实验六 维生素C含量的测定
一、实验目的
1、掌握样品中维生素C含量的测定
方法
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。
二、实验原理
维生素C具有还原性，在乙酸的酸性条件下，可被碘定量氧化，根据消耗碘标准溶液的体积即可计算维生素C的含量。反应式如下：
C6H8O6+I2 C6H6O6+2HI
三、实验材料与试剂
1、样品
维生素C样品
2、器材
电子天平（0.1mg），电炉，酸碱滴定装置
3、试剂
KI，I2，CH3COOH。
0.1mol/L碘标准溶液：称取36g KI溶于50 mL水中，在不断搅拌下加入13g I2，完全溶解后定容至1000mL，贮于棕色瓶中，密闭，避光保存。
1%淀粉指示剂：称取1g可溶性淀粉，用少量水调匀，注入80 mL沸水中，继续煮沸至透明，冷却后定容至100mL（临用前现配）。
1mol/L CH3COOH溶液：量取6 mL冰醋酸，用水定容至100mL。
四、实验步骤
1、分别称取0.2g样品于2只500mL三角瓶中，加煮沸后的冷却的水100mL，再加入1mol/L CH3COOH溶液10mL使之溶解，加淀粉指示剂1mL，立即用碘标准溶液滴定至溶液显蓝色并在30s内不褪色，记录消耗的碘标准溶液体积。
2、记录：
样品质量m
碘溶液体积V
1
2
3、计算
c=8.806V/m×100%
式中：c----维生素C的含量；
V----滴定所消耗的碘标准溶液的平均体积，mL；
m----样品的质量，mg。
8.806----1mL 0.1mol/L碘标准溶液相当于8.806mg维生素C。
五、注意事项
1、操作中加入1mol/L CH3COOH溶液可使滴定在酸性溶液中进行，因在酸性介质中维生素C受空气中氧的氧化速率减慢，但样品溶于稀酸后仍需立即进行滴定。
2、加入煮沸后冷却的水的目的是为了减少水中溶解的氧对测定的影响。
3、中国药典采用本法对维生素C原料、片剂、泡腾片、颗粒剂和注射液进行含量测定，为消除制剂中辅料对测定的干扰，滴定前要进行必要的处理。如片剂溶解后应过滤，取滤液测定；注射液测定时要加2 mL丙酮，以消除注射液中含有的抗氧化剂亚硫酸氢钠对测定结果的影响。
六、思考题
1、配制I2溶液时为什么要加入KI？
2、溶解Vc样品，为什么要用新煮沸过的冷蒸馏水？
3、测定Vc含量为什么要在乙酸溶液中进行？
4、何时加入淀粉指示剂？与间接碘量法有何区别？
七、参考文献
1、吴国峰等．工业发酵分析．北京：化学工业出版社，2006
2、姜淑荣．发酵分析检验技术．北京：化学工业出版社，2008
浙公网安备 33021202002483