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小角X射线散射—实验方法和数据处理-朱育平

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小角X射线散射—实验方法和数据处理-朱育平 小角X射线散射 ——实验方法和数据处理 东华大学 分析测试中心 朱 育 平 根据研究试样的角度范围分为以下几类: (1)广角X射线衍射(Wide Angle X-ray Diffraction,简称 WAXD), 测试 范围(2θ) :5~100°以上; (2)小角X射线衍射(Small Angle X-ray Diffraction,简称 SAXD), 测试 范围(2θ ):...

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小角X射线散射 ——实验 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 和数据处理 东华大学 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 测试中心 朱 育 平 根据研究试样的角度范围分为以下几类: (1)广角X射线衍射(Wide Angle X-ray Diffraction,简称 WAXD), 测试 范围(2θ) :5~100°以上; (2)小角X射线衍射(Small Angle X-ray Diffraction,简称 SAXD), 测试 范围(2θ ):1~10°; 以上统称X射线衍射(X-ray Diffraction,简称XRD) (3)小角X射线散射(Small Angle X-ray Scattering,简称 SAXS), 测试范围(2θ ):0.08 ~ 5°。 上海光源(同步辐射)测试范围(2θ) :0.04~4.70° 。 超小角X射线散射,测试范围(2θ) :0.001 ∼ 1°。 一 般 介 绍 SAXS XRD λθ =sin2d 原理(1):电子对X射线的散射; 原理(2):散射强度I(h)与两相体系的电子密度差的平方成正比。 原理(3): 基 本 原 理 理想两相体系 准理想两相体系 A相分散在B相中,两相互不相溶,具有微观的相分离,无过渡层。 λθ =sin2d 两相模型 芯-壳模型 无规分布两相体系 研 究 对 象 (1)聚合物(嵌段、支化、共混、掺合、复合物等),如:塑料、 橡胶、纤维、薄膜,高分子溶液、液晶等; (2)悬浮液、乳液、胶体、聚电解质,如:油漆、墨水、防晒霜、 涂料、金属分散体、血液、食品、药物传输体系等 ; (3)表面活性剂,如:清洁剂、食品添加剂、营养品素、药品和个 人 护理 卵巢癌的护理查房优质护理服务内容doc优质护理服务内容肺癌的护理常规消毒供应室优质护理 用品等; (4)其它:介孔材料、纳米材料等、合金、催化剂等; (5)生物大分子:如:蛋白质、核酸、病毒、多肽等。 小角X射线散射是研究亚微观结构和形态特征的一种有效方法。 可以得到以下信息和参数: (1)粒子(分散相:微晶、片晶、填充物、孔洞、胶束和硬段微区等)的尺寸、形状 及其分布; (2)粒子的分散状态(稳定性、颗粒聚集成核现象、聚集状态、取向性和取向分布); (3)粒子的体积分数和比表面积; (4)粒子与介质之间的界面结构和相分离程度; (5)分子量、分子链的形态; (6)液晶相类型、聚集的有序度; (7)分形维数;. (8)生物大分子的分子参数(如旋转半径、分子量、粒子体积、水和度以及比表面等) 和形状参数(如截面形状半径、截面积、长度或厚度等),在溶液状态时大分子的构 象和结构等。 可测试分散相随时间、温度、热、电、力、光、化学条件下的动态变化等。 1. 德国Bruker(布鲁克)公司 仪 器 简 介 2.日本Rigaku(理学)公司——(代理美国) 仪 器 简 介 仪 器 简 介 3.奥地利Anton Paar(安东帕)公司 4. 法国Xenocs(赛诺思 )公司 仪 器 简 介 仪 器 简 介 5. 同步辐射(上海光源) 仪器分类: 1. 封闭式 光源→样品→探测器 德国Bruker公司、日本Rigaku公司、奥地利Anton Paar公司。 2. 分段式 光源←→样品←→探测器 法国Xenocs公司、同步辐射(上海光源) 距离 散射角(2θ) 散射矢量( ) 6m 0.040 ~ 0.783° 0.00348 ~ 0.068 3m 0.078 ~ 1.560° 0.0069 ~ 0.135 2m 0.120 ~ 2.350° 0.0011 ~ 0.21 1m 0.230 ~ 4.700° 0.0069 ~ 0.135 λ θπ sin4 =h 一. 实验方法 1.1 仪器调试 (1) 新仪器初次调试后,将数据和谱图存档,便于以后比对; (2) 仪器相隔一段时间使用时,应检查光路是否准直; (3) 仪器开启后稳定一段时间。 1.2 测试条件 (1) 在测试样品前,先试探测试条件:功率、测试时间(曝光时间)、角度范围、散射 信息(样品厚度、溶液浓度)等; (2)测试时间控制在探测器曝光饱和的80%左右为宜; (3)测试一批样品,应保持相同的测试条件(功率、测试时间等); (4)如样品测试时间短,可以重复测试3~5次。处理数据时,将每次的散射数据叠加,然 后除以测试的次数; (5)在相同测试条件下,将较小角区域测试的散射曲线与较大角区域的散射曲线连接。 1.3 样 品 要 求(1) 小角散射一般都是透射测试。无论样品是粉末、片状、还是纤维,其大小 (尺寸)大于辐照面积(X射线光束的截面积)即可。 试样的厚度 试样的散射强度(即散射信息)是 随试样的厚度增大而增强。但是,试样 厚度增大,对X射线的吸收也随之增大, 从而又导致散射强度降低。 试样的最佳厚度如下式: 式中:μ是线吸收系数。 图1.1 散射强度I与试样厚度t的关系 )( 1 λµ =optt 材 料 CuKα(λ=1.54 Å) MoKα(λ=0.71 Å) C(石墨) 966 7111 Mg 149 1398 Al 76.2 718 Fe 4.1 33.0 Ni 24.6 24.1 Cu 21.2 22.0 Zn 23.2 25.3 H2O 976 8307 SiO2(石英) 109.5 1018 (CH=CH)n(Lupolen R) 2547 17975 对于铜靶而言,水或有机溶剂的高分子溶液试样厚度约1mm左右;金属(如钢、 黄铜)试样约10µm;聚合物2mm左右。 常用材料最佳厚度(µm) 样 品 要 求(2) (1)块状试样 块状试样,如果太厚,光束无法透过,因此必须减薄。 (2)薄膜试样 如薄膜试样厚度不够,可以用几片相同的试样叠加在一起测试。 (3)粉末试样 粉末试样需用铝箔(在此称作载体、指封闭式仪器)等包裹。 也可把粉末均匀搅伴在火棉胶中,制成合适厚度的片状试样(火棉胶 基本上无散射贡献)。 (4)纤维试样 对于纤维状试样,应尽可能地剪碎,如同粉末试样那样进行制备。如 果观察取向状态的结构变化,应把纤维梳理整齐,以伸直状态夹在试样架 中,也可用火棉胶固定纤维的伸直状态。 (5)颗粒状试样 对于无法碾磨的粗颗粒状试样是比较麻烦的。一个方法是将颗粒尽可 能切割成相同厚度的薄片,然后整齐地平铺在胶带上;另一个方法是将颗 粒熔融或溶解,制成片状试样,但前提是不能破坏试样原有的结构。 (6)液体试样 溶液试样须注入毛细管中测试。制备溶液时,要注意溶质在溶剂中完全 溶解,即无沉淀,溶质与溶剂的电子密度差应尽可能大。 样 品 要 求(3) 二. 数 据 处 理 2.1 扣除空气散射 散射强度与粒子体积的关系: 因此,必须在测试样品的相同条件下,测试空气散 射Iair(h)(指分段式仪器),应扣除。 2)( VhI ∝ 3/4 3RV π= 6)( RhI ∝ 2.2 Smearing(模糊)和Desmearing(消模糊) (也称作狭缝修正或准直修正) 用线光束测试的数据必须消模糊。 图2.1 光束的分布 图2.2 点光束和线性光束的散射图像 ∫= dhhIyxIhIexe )(),()( ~ 图2.3 模糊(Smearing )效应的现象 模糊效应的现象:(1)峰不高,谷不低,即平滑了真实的散 射强度分布;(2)峰形变宽且不对称;(3)峰位向小角一侧偏移, 引起散射角的误差。 图2.4 X射线的吸收 * 0 µµ == ⋅− teI I 2.3 吸收修正 2.4 绝对强度 绝对强度的定义是试样的相对强度与X射线光束强度之比。需要得到与质 量有关的参数,如分子量和电子密度差等,必须采用绝对强度。 Orthaber D, Bergmann A, Glatter O, J. Appl. Cryst., 2000, 33:218~225 a:水和毛细管的散射; b:毛细管的散射 ; c:扣除毛细管散射后水的散射 。 d:W(T) = (293°K) 水的散射强度为常数,与散射角无 图2.5 水的散射曲线 关,仅与温度有依赖关系。 1. 测试步骤: (1)测定试样(溶质+溶剂+毛细管)的散射强度为Is(h)。 (2)测定溶剂和毛细管的散射强度为Ir(h); (3)测定水( 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 )和毛细管的散射强度为Iw(h); (3)测定空毛细管的散射强度为Ic(h); 1210632.1 −−× cm 2.通过下式归一化(即吸收修正): (1)Is(h)/μs → is (h) 试样(溶液) (2)Ir(h)/μr → ir (h) (溶剂和毛细管) (3) Iw(h)/μw → iw (h) iw (0) (水和毛细管) (4)Ic (h)/μc → ic(h) ic (0) (毛细管) 3.通过下式计算绝对强度(单位:cm-1): 溶液试样: 固体试样: )0()0( )()()()( cw rs a ii hihiTWhI − − = )0()0( )()()( cw s a ii hiTWhI − =  →取平均值  →取平均值 ><== ∫ ∞ 22 0 2 2)( ηπ VIdhhhIQ ea ( )22 BABA ρρφφη −>=<       ±⋅ >< += ∆ ⋅ → 2 2 0 3 11 ),( hS MchI CKlim t C 小 结 数据处理步骤: (1)点光束、分段式: (2)点光束、封闭式: (粉末样品) (3)线光束、封闭式: (粉末样品) )()()()(* hIhIhI hI asair exe  →=− 绝对强度 µ )()()(~)()( ~ * hIhIhIhI hI ass exe  → →=− 绝对强度消模糊载体µ )()()()(* hIhIhI hI as exe  →=− 绝对强度载体µ 谢 谢 小角X射线散射��——实验方法和数据处理 幻灯片编号 2 幻灯片编号 3 幻灯片编号 4 研 究 对 象� 小角X射线散射是研究亚微观结构和形态特征的一种有效方法。� 幻灯片编号 7 幻灯片编号 8 仪 器 简 介 幻灯片编号 10 仪 器 简 介 幻灯片编号 12 2. 分段式 一. 实验方法 1.3 样 品 要 求(1) �� �样 品 要 求(2) 幻灯片编号 18 二. 数 据 处 理 幻灯片编号 20 幻灯片编号 21 ��� � � � 图2.4 X射线的吸收 ����� 2.4 绝对强度� 绝对强度的定义是试样的相对强度与X射线光束强度之比。需要得到与质量有关的参数,如分子量和电子密度差等,必须采用绝对强度。 � 2.通过下式归一化(即吸收修正): 幻灯片编号 25 小 结 幻灯片编号 27
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