城市污水磷(总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷)测定方法
钼抗分光光度法
1、方法原理
在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常称磷钼蓝。
2、干扰及消除
砷含量大于2mg/L有干扰,可用硫代硫酸钠除去。硫化物含量大于2mg/L有干扰,在酸性条件下通氮气可以除去。六价铬大于50mg/L有干扰,用亚硫硫酸钠除去。亚硫酸盐大于1mg/L有干扰,用氧化消解或加氨磺酸均可以 除去。铁浓度为20mg/L,使结果偏低5%;铜浓度达10mg/L不干扰;氟化物小于70mg/L也不干扰。水中大多数常见离子对显色的影响可以忽略。
3、方法的适用范围
本方法最低检出浓度为0.01mg/L(吸光度A=0.01时所对应的浓度):测定上限为0.6mg/L。
可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。
4、仪器
分光光度计
5、试剂
(1+1)硫酸
10%抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释至100ml。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中,在约4℃可稳定几周。如颜色变黄,则弃去重配。
钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵((NH4)6MOO24.4H2O)于100ml水中。溶解0.35g酒石酸锑氧钾(K(SbO)C4H4O6.1/2H2O)于100ml水中。
在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。贮存在棕色玻璃瓶中,在约4℃保存。至少稳定两个月。
浊度—色补偿液:混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。此溶液当天配置。
磷酸盐贮备溶液:将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥2h,在干燥器中放冷。称取0.2197g溶于水,移入1000ml容量瓶中。加(1+1)硫酸5ml,用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0μg磷(以P计)。
磷酸盐
标准
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溶液:吸取10.00ml磷酸贮备液于250ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00μg磷。临用时现配。
6、
步骤
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(1)校准曲线的绘制
取数支50ml具塞比色管,分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00ml,加水至50ml.
①显色:向比色管中加入1ml10%抗坏血酸溶液,混匀。30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀,放置15min。
②测量:用10mm或30mm比色皿,于700nm波长处,以零浓度溶液为参比,测量吸光度。
(2)样品测定
分取适量经滤膜过滤或消解的水样(使含磷量不超过30μg)加入50ml比色管中,用水稀释至标线。以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白试验的吸光度,并从校准曲线上查出含磷量。
7、计算
磷酸盐(P,mg/L)=m/V
式中:m ‑‑‑‑由校准曲线查得的磷量(µg);
V ‑‑‑‑水样体积。
8、精密度和准确度
统一分析2.06mg/L的含磷水样,13个
实验室
17025实验室iso17025实验室认可实验室检查项目微生物实验室标识重点实验室计划
用消解时,室间相对标准偏差为1.74%;六个实验室用消解时,室间相对标准偏差为1.49%,相对误差为+1.89%。
各实验室分析地表水和工业废水的精密度和准确度,见表。
各实验室测定实际水样的精密度和准确度
水样类型含量
实验室数
消解方法
单个实验室相对标准偏差
加标回收率
地表水
工业