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GB 29683-2013 动物性食品中对乙酰氨基酚残留量的测定.pdf

GB 29683-2013 动物性食品中对乙酰氨基酚残留量的测定

meizhong1020
2013-10-17 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《GB 29683-2013 动物性食品中对乙酰氨基酚残留量的测定pdf》,可适用于市场营销领域

ICSG中华人民共和国国家标准GB食品安全国家标准动物性食品中对乙酰氨基酚残留量的测定高效液相色谱法DeterminationofParacetamolresiduesinanimalderivedfoodbyHighPerformanceLiquidChromatographicmethod发布实施中华人民共和国农业部中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布I目次目次I前言II动物性食品中对乙酰氨基酚残留量的测定高效液相色谱法1范围1规范性引用文件1原理1试剂和材料1仪器和设备2试料的制备与保存2试料的制备2样品的保存2测定步骤2提取2净化3标准曲线的制备3测定3空白试验3结果计算和表述3检测方法的灵敏度、准确度、精密度4灵敏度4准确度4精密度4附录A5II前言本标准的附录A为资料性附录。本标准系国内首次发布的国家标准。1动物性食品中对乙酰氨基酚残留量的测定高效液相色谱法范围本标准规定了动物性食品中对乙酰氨基酚残留量检测的制样和高效液相色谱测定方法。本标准适用于猪、牛和羊的肌肉、肝脏和肾脏组织中对乙酰氨基酚残留量的检测。规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件其最新版本适用于本标准。GBT标准化工作导则第部分:标准的结构和编写规则GBT分析实验室用水规格和试验方法原理试料中残留的乙酰氨基酚用乙酸乙酯提取HLB柱净化甲醇洗脱氮气吹干流动相溶解高效液相色谱测定外标法定量。试剂和材料以下所用试剂除特别注明者外均为分析纯水为符合GBT规定的一级水。对乙酰氨基酚标准品:含量≥。甲醇:色谱纯。乙酸乙酯正己烷HLB固相萃取柱:mgmL或相当者。甲醇水溶液:取甲醇mL用水溶解并稀释至mL。molL乙酸铵溶液:取乙酸铵g用水溶解并稀释至mL滤膜过滤。mgmL对乙酰氨基酚标准贮备液:精密称取对乙酰氨基酚mg于mL量瓶中用甲醇溶解并稀释至刻度配制成浓度为mgmL的对乙酰氨基酚标准贮备液。℃以下保存有效期个月。µgmL对乙酰氨基酚标准工作液:精密量取mgmL对乙酰氨基酚标准贮备液mL于2mL量瓶中用流动相溶解并稀释至刻度配制成浓度为µgmL的对乙酰氨基酚标准工作液。现配现用。仪器和设备高效液相色谱仪:配紫外检测器。分析天平:感量g。天平:感量g。冷冻高速离心机匀浆机旋涡混合器循环水真空泵具塞离心管:mL。滤膜:µm。试料的制备与保存试料的制备取新鲜或冷冻的空白或供试组织去除筋膜绞碎并使均质。取均质后的供试样品作为供试试料。取均质后的空白样品作为空白试料。取均质后的空白样品添加适宜浓度的标准工作液作为空白添加试料。试料的保存℃以下保存。测定步骤提取称取试料(±)g于具塞离心管中加乙酸乙酯mL旋涡minrmin离心min取上清液于另一离心管中残渣中加乙酸乙酯mL重复提取一次合并两次上清液rmin离心min取上清液于℃水浴蒸发至干用甲醇mL溶解残余物加正己烷mL混匀静置分层弃正己烷层液取下层液于℃水浴氮气吹干用水mL溶解残余物rmin离心min取上清液备用。3净化HLB柱依次用甲醇mL和水mL活化取备用液过柱控制流速小于mLmin。用水mL和%甲醇mL淋洗甲醇mL洗脱收集洗脱液于~℃水浴氮气吹干用流动相mL溶解残余物rmin离心min取上清液供高效液相色谱测定。标准曲线的制备精密量取µgmL对乙酰氨基酚标准工作液适量用流动相稀释配制成浓度为、、、、、、和µgL的系列标准溶液供高效液相色谱测定。以测得峰面积为纵坐标对应的标准溶液浓度为横坐标绘制标准曲线。求回归方程和相关系数。测定液相色谱条件色谱柱:C(mm×mm粒径µm)或相当者。流动相:甲醇molL乙酸铵溶液(vv)。流速:mLmin。紫外检测波长:nm。进样量:µL。柱温:℃。测定法取试样溶液和相应的标准溶液作单点或多点校准按外标法以峰面积计算。标准溶液及试样溶液中对乙酰氨基酚响应值应在仪器检测的线性范围之内。在上述色谱条件下标准溶液空白添加试样溶液的高效液相色谱图分别见附录A。空白试验除不加试料外采用完全相同的步骤进行平行操作。结果计算和表述试料中对乙酰氨基酚药物的残留量(µgkg):按下式计算mAsVCsAX式中:X供试试料中对乙酰氨基酚药物残留量µgkg4A试样溶液中对乙酰氨基酚的峰面积AS标准工作液中对乙酰氨基酚的峰面积CS标准工作液中对乙酰氨基酚的浓度µgLV溶解残余物所用流动相体积mLm供试试料质量g。注:计算结果需扣除空白值测定结果用平行测定的算术平均值表示保留三位有效数字。检测方法的灵敏度、准确度、精密度灵敏度本方法的检测限为µgkg定量限为µgkg。准确度本方法在~µgkg添加浓度水平上的回收率为~。精密度本方法批内相对标准偏差≤批间相对标准偏差≤。5附录A(资料性附录)acetaminophenAU分钟图A对乙酰氨基酚标准溶液色谱图(μgL)AU分钟图A猪肌肉组织空白试样色谱图acetaminophenAU分钟图A猪肌肉组织空白添加对乙酰氨基酚试样色谱图(µgkg)

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