDtΛ标准蒲定潜液浓度的标定 吸取 h00ⅢL碳馥钙标准溶浓〈见 5“ )放人 扣0mL烧杯中,加水稀释至约 ⒓00m】'水 氵加人少 许的 CMP混合指示剂 (见 5“〉,在搅拌下加人氢氧化钾溶液〈见 6″ )至 出现绿色荧光后再过士 z血L~a mL,用EDTA标淮滴定溶浓滴定至绿色荧光消矢并呈现红色(V!)。 EDTA标准滴定溶液的浓度按式〈l〉计箅 . κE"A〉 - `!×l000 灰 :〈V!-V△ )× l0×l0009 (Vj-V△)× l0000 式中 : 砍EDtA〉 —E¤TΛ 标准滴定溶液的浓度 ,单位为摩尔每升〈m。1/L); 勿】 — —按 ;m配制碳谈钙标准溶浓的碳敌钙的质萤氵单位为克(g、 yl ——满定时捎耗 EDTΛ 标准滴定溶液的体积氵单位为毫升〈m△、 V令! ——空自试验滴定时消耗 ED!A标淮滴定溶浓的体积氵单位为蔻升〈mL、 l0000 — CaC0j的摩尔质云 ,单位为克每摩尔(g/mo!、 】0 ——全部碳敌钙标准溶浓与所分取溶液的体积比。 CB/T54g4~20i2 6田 3 E"A标 准满定潜妆对各“化助的拈定度的计茁 E】ltA标淮滴定溶液对=氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定庋分别按式 @〉 、式“)、 式 (Φ 、式6〉计箅 : =、、q cˉ(E¤tA〉×70B4 r、⒐ˉ‘σ DTA)× 5098 【∞ -cσ¤TA)× 5608 TM⒑ -cωDTA)× 40a1 ¨· ¨ ·· ·〈2〉 ⋯¨ ¨¨¨ ⋯ 〈3) ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ 〈ˉ4〉 ⋯ ⋯¨¨¨⋯¨ ⋯(5〉 为毫克每毫升〈Ⅲ″】L);——豇汀A标准漓定 ——EDTA标准 式中 : T艮丬q TA1。· T.。 TM妊。 c(E0TA) 79 8衽 50 98 50 0B 40 31 每毫升(Ⅲ〃ⅢL); 〈mg/Ⅲ△);—ˉ -ε0TA 560 硫苡 5 5B i 币t 称取 a 播匀。 55g2 E1yΓ 从滴定眢中 中,加水稀释至约 PAN指示剂溶液(见 E¤TA标准滴定溶 释至 1L, a∞mL烧杯 冷氵加人 4~5滴 ·ˉ · · ·⋯ ··⋯⋯¨ · ( 式中 : Κ———E¤TA标淮满定溶液与硫睃铝标淮滴定溶液的体积比| 叽 ——加人 E¤TA标准滴定溶液的体积 ,单位为皂升〈mLλ 叽 ——滴定时消耗硫敌铝标准滴定溶液的体积 ,革位为七升(血△〉。 5m 每0化钠标准滴定潜浓[c〈NaoⅡ)自 0,i5皿o】/△] 5印 l 虫“化铂标准洒定潜浓的n销 称取 ao g氢氓化铂(NaoH)溶于水后 ,加水稀释至 6△ ,充分播匀 ,贮存于塑料瓶或带胶塞〈装有钠 石灰干燥管〉的硬质玻璃瓶内。 5∞ 2 =“化钠标准潜定潜浓浓玟的标定 称取 08g〈仞→已干 ω5℃ ~ll0℃烘过 2h的苯=甲 酸氢钾 (C⒙ H备 Κ0‘ ,基淮试剂〉,梧确至 l0 钙的滴定度亏 液对氧化镁的滴定度 ,革位为 洽浓的浓度 ,革位为摩尔每升〈mol/△ 0每 )的旌尔质虽 ,革位为克每瘁尔(g/Ⅲo!、 滴定溶液的体积比按式“) 【「m!'~】bV0m△△u!A标准滴定潜液(见 55 人 10mL pH衽3的缓冲溶液〈见 53。〉,加热至锣 菝饲标准滴定溶浓滴定至亮紫色〈V;)。 CJ/T5484-2012 0000】 g,置于 θ00mL娆杯中,加人约 200Ⅲ L预先新煮沸过并冷却后用氢氧化钠溶液中和至酚酞皇 钕红色的冷水 ,搅拌使其溶擗 ,加人 0~7滴莳酞指示剂溶液 (见 5m),用氢氧化钟标准满定溶液滴定 至傲红色〈⒕ ). 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度铵式“〉计箅廿 ≮Na0ω 手ˉ肀芰钅甘f号 式中 . 袄Na0H〉 氢氧化钠标淮滴定溶液的浓度 ,单位为摩尔每升〈m。VL、 码 一 苯二甲酸氢钾的质璧 ,革位为克〈g、 一 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 ,单位为皂升〈mL、 苯二甲酸氢钾的榉尔质量 ,革位为克每摩尔〈g/m°1〉 。 叽 20攻 2 7) ¨⋯¨ ¨¨ ¨(8〉 5m3 氨“化钠标准洒定潜荻对二“化硅的洧定度的计箅 氢氧化钠标准滴定溶液对∴氧化硅的滴定度按式￠)计算 : 气°玄÷r(Na0H〉×】502 武中 : 几|⒐ ˉ -氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度 ,单位为毫克每毫升〈mg/mLλ 袄NaoH〉- 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 ,单位为摩尔每升〈m。!/L); 小 02 - ←/4si0⒓)的庳尔质量 ,单位为克每摩尔(g/m°◆奋 560 硫代砧敌钠标准蒲定潜浓[o(N”岛0吝 〉÷0lmoi/L] 560l 砍代硫m钠标准蒲定潜妆的目饲 称取 ⒛ g硫代硫酸钠(Na⒓s⒓0备 5H⒓ 0)及 02g无水碳酸钠(Na⒓C0宫 )溶于约 ⒛0mL无工氧化 碳的水中.再用无=氧化碳的水稀释至 1∞°mL,摇匀 ,贮存于棕色瓶中. 由于硫代硫敌铂标准溶液不稳定 ,建议在每批试验之前氵要重新标定。 5602 磙代硫m钠标准溘定潜浓浓度的标定 称取 0l0g~012g〈″→已于 120℃烘过 2h00碘酸钾 (κ I0⒔ ,优级纯〉,糈确至°°°°1g.置于 2∞ 血L锥肜瓶中,加人 2g碘化钾〈K1〉 和mm△水 ,摇动溶解后氵加人 ⒛ 血L盐馥0+ll,用硫代硫酸 钠标准滴定溶液滴定至浅黄色后 ,加人约 2mL淀粉溶掖(见 5"〉 ,再继续滴定至蓝色消失(V;〉 . 琉代硫敌钠标准滴定溶液nlj浓度按式〈9)计箅 : ″甘× 1lⅪ0‘(Nazs⒓0⒔ 〉- 〈9)(V;-V。昱)× 35m 式中 : c〈Na⒓岛0j〉 ——硫代硫敌钠标准滴定溶液0lj浓度 ,单位为碎尔每升(Ⅲo】/L、 ——饮狻钾的质且 ,革位为克(g、 ——滴定时捎耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积 ,单位为毫开〈m△、 — —空自试验滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积 ,单位为寇升(⒒ Lλ ——←/6K10· )的床尔质蜇 .革位为克每摩尔(g/mo◆, 饮标准荫定潜浓[c(i/⒉⒓〉=0i Ijt,l/△] `: V昱 VⅡ 3s 67 砍标准拈定潜液的目钶 妁 g碘化钾(K1)溶 于 200mL水中,再加人 13g碘〈【z〉,搅 拌完全溶解后 ,加 人 1称取 CB/T54B4-2012 〈l+il,搅匀后用抉速滤纸过滤 ,并用水稀lVj至1000mL,摇匀 ,贮存于棕色瓶中。 56i2 砍标准浦定潜液与砘代砧敌铂标准滴定潜在体积比的标定 移取 20∞ mL碘标准滴定溶液于⒛0mL锥形瓶中,加人 50mL水,用硫代硫酸钠标准滴定溶液 (见 560〉满定至浅黄色后 ,加人约 2血 L淀粉溶液 (见 5⒎ )丿 再继续滴定至蓝色消失〈叽〉。 碘标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积比按式←°〉计箅 : 姘蜉 ⋯ ⋯⋯ ⋯“⑴ 式中 : Κ⒓ ——碘标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准满定溶液的体积比 ; V‘ ——滴定时消耗硫代硫裰铀标淮满定溶液的体积氵单位为毫升(nL、 ⒛ 00——加人袂标准滴定溶液的体积 ,单位为七升〈mL〉。 56i3 棘标准湔定潜浓对=i化磙的油定度的计年 碘标准漓定溶液对二氧化硫的滴定度按式αll计箅 . T铃⒓-c(Na?s含 0仓 )× V1× a2o3 ¨¨ ¨¨ ¨¨ ¨¨ ¨¨ ¨¨ ¨¨ (¨11) 式中 : T⒑犭 ——碘标准滴定溶浓对=氧化硫的滴定度 ,单位为毫克每七升(Ⅲ〃ⅢL〉 i c(Na幺岛0⒔ )——疏代疏酸钠标准滴定溶液的浓度 ,单位为瘁尔每升〈mol/△、 V‘ ——标定体积比Κ⒓时消耗硫代硫敌铂标准滴定溶液的体积 ,单位为寇开〈m△〉; 2° ∞ ——标定体积比 Kz时加人抉标准满定溶浓0lo体积 ,单位为窀升〈mLλ 32m ——(l/2s0含〉的摩尔质萤 ,单位为克每摩尔〈g/皿°】〉。 5m i击子标准潜浓[c〈NaC】〉=0.帕 mlol/L] 称取 2咙22g已于 105℃ ~110℃烘过 2h的氙化钠 (NaC】,摹 准试剂或光谱纯〉,柑 确至 0000!g,置手⒛0mL烧杯中,加水溶解后 ,移人 l000m△容女瓶中,用水稀释至标线 ,摇匀。 5铂 硝m银标准洒定落液[σ〈AgN0j) 0ˉ05Ilo】/L] 5铂 1 硝莰银标准蒲定潜浓的配匍 称取 刂药 g硝狻锒〈AgN0:),加水溶解后 ,移人 ∞0血L容i瓶中,用水稀释至标线 ,播匀 ,贮存于 ˉ 棕色瓶中,避光倮存。 5C32 硝0银标准洒定潜在浓度的标定 6臼 ⒓i 用于硝砼银蒲定法的浓度的标定 吸取 药 00mL“离子标准溶浓 (见 5劬 )放 人 ⒛0ⅢL锥 形旅中,加 人 l0滴铬歃钾溶液 (见 5乃〉,用硝酸银标准滴定溶液滴定至浅拮黄色(V`〉。 硝菝银标准滴定溶液浓度按式←2)计箅 : 小gN∞-坩肖秽-+斩 ⋯⋯⋯⋯⋯〈l9l 式中 : c(AgN0每)——硝酸银标淮满定溶液的浓度 ,革位为摩尔每升〈血o!/△〉; Vl ——满定时消耗硝馥银标准滴定溶浓的体积 ,单位为毫升〈mL、 】2 CB/T5"B4-2012 V" 0 0; 2, 00 ——滴定空自时消耗硝酸银标准滴定溶液00体积 ,单位为毫升(皿 L、 —ˉ 钮化钠标淮溶液的浓度 ,革位为床尔每升〈m。VL、 一 加人钮化钠标准溶浓的体积 ,革位为亳升〈mL). 56a22 用于〈自动〉电位蒲定法的浓皮的标定 吸取 500m['氙离子标准溶液 (见 5砭〉放人 200mL烧杯中,加人 5mL硝酸〈l+l),用水稀释至 ⒖°血L,放人一根瞰力搅拌棒。把烧杯放在磁力搅拌器〈见 612〉上 ,用氯离子电位滴定装置(见 616〉 洳量溶液的电位氵在溶液中插人氮离子选择电极和饱和缸化钾甘汞电极 ,开始搅拌,用稍酸银标准滴定 溶液逐渐滴定 ,化学计虽点前后 ,每次滴加 010m】'硝酸银标准滴定溶液氵记录滴定管读数和对应的毫 伏计读效。计且点前氵七伏计读效变化越来越大 ;过计萤点后 ,每滴加一次溶液 ,变化又将减小。继续滴 定至毫伏计读效变化不大时为止∮用二次微商法计箅或珉离子电位滴定装置〈见 016〉 计箅出消耗的 硝狻银标淮滴定溶浓的体积〈叽〉。 二次微商法的计笫参见跗录 A。 计箅各次加人标准滴定溶液之问毫伏读数差 ,并把该数值填人附 录 表格 关于规范使用各类表格的通知入职表格免费下载关于主播时间做一个表格详细英语字母大小写表格下载简历表格模板下载 的第 3列 中。再进一步计箅第 3列桕邻数值之差 .并把结果填人第 4列 屮.滴定的计量点位于 第 θ列中最大△mV问隔之内。精确的计蛋点由笫 4列 中的数据 ,用 内插法求得硝酸银标准滴定溶液 的体积〈V念 〉. 硝酸银标准滴定溶液的浓度按式(1砂计箅 : 泓 gNo→÷型 亻 塑 ÷ 竿 ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ rl3) 式中 . 认AgN0;) 一硝狻银标准滴定溶液的浓度 ,萆位为孝尔每升〈m。】/L)÷ V咨 滴定时消耗硝酸银标淮满定溶浓的体积 ,单位为毫升〈mL、 0。s -珉化钟标准溶液的浓度 ,革位为縻尔每升〈m。l/L、 5∞ ——加人氮化钠标准溶液的体积 ,单位为毫升〈血L)。 5633 硝敌银标准滴定潜液对玟离子的滴定度的计{ 硝歃银标准滴定溶液对氯莴子的滴定度按式o0计箅 : 久 -‘ (AgN00×a5‘5 ¨ ⋯(l刂〉 式中 ; T臼 一硝敌银标淮滴定溶液对妞离子的滴定度 ,荜位为毫克每毫升〈mg/m【'、 “AgN0仓〉——硝裰银标准滴定溶浓的浓度 ,单位为摩尔每升(m°VL、 茁 φ ——C!的瘁尔质量 ,单位为克每瘁尔〈g/mol〉。 5m 每“化钾-z{标准滴定潜浓 (ε (Κ0Ⅱ)=0l Ⅲo】/△) 50"】 茁“化钾-z薛标准滴定潜液的配制 称取 03g氢氧化钾〈Κ0H〉溶于 ⒛ m】'水 中,加人 l00血L乙醇胺 (见 511〉 、在不浙搅拌下缓慢 加人 1000m【'无水乙薛〈见 5ω ),然后加人 小 mL百里香酚酞指示剂溶液〈见 5饰〉,摇匀 ,贮存于塑 料瓶中 . 5C42 虫i化钾-z莳标准洒定潜浓浓扌的标定 标定前 ,将 -个空的反应瓶连接到图 !所示的仪器装置(见 620)上。启动牡气泵 ,控 制气体流速 约为 l00Ⅲ】丿min~l;0mL/Ⅲ∶Ⅱ,通气 ⒛ min以上 ,以 除丢系统中的二氧化碳 ,并 用么氧化钾-乙 薛标 准滴定溶浓自动跟琮滴定(不计体积). ]3 | CB/T“B4-20i2 称取 °15gm→已于 l0;℃~110℃烘过 2h的碳酸钙〈CaCo膏,基准试剂〉,檎确至 0000!g,置 于干燥的 100m1'反应瓶中,将反应瓶连接到图 1所示的仪器装置〈见 6⒛ )上 .启动牡气泵 ,调节气流 量为 mo mL/Ⅲin~15。血L/Ⅲh,加人 ⒖ nL磷酸到分液涡斗 6中 ,小心旋开分液涓斗活塞 ,使锑酸滴 人反应瓶 5中 ,并留少许饼酸在涓斗中起液封作用 ,关 闭活塞。涸节电压使电妒丝皇暗红色 ,技馒低温 加热使反应瓶中的液体至沸 ,并加热钕沸 sm∶n氵关闭电妒 ,并继续通气 lr。miⅡ.加热和避气过程中,漓 定池中的溶浓蓝色开始褪色 ,用氢氧化钾一乙薛标准滴定溶浓自动垠琮滴定至起始颜色为止(Vn〉. 氢氧化钾-乙 薛标准滴定溶液的浓度按式〈lω计笫 . ≮κ⑾ =而岛狞揣而 ⋯⋯⋯⋯⋯〈⑴ 式中号 c〈ΚoH)——氢氧化钾-乙莳标准漓定溶浓的浓皮 ,革位为摩尔每升〈mol/Lλ ⒕ ——滴定时消耗氢氧化钾-乙薛标准滴定溶液的体积 ,单位为毖升(Ⅲ△、 叽令 ——空自试验捎耗刍氧化钾一乙薛标准滴定溶液的体积氵革位为奄升〈mL、 勿‘ ——称取碳酸钙的质女氵单位为克(g、 10009-— CaC0仓的狡尔质且 ,单位为克每庳尔(g/Ⅲol)。 5643 臼“化钾-z薛标准浦定潜荻对=奴化碳的洒定皮的计箅 氢氧化钾-乙 醇标淮滴定溶液对=氧化碳的滴定度按式σω计箅 : 几° '÷ “Κ0H〉 ×4401 ¨ ¨ ¨〈16) 式中 : 几。玄 -氢 氧化r。m一乙薛标准滴定溶浓对二较化碳的滴定度 ,革位为毫克每毫升〈mg/mLλ “κ0H〉 ——氢氧化钾一乙碎标准滴定溶液的浓度 ,单位为摩尔每升(mo!/△、 妞 Ⅱ ——Co⒓的縻尔质且 ,革位为克每縻尔(g/mo1〉. 5钙 Ⅲ,T艹钔潜液 按 EDTΛ 标淮滴定溶液(见 5田 )与硫馥铞标准滴定溶浓的体积比(见 s;B2〉,淮确配制成等物 质的童浓度的混合溶液。 5铂 钙芡绿i-甲茁百里香诎蓝 mˉ泓混合指示剂(街称 CMP混合指示荆〉 将 】∞0g钙黄绿素、【∞0g甲基百里香酚蓝、◇200g酚酞与 50g已在 105℃ ~ll0℃烘干过的 硝敌钾(KN0:〉 ,混合研细,倮存在磨口瓶中。 5田 蔹挂锫蓝 r荣研绿 D混合扫示茄(简称m混含指示剂) 将 1000g睃性铬蓝Κ、2500g荼甜绿 B与 ∞ g已在 】05℃ ~110℃烘干过的硝敌钾 (ΚN0思 〉, 混合研细 ,倮存在磨口瓶中。 滴定终点苡色不正确时氵可诃节酸性铬蓝 Κ与荼酚绿 B的瓦制比搠 ,并通过国家标准样晶/标准物 质进行对比确认。 56g 研泓指示诃潜液〈i0g/L) 将 1g酚驮溶于 l00mL乙薛〈见 510〉 中。 5∞ 甘壬冰朽苡铂指示茄潜浓〈i0g/L) 将 妁 g莰基水杨谈铂(C.,H‘ 0‘sNa·2Ⅱz0〉溶于水中,加水稀释至 !00Ⅲ△∮ I4 CB/T640"-2012 6`0 i〈⒉吡啶佴△〉ˉ2裘甜揩示茄潜妆〈衍称 P▲N拧示爿洛i0×2〃△) 将 °2g⒈C一吡啶偶氮)2荼动溶于 100mL乙莳〈见 5!0)中 。 5`i 甲茁红指示爿潜浓⒓ g/L) 将 02g甲基红溶于 Ⅱ0血L乙莳(见 510〉 中。 6`2 涣莳蓝括示爿溶液⒓ g/L) 将 °2g溴酚蓝溶于 ∞0mL乙薛←+妙 中。 6" 对硝茁动指示拥溶液Qg/L〉 将 。28对硝基酚溶于 lO0mL水中。 5,0 淀扮潜浓(i0g/L) 将 1g可溶性淀粉置于娆杯中,加水凋成糊状后 ,在 搅拌下加人 妁0mL拂水 ,煮沸约 ln∶n,冷却 后使用。 5乃 铬敌钾潜浓60〃 L) 将 5g钻酸钾(Kz CrO‘)溶于少虽水中,满加硝敌锒标准滴定溶浓 〈见 5“〉至有红色沉淀生成 ,潦 且 ⒓ h后,过涟后加水稀释至 l00nlL。 576 百里香面泓指示茄潜浓々 g/L) 将 °2g百里香莳歃溶于 100Ⅲ△乙薛(见 610)中 。 677 币砣口荧臼同诩蚌礻0￠00g/△) 将 20g硫酸铜 (Cuso‘·5H玄 0)溶于 100ⅢL水中。 5`8 碲漆匍(C灬⒐ ·6I】L0)饱和潜浓 5,0 砧化氧驳收钔 将称量过的、粒度在 1皿血~25Ⅲm的干燥浮石放在-个平盘内,然后用一定体积的硫酸锟饱和 溶浓〈见 5`B)浸泡 ,硫酸铜溶液的质士约为浮石质△的-半 .把混合物放在 150℃ 的干燥箱(见 σB〉 内,在玻璃棒经常搅拌下 ,茉发混合物至干 ,烘干 5h以上 ,将 固体混合物冷却后 ,贮存于密封瓶内。 5n0 △石棉 拉度 lm血~2ⅢⅢ 〈10目~⒛目〉,化学纯 ,岔封倮存。 5a】 钠石灰 拉度 211Im~6皿m,医药用或化学纯 ,密封倮存。 6B2 蛮色硅胶 在 l05℃~110℃烘干至蓝色。 !s CB/T6"臼 "-201⒓ 5BB 出氓柒 将定工泣纸捞成小块 ,放人娆杯中,加水没没 ,加热焘沸并橄沸 】0Ⅲin以上 ,冷却后放人广口瓶中 备用 . 6 仪 "与 没臼 6i 天平 珀!勹臼Ξ匡。 °°°!g。 C2 天平 枯碗至 0!g。 03 64 △坩埚 带益,容△ 66 66 6` 铂坩埚 带益 ,容 扛坩坍 带莹 ,容 钰坩臼 带壶 ,答i 干炽 " 内装变包硅胶。 0a 干扣 " ???? ? ︱ 可拄臼 小 ℃士0℃ 、幻0℃ ±5℃、105℃~ 0℃ .150℃ 沮庋。 60 iL妒 旧焰加热妒,在炉硅外圃进行电阻加热。应使用沮皮控御器 ,淮确拄匍妒温,并定期进行计i。 控匍灬°℃~`°°℃、Boo℃、B50℃ 、吣0℃~1∞o℃温庄 , 6i0 氵i臼比 抉速、中迸、佼迸=种型号的定工涟纸。 6" u"ェo 沽定皙、容工疝、移泫管。 l0 CB〃 6404-⒓ 0⒓ 012 茁力找拌艹 具有诩速和加热功能 ,带有包着倌性材料的搅拌棒 ,例如聚四氟乙烯材料 . 6i3 分比光皮计 可在波长攻00nⅢ~№0nm范围内澍定潜妆的吸光皮 ,带有 lO mm、20mm比色皿。 6i4 火掐光拄计 可轹定地澍定钾在谈长 饰8nln处 6i6 原子吸收光诂仪 带有镁元素空心 616 πi子电