null原子荧光
分析
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法
---南理工工业化学研究所仪器讲座原子荧光分析法
---南理工工业化学研究所仪器讲座报告人:谢白null一 概述
二 基本原理
三 原子荧光光度计
四 仪器简介 原子荧光
分析法1 概述1 概述 原子在辐射激发下发射的荧光强度来定量分析的
方法
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;
1964年以后发展起来的分析方法;属发射光谱但所用仪器与原子吸收仪器相近;
1.特点
(1) 检出限低、灵敏度高
Cd:10-12 g ·cm-3; Zn:10-11 g ·cm-3;20种元素优于AAS
(2) 谱线简单、干扰小
(3) 线性范围宽(可达3~5个数量级)
(4) 易实现多元素同时测定(产生的荧光向各个方向发射)
2.缺点 存在荧光淬灭效应、散射光干扰等问题;2 基本原理2 基本原理2.1 原子荧光光谱的产生过程
过程: 当气态原子受到强特征辐射时,由基态跃迁到激发态,约在10-8s后,再由激发态跃迁回到基态,辐射出与吸收光波长相同或不同的荧光;
特点:
(1)属光致发光;二次发光;
(2)激发光源停止后,荧光立即消失;
(3)发射的荧光强度与照射的光强有关;
(4)不同元素的荧光波长不同;
(5)浓度很低时,强度与蒸气中该元素的密度成正比,定量依据(适用于微量或痕量分析);2.2 原子荧光的产生类型2.2 原子荧光的产生类型 三种类型:共振荧光、非共振荧光与敏化荧光
2.2.1 共振荧光
共振荧光:气态原子吸收共振线被激发后,激发态原子再发射出与共振线波长相同的荧光;见图中A、C; 热共振荧光:若原子受热激发处于压稳态,再吸收辐射进一步激发,然后再发射出相同波长的共振荧光;见图中B、D;2.2.2 非共振荧光2.2.2 非共振荧光 当荧光与激发光的波长不相同时,产生非共振荧光;
分为:直跃线荧光、阶跃线荧光、anti-Stokes荧光三种;
直跃线荧光(Stokes荧光):跃回到高于基态的亚稳态时所发射的荧光;荧光波长大于激发线波长(荧光能量间隔小于激发线能量间隔);直跃线荧光(Stokes荧光)直跃线荧光(Stokes荧光)Pb原子:吸收线283.13 nm;荧光线407.78nm;
同时存在两种形式:铊原子:吸收线337.6 nm;共振荧光线337.6nm;
直跃线荧光535.0nm;阶跃线荧光:阶跃线荧光: 光照激发,非辐射方式释放部分能量后,再发射荧光返回基态;荧光波长大于激发线波长(荧光能量间隔小于激发线能量间隔);非辐射方式释放能量:碰撞,放热;
光照激发,再热激发,返至高于基态的能级,发射荧光,图(c)B、D ; Cr原子:吸收线359.35nm;再热激发,荧光发射线357.87nm,图(c)B、Danti-Stokes荧光anti-Stokes荧光 荧光波长小于激发线波长;先热激发再光照激发(或反之),再发射荧光直接返回基态;图(d) ;
铟原子:先热激发,再吸收光跃迁451.13nm;发射荧光410.18nm, 图(d)A、C ;2.2.3 敏化荧光2.2.3 敏化荧光 受光激发的原子与另一种原子碰撞时,把激发能传递另一个原子使其激发,后者发射荧光;
火焰原子化中观察不到敏化荧光;
非火焰原子化中可观察到。
所有类型中,共振荧光强度最大,最为有用。2.3 荧光猝灭与荧光量子效率2.3 荧光猝灭与荧光量子效率 荧光猝灭: 受激发原子与其他原子碰撞,能量以热或其他非荧光发射方式给出,产生非荧光去激发过程,使荧光减弱或完全不发生的现象。
荧光猝灭程度与原子化气氛有关,氩气气氛中荧光猝灭程度最小。如何恒量荧光猝灭程度?
荧光量子效率: = f / a
f 发射荧光的光量子数; a吸收的光量子数之比;
荧光量子效率≈1 2.4 待测原子浓度与荧光的强度 2.4 待测原子浓度与荧光的强度 当光源强度稳定、辐射光平行、自吸可忽略 ,发射荧光的强度 If 正比于基态原子对特定频率吸收光的吸收强度 Ia ;
If = Ia
在理想情况下: I0 原子化火焰单位面积接受到的光源强度;A为受光照射在检测器中观察到的有效面积;K0为峰值吸收系数;l 为吸收光程;N为单位体积内的基态原子数;3 原子荧光光度计3 原子荧光光度计 3.1 仪器类型
单通道:每次分析一个元素;
多通道:每次可分析多个元素;
色散型:带分光系统;
非色散型:采用滤光器分离分析线和邻近线; 特点:
光源与检测器成一定角度; 多道原子荧光仪多道原子荧光仪 多个空心阴极灯同时照射,可同时分析多个元素 3.2 主要部件3.2 主要部件光源:高强度空心阴极灯、无极放电灯、可调频激光器;
可调频激光器
原子化装置:与原子吸收法相同;
色散系统:光栅、滤光器;
检测系统:
4 仪器简介4 仪器简介中国几大仪器公司:
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