胶粘剂及其树脂中游离苯酚含量测定方法
时间:2009-04-02 15:46:34 9
胶粘剂及其树脂中游离苯酚含量测定方法
钟崇泳
(广东省工程技术研究所，广东 广州 510440)
[摘要]文章介绍用蒸馏法蒸馏出树脂中游离苯酚，用分光光度法测定游离苯酚的含量，实验结果表明，该分析 方法有关技术指标满足分析测试要求。
[关键词]游离苯酚；检测
目前国家
标准
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[1]和化学工业部标准[2] 均采用滴定法测定树脂中游离苯酚，检出限为 100 mg/kg 左 右，不能满足低含量游离苯酚测定要求。也有采用气相色谱法 [3]液相色谱法[4]测定苯酚的方法，虽然检出限能满足分析要求，但均受到仪器昂贵。较采用分光光度法测定胶粘剂及其树脂中游离苯酚的含量，方法简单，检出浓度低，仪器廉价，易掌握，具有很高的实用性。
1 实验部分
1.1 原理
胶粘剂及其树脂中的游离苯酚，用水蒸汽蒸馏吸收，吸收液用分光光度计在波长 460 nm 出测定，其浓度与吸光度值成 正比测定苯酚的含量。
1.2 试剂
1.2.1 无酚水的制备
(1)于每升水中加 0.2 g 经 200 ℃活化 30 min 的活性炭粉 末，充分振摇，放置过夜，用双层中速滤纸过滤。
(2)加氢氧化钠使水呈碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏，集取馏出液供用。
1.2.2 氨水(NH3·H2O) 氨水密度 ρ=0.90 g/mL。
1.2.3 缓冲溶液(pH 约 10.7)
称取 20 g 氯化铵(NH4Cl)溶于 100 mL 氨水(1.2.2)密封，置 于冰箱中保存，可使用一个星期。
1.2.4 2 %(m/v)4-氨基安替比林溶液。
称取 2 g 4-氨基安替比林(C11H13N3O)溶于水中稀释 100 mL，置冰箱内保存，可使用一个星期。
1.2.5 8 %(m/v)铁氰化钾溶液
称取 8 g 铁氰化钾(K3[Fe(CN)6])溶于水中稀释 100 mL， 置冰箱内保存，可使用一个星期。
1.2.6 酚标准溶液
浓度为 10.0 μg/mL。
1.2.7 酚标准溶液(1.0 μg/mL)
取适量酚标液(1.2.6)用水(1.2.1)稀释至 1.00 μg/mL 的酚 2 h 内使用。
1.3 仪器
250 mL 全玻璃蒸馏器，分光光度计。
1.4 测定
(1)称取样品 5 g(准确至 0.01 g)放入 250 mL 圆底烧瓶中， 振荡溶解后再加 100 mL 蒸馏水，在水蒸气发生瓶中加入多半瓶蒸馏水。测定装置如图 1 所示。发生的蒸汽将苯酚蒸出，溜 出速度以 1 mL/min 为适宜。馏出物收集于 250 mL 容量瓶接 受器中，至馏出物加入溴水不出现混浊为正，稀释至瓶的刻度。
(2)显色分取50 mL溜出液入50 mL比色管中，加入0.5 mL 缓冲溶液(1.2.3)，混匀加入 1.0 mL 4-氨基安替比林溶液 (1.2.4)，混匀，再加入 1.0 mL 铁氰化钾溶液(1.2.5)充分混匀后 放置 10 min。
1.4.1 分光度测定
于 460 nm 波长，用 2 cm 比色皿，测量溶液的吸光度。
1.4.2 校准
1.4.2.1 校准系列的制备
于一组 8 支 50 mL 比色管中分别加入 0.0、0.10、0.50、 1.00、3.00、5.00、7.00、10.00 mL 酚标液(1.2.6)，以下按(2) 和 1.4.1 的步骤操作。
1.4.2.2 校准曲线的绘制
由除零管外的其他标准系列测得的吸光度值减去零管的 吸光度值，绘制吸光度值对酚含量(μg)的曲线，见图 2。
1.5 结果
样品中游离苯酚的含量按公式(1)计算
X—样品中游离苯酚的含量，单位为 μg/kg；
m1—曲线上查得苯酚的量，单位为 μg；
m0 —曲线上查得空白样苯酚的量，单位为 μg；
m—样品的质量，单位为 g。
1.6 重复性试验
结果见表 1。
由表可知本方法的重现性较好。
1.7 回收率试验
结果见表 2。
1.8 精密度试验
结果见表 3。
1.9 方法检测
限三倍空白吸光度对应的苯酚量为 1 μg，本方法定容 至 50 mL，称样量为 5 g，所以本方法检出限为 1.0 μg/g。
2 结论
由实验的结果可以得出，本方法精密度、回收率、重现性 均能满足分析要求，方法简单易掌握，便于推广，具有较高的 实用性。
参考文献
[1]中华人民共和国国家标准 GB/T14074.13-1993《木材胶粘剂及其树脂检验方法游离苯酚含量测定方法》．
[2]中华人民共和国化学工业部标准 HG/T 2621-9《4气相色谱法测定游离酚 醛树脂中残留苯酚含量》．
[3]中华人民共和国化学工业部标准 HG 5-1342-1980《酚醛树脂游离苯酚含 量的测定方法》．
[4]李锦《．高效液相色谱法测定苯酚滴耳液中苯酚含量》《，中国药业》2006， (6)：104-108．
(本文文献
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：钟崇泳．胶粘剂及其树脂中游离苯酚含量测 定方法[J]．广东化工，2008，35(8)：130-132)
胶粘剂协会 2009-4-2
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