实验三 工业纯碱总碱度测定
一、实验目的：
1.了解基准物质碳酸钠及硼砂的分子式和化学性质。
2. 掌握HCl标准溶液的配制、标定过程。
3. 掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择。
4. 掌握定量转移操作的基本要点。
二、实验原理：
HCl标准溶液是采用间接配制法配制的,因此必须用基准物质标定其准确浓度,只要标定出其中任何一种溶液的浓度。
1.标定HCl溶液的基准物质
①无水碳酸钠(Na2CO3),它易吸收空气中的水分,先将其置于270~300℃干燥一个小时，然后保存于干燥器中备用，其标定反应为：
Na2CO3 + 2HCl=====2NaCl +H2O +CO2↑
计量点时,为H2CO3饱和溶液,pH为3.9,以甲基橙作指示剂应滴至溶液呈橙色为终点,为使H2CO3的过饱和部分不断分解逸出,临近终点时应将溶液剧烈摇动或加热。
②硼砂(Na2B4O7•10H2O),它易于制得纯品,吸湿性小,摩尔质量大,但由于含有结晶水,当空气中相对湿度小于39%时,有明显的风化而失水的现象,常保存在湿度为60%的恒温器(下置饱和的蔗糖和食盐溶液中)。其标定反应为：
Na2B4O7 + 2HCl + 5 H2O ==== 4H3BO3 + 2NaCl
产物为H3BO3，其水溶液pH约为5.1，可用甲基红为指示剂
2. 测定：工业纯碱的主要成分为碳酸钠，商品名为苏打，其中可能还含有少量的NaCl, Na2SO4,NaOH及NaHCO3等成分。常以HCl标准溶液为滴定剂测定总碱度，以Na2O％
表
关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf
示。
NaOH+HCl =====NaCl + H2O
Na2CO3 + HCl ===== NaCl + NaHCO3
NaHCO3 +HCl =====NaCl + H2O +CO2 ↑
可用酚酞及甲基橙来分别指示滴定终点,当酚酞变色时, NaOH已全部被中和,而Na2CO3只被滴定到NaHCO3,即只中和了一半在此溶液中再加甲基橙指示剂,继续滴定到终点,则生成的NaHCO3被进一步中和为CO2.
设酚酞变色时,消耗HCl溶液的体积为V1,此后,至甲基橙变色时又用去HCl溶液的体积为V2。
当V1>V2时，试样为NaOH和Na2CO3的混合物，NaOH和Na2CO3的含量（以质量百分含量表示）可由下式来计算：
当V1
内容
财务内部控制制度的内容财务内部控制制度的内容人员招聘与配置的内容项目成本控制的内容消防安全演练内容
测定次数
1
2
3
基准物质Na2CO3的质量m（g）
0.1857
0.1925
0.1895
滴定终体积（mL）
34.76
35.89
35.75
滴定初体积（mL）
0.00
0.00
0.00
HCl溶液的体积V(mL)
34.76
35.89
35.75
CHCl（mol/L）
0.1008
0.1012
0.1000
（mol/L）
0.1007
绝对偏差
(mol/L)
+0.0001
+0.0005
-0.0007
平均偏差
(mol/L)
0.0004
相对平均偏差（%）
0.43
其中：称量小数点后4位，滴定体积小数点后2位，浓度有效位数根据有效数字的取舍，
绝对偏差
平均偏差
相对平均偏差
（其中：
=105.99）
2. Na2O％
内容 测定次数
1
2
3
工业纯碱试样的质量m（g）/250mL
试样体积（mL）
25.00
25.00
25.00
滴定终体积（mL)
滴定初体积（mL）
HCl溶液的体积V1(mL)
Na2O%
绝对偏差
(%)
平均偏差
(%)
相对平均偏差（%）
注：试样体积务必看清楚移液管的体积。
（其中：
=61.98）
六、仪器的使用
1.试样的溶解：玻璃棒不能碰到烧杯壁。
2.容量瓶的使用：洗涤、试漏、转移、试摇匀（2/3处）、稀释、刻度线前1cm左右静置、定容、定容后静置、摇匀。
3.移液管的使用：移液管的选择、洗涤、润洗、移液、放液。
七、思考题
1.为什么配制0.1mol/L HCl溶液1L需要量取浓HCl溶液9mL？写出计算式。
2. 标定HCl的基准物质无水Na２CO３如保存不当，吸收了1％的水分，对标定HCl溶液浓度有何影响？
3.标定HCl的两种基准物质Na２CO３和Na２B4O7•10H2O各有哪些有缺点？
4.在以HCl溶液滴定时，怎样使用甲基橙及酚酞两种指示剂来判断试样是由NaOH-Na２CO３和Na２CO３-NaHCO３组成的？
_1234567897.unknown
_1234567901.unknown
_1234567903.unknown
_1234567905.unknown
_1234567907.unknown
_1234567908.unknown
_1234567906.unknown
_1234567904.unknown
_1234567902.unknown
_1234567899.unknown
_1234567900.unknown
_1234567898.unknown
_1234567893.unknown
_1234567895.unknown
_1234567896.unknown
_1234567894.unknown
_1234567891.unknown
_1234567892.unknown
_1234567890.unknown
浙公网安备 33021202002483