气相色谱仪操作规程
一、开机前准备工作:
(一)液化石油气槽车取样(钢瓶内取样参照此方法)
1、取样前准备:
每台槽车准备2个取样器及有效连接取样管。
2、取样操作:
(1)先将取样器内的余气往液化石油气空瓶内排放干净,并请槽车司机进行验证。
(2)使用连接胶管将取样器与槽车液相管上的放空管进行有效连接。
(3)将取样器的进气阀和排气阀打开,然后将放空管上的阀门慢慢打开,使液化石油气流入到取样器内。
(4)待取样器排气口有白色气体排出约2秒钟后,迅速关闭取样器排气阀和槽车液相管上放空阀,同时关闭取样器的进气阀。
(5)每台槽车按上述操作流程取样两瓶,取样后在取样器上标明车辆牌号并对所取样品进行有效封存(
要求
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司机在取样品上签字)。
(二)检查使用环境、电源线路、设备等是否处在有效工作状态
1、检查使用环境是否满足使用要求,如温度过高、房屋漏水等;
2、检查电源线路连接是否有效接地、是否松动、是否有裸露等;
3、检查设备是否能处于正常运行状态:
(1)从外观检查设备是否有异常情况:如水淋等;
(2)检查氮氢空发生器的有效液位(不能超过液位计上的H值,不能低入L值)。高于则进行排放至有效液位区域;低于则将180克氢氧化钾放入玻璃杯(2升最好)中、然后倒入1.5升蒸馏水(或纯净水),用玻璃棒搅均后,通过氮氢空发生器上面的小孔中,谨慎倒入至有效液位区域。
二、开机及进样检测操作步骤:
(一)氮氢空发生器开机操作
1、开电源再打开氮氢空发生器的H2开关(其余两个开关处于关闭状态),当H2仪
表
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为达到0.3个压,流量20ML即为正常。
2、检查排气孔的两根导线是否排气,即用后面两导管分别插入水中看是否有气泡冒出,有气泡为正常,无气泡则表明氢气尚未产生,严禁开机。
(二)气相色谱仪开机操作
1、打开右侧面板下部电源开关(红色),然后按“柱箱温度”按钮,输入“1”“0”“0”数字后再按“置入”键予以设置色谱仪柱箱温度;使柱箱到达工作温度100℃。
2、再打开色谱仪右侧面板下部的桥电流开关(绿色),机体桥流应在80℃左右(可调),然后点“进样器B” 按钮,看进样器B是否到达温度150℃;再按“信号1”按钮后等待让其数字平稳不动【等待数字信号平稳不动约40分钟;数字平稳后应该在(1—100可调)之间】。
(三)进样检测操作
1、进样时用采样钢瓶接口连接好进样器;
2、打开主机进样开关(开关开启时应向上),再徐徐打开取样器阀门进样约15秒左右(通过预先插入水中的导管调整取样器阀门流量),关闭进样阀(往下);
(四)电脑操作(开机程序省略)
1、打开桥电流开关后,打开电脑中的气相色谱仪N2000在线工作站——选择通道1——点采集数据——点基线(看基线是否水平;无杂质峰)——待基线平稳无后先关闭在线工作站。
2、准备进样时再次打开电脑中的气相色谱仪N2000在线工作站——选通道1——(进样完成后)点数据采集——点击方法(按出峰时间修改保留时间,即修改峰名【注1】)——看通道1——保留文件名——直至色谱仪图谱走完后(柱箱温度100度,色谱仪图谱走势时间约为35分钟)--点击停止采集-----点击预览——点打印,进行打印和保存工作。
3、【注1】:调整峰值的方法:
I、点预览查看对应峰的时间位置,根据图谱表时间确定本次所对应的峰。
II、点击方法里面的组分表,双击要修改峰名的保留时间,把所对应峰的时间位置输入。
III、点击右边的采用,确定OK。
IV、点击预览,看是否修改准确。准确后点数据采集。
4、打印方法:
I、点击停止采集。(色谱仪图谱走完后即可执行本次操作)
II、点击预览——点打印。
【注2】:如对N2000工作站不熟练下面此程序可不操作,不推荐使用:(打开N2000离线工作站——点打开——选择D盘采样——选择上次检测的样品——确定样品——出现提示框(当前工作会被覆盖,要保存吗/选择NO——点手动修改图谱——数据准备好后点击打印)
三、关机步骤:
1、先按气相色谱仪的柱箱温度输入50℃置入,当机器温度到达置入的50℃后,再关闭桥电流开关(绿色),等待10分钟后关闭气相色谱仪总开关。
2、继续等待二十分钟后关闭空气发生器。
3、关闭电脑和所有电源等。
4、拔掉电源插座。