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首页 6 猪可食性组织中阿维拉霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

6 猪可食性组织中阿维拉霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

6 猪可食性组织中阿维拉霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

隐居千里马
2013-10-17 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《6 猪可食性组织中阿维拉霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法pdf》,可适用于人文社科领域

ICSG中华人民共和国国家标准GB食品安全国家标准猪可食性组织中阿维拉霉素残留量的测定液相色谱串联质谱法DeterminationofAvilamycinresiduesinedibletissuesofswinebyLiquidChromatographytandemMassSpectrometricmethod(电子版本仅供参考以标准正式出版物为准)发布实施中华人民共和国农业部中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布I目次目次I前言II猪可食性组织中阿维拉霉素残留量的测定液相色谱串联质谱法1范围1规范性引用文件1原理1试剂和材料1仪器和设备2试料的制备与保存3试料的制备3试料的保存3测定步骤3提取3净化3标准曲线的制备4测定4空白试验5结果计算与表述5检测方法灵敏度、准确度、精密度6灵敏度6准确度6精密度6附录A7II前言本标准的附录A为资料性附录。本标准系国内首次发布的国家标准。1猪可食性组织中阿维拉霉素残留量的测定液相色谱串联质谱法范围本标准规定了猪可食性组织中阿维拉霉素残留量检测的制样和液相色谱串联质谱测定方法。本标准适用于猪的肌肉、脂肪皮、肝脏和肾脏中阿维拉霉素残留量的检测。规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件其最新版本适用于本标准。GBT标准化工作导则第部分:标准的结构和编写规则GBT分析实验室用水规格和试验方法原理试料中残留的阿维拉霉素用丙酮提取氢氧化钠溶液水解再用乙酸乙酯提取氧化铝固相萃取柱净化以二氯甲氧苯酸为内标物液相色谱串联质谱APCI测定内标法定量。试剂和材料以下所用的试剂除特别注明外均为分析纯试剂水为符合GBT规定的一级水。阿维拉霉素、阿维拉霉素残留标示物DIA标准品:含量≥%。内标物:二氯甲氧苯酸标准品:含量≥%。甲醇:色谱纯。正己烷乙睛:色谱纯。乙酸乙酯丙酮甲酸2氢氧化钠磷酸中性氧化铝固相萃取柱:mgmL或相当者。molL氢氧化钠溶液:取氢氧化钠g用水溶解并稀释至mL。洗脱液:取甲酸mL用乙腈溶解并稀释至mL。mgmL阿维拉霉素和阿维拉霉素残留标示物DIA标准贮备液:精密称取阿维拉霉素和阿维拉霉素残留标示物DIA各mg分别于mL量瓶中用甲醇溶解并稀释至刻度配制成浓度为mgmL的阿维拉霉素和阿维拉霉素残留标示物DIA标准贮备液。~℃保存有效期个月。μgmL阿维拉霉素和阿维拉霉素残留标示物DIA标准工作液:精密量取mgmL阿维拉霉素和阿维拉霉素残留标示物DIA标准贮备液各mL分别于mL量瓶中用甲醇溶解并稀释至刻度配制成浓度为μgmL的阿维拉霉素和阿维拉霉素残留标示物DIA标准工作液。℃保存有效期个月。mgmL内标物二氯甲氧苯酸标准贮备液:精密称取二氯甲氧苯酸mg于mL量瓶中用甲醇溶解并稀释至刻度配制成浓度为mgmL的二氯甲氧苯酸标准贮备液。~℃保存有效期个月。μgmL内标物二氯甲氧苯酸标准工作液:精密量取mgmL二氯甲氧苯酸标准贮备液μL于mL量瓶中用甲醇溶解并稀释至刻度配制成浓度为μgmL的二氯甲氧苯酸标准工作液。℃保存有效期个月。仪器和设备高效液相色谱串联质谱仪:配大气压化学电离源(APCI)。分析天平:感量g。天平:感量g。冷冻高速离心机振荡器旋涡混合器均质机氮吹仪旋转蒸发仪3固相萃取装置圆底烧瓶:mL。离心管:mLmL。试料的制备与保存试料的制备取新鲜或冷冻空白或供试组织绞碎并使均质。取均质后的供试样品作为供试试料。取均质后的空白样品作为空白试料。取均质后的空白样品添加适宜浓度的标准工作液作为空白添加试料。试料的保存℃以下保存。测定步骤提取称取肌肉或脂肪试料(±)g、肝脏或肾脏试料(±)g于mL离心管中加丙酮mL涡旋min于rmin离心min取上清液于mL圆底烧瓶中。残渣中加丙酮mL重复提取两次合并次上清液于℃旋转蒸发至干用molL氢氧化钠溶液mL溶解残余物转至mL离心管中于℃水浴h取出用%磷酸调pH至加乙酸乙酯mL混匀于rmin离心min取上清液于另一离心管中重复两次合并次上清液加µgmL二氯甲氧苯酸内标mL(空白试料除外)混匀备用。净化氧化铝萃取柱用乙酸乙酯mL活化取备用液过柱分别用正己烷mL、乙酸乙酯mL和甲醇mL淋洗用洗脱液洗脱两次每次mL收集洗脱液于℃旋转蒸发至干用甲醇mL溶解残余物涡旋混匀供液相色谱串联质谱法测定。4标准曲线的制备精密量取μgmL阿维拉霉素残留标示物DIA标准工作液适量用甲醇稀释配制成浓度为、、、、和µgL的系列标准溶液供液相色谱串联质谱测定。以特征离子质量色谱峰面积为纵坐标标准溶液浓度为横坐标绘制标准曲线。求回归方程和相关系数。测定液相色谱条件色谱柱:C(mm×mm粒径μm)或相当者流动相:甲醇水(vv)流速:mLmin进样量:µgL柱温:℃质谱条件离子源:APCI扫描方式:负离子扫描检测方式:选择反应监测蒸发温度:℃离子传输管温度:℃鞘气压力:arb辅助气压力:arb选择反应监测的优化参数见表。表阿维拉霉素选择反应监测的优化参数药物名称相对保留时间min母离子质量数定性离子及碰撞能量v定量离子及碰撞能量v阿维拉霉素残留标示物DIA>()>()>()二氯甲氧苯酸>()>()>()测定法定性测定通过试样色谱图的保留时间与相应标准品的保留时间、各色谱峰的特征离子与相应浓度标准溶液5各色谱峰的特征离子相对照定性。试样与标准品保留时间的相对偏差不大于%试样特征离子的相对丰度与浓度相当混合标准溶液的相对丰度一致相对丰度偏差不超过表的规定则可判断试样中存在相应的被测物。表定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度至至≤允许的相对偏差±±±±将供试试样和标准溶液的定量离子面积之比作单点校正定量。定量测定取试样溶液和标准溶液按外标法以峰面积定量标准溶液及试样溶液中的阿维拉霉素响应值均应在仪器检测的线性范围内。在上述色谱质谱条件下阿维拉霉素标准溶液和空白添加试样溶液中特征离子质量色谱图见附录A。空白试验除不加试料外采用完全相同的步骤进行平行操作。结果计算与表述试料中阿维拉霉素残留标示物(DIA)的残留量(µgkg):按下式计算mAsVCsAXAiCsiAsiCiX供试试料中DIA的残留量µgkgCS标准溶液中DIA的浓度ngmLA试样溶液中DIA的色谱峰面积AS标准溶液中DIA的色谱峰面积Ci试样溶液中內标物的浓度ngmLCsi标准溶液中內标物的浓度ngmLAsi标准溶液中內标物的色谱峰面积Ai试样溶液中內标物的色谱峰面积V样液最终定容体积mLm供试试料质量g。注:计算结果需扣除空白值测定结果用平行测定的算术平均值表示保留三位有效数字。6检测方法灵敏度、准确度、精密度灵敏度本方法在肌肉和脂肪组织中的检测限为µgkg定量限为µgkg在肝脏和肾脏组织中的检测限为µgkg定量限为µgkg。准确度本方法在~µgkg添加浓度水平上的回收率为~。精密度本方法的批内相对标准偏差≤批间相对标准偏差≤。7附录A(资料性附录)标准溶液特征离子质量色谱图(DIAµgL、二氯甲氧苯酸µgmL)猪肾脏组织空白试样特征离子质量色谱图猪肾脏组织空白添加阿维拉霉素试样特征离子质量色谱图(µgkg)

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