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实验十四 复杂反应——丙酮碘化?

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实验十四 复杂反应——丙酮碘化?实验十四 复杂反应——丙酮碘化 1 实验目的   (1) 了解丙酮碘化反应的机理及动力学方程式,测定用酸作催化剂时丙酮碘化反应的速率常数及活化能。 (2) 明确所测物理量(透光率)与该反应速率常数之间的关系 (3) 了解分光光度计的结构,掌握其使用方法。 2实验原理 第一步是丙酮的烯醇化反应,它是一个很慢的可逆反应,第二步是烯醇的碘化反应,它是一个快速且趋于进行到底的反应。因此,丙酮碘化反应的总速率是由丙酮的烯醇化反应的速率决定,丙酮的烯醇化反应的速率取决于丙酮及氢离子的浓度,如果以碘化丙酮浓...

实验十四 复杂反应——丙酮碘化?
实验十四 复杂反应——丙酮碘化 1 实验目的   (1) 了解丙酮碘化反应的机理及动力学方程式,测定用酸作催化剂时丙酮碘化反应的速率常数及活化能。 (2) 明确所测物理量(透光率)与该反应速率常数之间的关系 (3) 了解分光光度计的结构,掌握其使用方法。 2实验原理 第一步是丙酮的烯醇化反应,它是一个很慢的可逆反应,第二步是烯醇的碘化反应,它是一个快速且趋于进行到底的反应。因此,丙酮碘化反应的总速率是由丙酮的烯醇化反应的速率决定,丙酮的烯醇化反应的速率取决于丙酮及氢离子的浓度,如果以碘化丙酮浓度的增加来 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 示丙酮碘化反应的速率,则此反应的动力学方程式可表示为: (2.14.1) 式中,CE为碘化丙酮的浓度,CH+为氢离子的浓度;CA为丙酮的浓度;k表示丙酮碘化反应总的速率常数。 由反应(2)可知 (2.14.2) 因此,如果测得反应过程中各时刻碘的浓度,就可以求出dCE/dt。由于碘在可见光区有一个比较宽的吸收带,所以可利用分光光度计来测定丙酮碘化反应过程中碘的浓度,从而求出反应的速率常数。若在反应过程中,丙酮的浓度远大于碘的浓度且催化剂酸的浓度也足够大时,则可把丙酮和酸的浓度看作不变,把(2.14.1)式代入(2.14.2)式积分得 (2.14.3) 按照朗伯-比耳(Lambert-Beer)定律,某指定波长的光通过碘溶液后的光强为I,通过蒸馏水后的光强为I0,则透光率可表示为 (2.14.4) 并且透光率与碘的浓度之间的关系可表示为 (2.14.5) 式中,T为透光率,d为比色槽的光径长度,ε是取以10为底的对数时的摩尔吸收系数。将(2.14.3)式代入(2.14.3)式得 (2.14.6) 由lgT对t作图可得一直线,直线的斜率为kεdCACH+。式中εd可通过测定一已知浓度的碘溶液的透光率,由(2.14.5)式求得,当CA与CH+浓度已知时,只要测出不同时刻丙酮、酸、碘的混合液对指定波长的透光率,就可以利用(2.14.6)式求出反应的总速率常数k。 由两个或两个以上温度的速率常数,就可以根据阿累尼乌斯(Arrhenius)关系式估算反应的活化能。 (2.14.7) 或 (2.14.8) 为了验证上述反应机理,可以进行反应级数的测定。根据总反应方程式,可建立如下关系式: 式中α,β,γ分别表示丙酮、氢离子和碘的反应级数。若保持氢离子和碘的起始浓度不变,只改变丙酮的起始浓度,分别测定在同一温度下的反应速率,则 (2.14.9) 同理可求出β,γ                                 (2.14.10) 3 仪器、药品   分光光度计1套;容量瓶(50mL)3只;容量瓶(100mL)2只;比色皿1个;移液管(10mL)3只。 碘溶液(含4%KI)(0.03mol·dm-3); 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 盐酸溶液(1mol·dm-3);丙酮溶液(2mol·dm-3)。 4 实验步骤 方法一:手动采集数据 (1)调整分光光度计 首先打开分光光度计开关,旋转调零旋钮,使光点指到零点位置。将波长调到565nm。将比色皿装满蒸馏水,在室温下放入暗箱并使其处于光路中。调整光亮调节器,使微电计光点处于透光率“100”的位置上,然后将比色槽取出,把水倒掉。 (2)求εd值 取0.03mol·dm-3的碘溶液10mL注入100mL容量瓶中,用二次蒸馏水稀释到刻度,摇匀。取此碘溶液注入恒温比色皿,置于光路中,测其透光率,利用(2.14.5)式 求出εd值。 (3)测定丙酮碘化反应的速率常数 取一洗净的100mL容量瓶,注入约50mL二次蒸馏水,在一洗净的50mL容量瓶中用移液管移入5mL2mol·dm-3的丙酮溶液,加入少量二次蒸馏水,盖上瓶塞。另取一洗净的50mL容量瓶,用移液管量取5mL0.03mol·dm-3碘溶液,取5mL1mol·dm-3的盐酸溶液注入该瓶中,盖上瓶塞。将丙酮溶液倒入盛有酸和碘混合液的容量瓶中,用二次蒸馏水洗涤盛有丙酮的容量瓶3~4次。洗涤液均倒入盛有混合液的容量瓶中,用二次蒸馏水稀释至刻度,振荡均匀,迅速倒入比色皿少许,洗涤三次倾出。然后再倒满比色皿,用擦镜纸擦去残液,置于暗箱光路中,测定透光率,并同时开启停表,作为反应起始时间。以后每隔3min读一次透光率,直到光点指在透光率100为止。 (4)测定各反应物的反应级数 各反应物的用量如下: 编号 2mol·dm-3丙酮溶液 1mol·dm-3盐酸溶液 0.03mol·dm -3碘溶液 2 10mL 5mL 5mL 3 5mL 10mL 5mL 4 5mL 5mL 2.5mL 测定方法同步骤3。        方法二:微机自动采集数据,带恒温装置。 (1)调节恒温槽控制温度(25.0(或30.0)±0.1)℃。 (2)启动紫外分光光度计,预热30min。 (3)打开微机:启动成功后调出数据采集程序中的STRTGY1.GNI待采集数据用。 (4)实验准备 ①在一洁净的50mL容量瓶中注入50mL蒸馏水,放恒温槽中恒温备用; ②在一洁净的5mL容量瓶中移入5mLI2溶液,用蒸馏水稀释至刻度,放恒温槽中恒温备用; ③在一洁净的50mL容量瓶中移入5mLI2溶液+5mLHCl,放恒温槽中恒温备用; ④在一洁净的50mL容量瓶中先加入少量蒸馏水,再移入5mL丙酮溶液,放恒温槽中恒温备用。 (5) 数据测量 ①分光光度计调零:将挡光杆放入光路中,盖好上盖,若仪器显示不是0.000,可调节仪器右侧“零点调节”钮,使指示0.000。 ②将比色皿装满蒸馏水,用吸水纸擦干外部,放入光路中底座上,盖好上盖,调透光率为100%,稳定几分钟后,把比色皿倒空。 ③将恒温好的丙酮溶液倒入装有(I2+HCl)混合液的容量瓶中,用好的蒸馏水洗涤丙酮 瓶三次,洗涤液倒入混合液中,再用恒温蒸馏水稀释至刻度,摇匀,迅速倒入比色皿少许,洗涤三次,再倒满比色皿,擦干外部,放光路中,盖好上盖。 ④鼠标单击“Start”,屏幕上显示透光率随时间变化的曲线……待反应完毕(透光率至100%),单击“Stop”,倒空比色皿。 (6) 测εd值 将恒温好的I2溶液洗比色皿三次,然后倒满,用吸水纸擦干外部,放入光路中,测量(25.0(或30.0)±0.1)℃时的透光率,记下此值;再将恒温槽升温到(30.0(或35.0)±0.1)℃,记下此温度下的透光率,倒空比色皿。 (7) 调出数据采集程序中的STRTGY2.GNI待采集数据用。鼠标箭头放“Start”上待用。 重复四中①、②、③、④、五中②、③、④,测量[30.0(或35.0)±0.1]℃时的透光率随时间变化的曲线。 (8) 实验完毕,切断电源,将玻璃仪器洗干净。 (9) 从微机调出所测数据,记下后退出程序,关机。 6 注意事项 (1) 温度影响反应速率常数,实验时体系始终要恒温。 (2) 实验所需溶液均要准确配制。 (3) 混合反应溶液时要在恒温槽中进行,操作必须迅速准确。 7 数据处理   (1) 把实验数据填入下表: = ;T= ;lgT= ;εd= 。 时间 t/min 透光率T lgT 25.0℃ 35.0℃ 25.0℃ 35.0℃                 (2) 将lgT对时间t作图,得一直线,求直线的斜率,并求出反应的速率常数。       (3) 利用25.0℃及35.0℃时的k值求丙酮碘化反应的活化能。 (4) 反应级数的测定。由实验步聚3、4中测得的数据,分别以lnT对t作图,得到四条直线。求出各直线斜率,即为不同起始浓度时的反应速率,代入(2.14.8)、(2.14.9)式可求出α,β ,γ。 8 问 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 讨论   虽然在反应(1)和(2)中,从表观上看除I2外没有其它物质吸收可见光,但实际上反应 体系中却还存在着一个次要反应,即在溶液中存在着I2、I-和I-3的平衡: (2.14.11) 其中I2和I-3都吸收可见光。因此反应体系的吸光度不仅取决于I2的浓度而且与I-3的浓度有关。根据朗伯-比尔定律知,在含有I-3和I2的溶液的总消光度E可 以表示为I-3和I2两部分消光度之和 (2.14.12) 而摩尔消光系数 和 是入射光波长的函数。在特定条件下,即波长λ=565nm时 ,所以(2.19.11)式就可变为 (2.14.13) 也就是说,在565nm这一特定的波长条件下,溶液的消光度E与总碘量(I2+I3)成正比。因此常数εd就可以由测定已知浓度碘溶液的总消光度E来求出了。所以本实验必须选择工作波长为565nm。 9思考题 (1)本实验中,是将丙酮溶液加到盐酸和碘的混合液中,但没有立即计时,而是当混合物稀释至50mL,摇匀倒入恒温比色皿测透光率时才开始计时,这样做是否影响实验结果?为什么? (2)影响本实验结果的主要因素是什么? (1) (2) _1154591037.unknown _1154591074.unknown
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分类:工学
上传时间:2013-09-17
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