铁矿石化学分析方法 高碘酸钾光度法测定锰量

中华人民共和国国家标准 铁矿石化学 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 方法 高碘酸钾光度法测定锰量 UDc 622.543.341.06’ GB 6730.21一86 Methods for chemical analysis of ironores The potassium periodate photometric method for the determination of manganese content 代替GB 137(]一78 木标准适用于铁矿石、铁精19'、烧结矿和球团矿司，锰量的测定。侧定范围:0. 05。一5.00%o 木标准遵守GB 1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及 一般规定》。 1 方法提要 试样用盐酸、硝酸分解，加硫酸旅发除尽盐酸，过滤. 液作为主液保存，残渣以氢氟酸处理， 焦硫酸钾熔融，与上液合并。一J二硫酸、磷酸介质!}.，在加热条件下，用高碘酸钾氧化二价锰为紫红色 的高锰酸，以亚硝酸钠还原的同 一被测溶液为参比，在波长530 n m处，测量其吸光度，借此测定锰。 2 试剂 2.1 焦硫酸钾。 2.2 碘酸钾。 2.3 盐酸 (P 1.199/ml)。 2.4 硝酸 (P 1.428/ml)e 2.5 氢氟酸 (P 1.159 /ml)。 2.6 硫酸 (1+1)。 2.7 硫酸 (1+99)0 2.8 磷酸 (1+I)。 注:磷酸含还原性物质时，需预先处理。取loom,磷酸 (P 1.709/ml)，加5.1硝酸(2.4),加热煮沸至平静状 态，冷却备用 2.9 亚硝酸钠溶液 (2%)。 2.10 脉溶液 (2%)。 2.” 锰标准溶液: 2-111 称取1.00009金属锰 (纯度99.9%)，加loom,硫酸(5 +95)，稍许加热溶解完全，冷却至 室温，移人1000-1容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1m1含1.00mg锰。 泪:金属锰预先用硫酸 (i十9s 溶去 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 面氧化物，用水洗净，再以乙醚或无水乙醇洗涤，自然干燥后使用 2.11.2移取100.00-1锰标准溶液(2.11.1).置于1000-1容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。或 称取0.28779高锰酸钾(优级纯)，溶于loom]水中，加4一5滴硫酸(2.6)，混匀。滴加过氧化氢 (30 )至高锰酸紫色消失，加热煮沸分解过剩之过氧化氢至无小气抱发生，冷却至室温，移人1000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lml含100. 0 Wg锰。 3 试样 3.1 一般试样粒度应小于100wm，如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小于16011m o 国家标准局1986一08一19发布 1987一08一91实施 GB 6730.21-36 3.2 预干燥不影响试样组成者应按GB 6730.1-86《铁矿石化学分析方法 分析用预干燥试样的 制备》进行。 4 分析步骤 4.1 JAI定数f 同 一试样，在同一试脸室，应山同 1操作者在不同时间内进行2一4次测定。 4.2 试样最 按表t称取试丰羊。 表 1 爪导。% 试样 vi. K 介取溶液缺, ml 比色fill, em 日.0引1一11.2.'0 ()，250-()‘5川I n.川(，~2.000 2.。日1)一 3.川川 3.000- 5.000 0. 2000 0.1000 〔)2000 0. 2000 ()。1蛇)〔〕0 个u1 个腿 50.00 25.00 2;.叮to 4.3 空白试验 随i, 11试样做代}1,1试Tti o所用试剂须取自同 试M9瓶。 4.4 校正试验 1+: I习试样分析同类1p〔指分析步骤相 一致)的标准试样。 4.5 测定 4.5.1 试样的分解 将试样 ((1.2)'x`. 1250m 1烧杯 {，.1111}L_P4z (2.3)，低(m1加热I r.尤剧烈反应，加sml硝酸 (2.4)继 红.加!热溶解月帐发至2一3 ml.加1Oml硫酸(2.6)}一低温缓慢燕发目几氧化硫自烟至呈湿盐状，以 过尽汰酸。取11冷却后加水约30m1，加热至微沸溶解可溶性盐类，用慢速定以澎氏过滤1250-1烧 11, EP .川擦棒擦净杯雌，以热硫酸 ( 2. 7)洗涤烧杯3一4次，残渣5一7次，滤液作 勺主液h白一。 4.5.2 残渣处理 将4! }it (4.5.1)连同滤纸置7=alwlmffl，灰化，在800'C左右灼烧10.2Umin,冷却，加少许水润 洲，忱4滴硫酸 (2.6)、5m1氛氟酸 (2.5),缓慢加热至 氧化硫自烟目尽。加 S焦硫酸钾 (2.1), (I_ 650 C人右熔融5一LOmin,稍冷，将铂川祸放人已预光加热的书液中，浸取熔融物，用水洗出铂钳 私，加}热使钦类溶解。 ): 1` OI A M}的试样.应继续加热)f-iirifi, 体W40一50 ml,使钡R K-1116 11 }9-尸f-.ukAR盐i)L U .放冷，iA慢速 滤纸过滤，以硫酸 (2.7)洗涤。 4.5.3 显色、测t 4.5.3.1 当锰靛小于。.500N时，蒸发至体积约为60-1,直接显色。锰量大f o.500%时，将全部溶 Ifs f',% X250 m I齐9瓶Ill, J11水稀释i'刻度，U'=J。按表1分取fyS分rN液置t250-1烧杯 }.，blllo-I f 咬 (2.6. l式样含 城化钦墩15 mg以}时，勺1120 m l)、15m1磷酸 (2.8)，hl]水使体积约为80ml。 4.5.3.2 hl 10.39高碘酸钾 (2.2)，加热至微沸后置沸水浴F,加.万保温lomin，取卜，冷却至室温， IJ "Ili0m1客41瓶}!，11115滴眯溶液 (2.10),用水稀释至刻度，混匀。 4.5.3.3 取以I.I司 以色溶液两份，按表1分别置J几同 规格的比色flit内，具Ill一个比色皿中事先 明人I滴、}}稍酸呐溶放 (2.9)，使.f朴孟酸紫色退去，以此为参比，于分光光度计波长530 nm处测量其 GB 6730.21一86 吸扫变，减去随同试样空自的吸光度，从1_作曲线仁查出相应的锰量。 汁:如使川去离f水时。显色后稀外!1l水及A,_制RK溶液用水M预先处1T 每1000-1去A f水.}.加10 -I AM(2.6), j.ll只.岛碘酸钾 (2.2).煮沸10-in ,冷至室温后使用 4.6 工作曲线的绘制 移取0.00, 1.00, 2.00, 3.00, 1.00, 5.00, 6.00, 7.00 ml锰标准溶液 (2.11.2)，分另IJ置于 f; [250 m I烧坏中，各加lpml硫酸 (2.6). 15-1磷酸 (2.8)，加水使体积约为goml，以F按4.5.3.2 进行。将部分济液移人2或3c m (用3cm比色IIll测5001L9 以下各点)比色皿中，以试剂空自为参比，于 分火_光度讨波长ball nm处测量其吸光度，以锰 "t为横坐标.吸光度为纵坐标，分别绘制]_作曲线 5 分析结果的计算 5.1 按式 (1)计算锰的百分含ti: \4 n(%)二一二nV x 100 x K .........·······。······⋯⋯ (1) 阴1— 从 }_作曲线}_杏得的锰'41 , 1LK o Fn - 试样碳 , (;; 厂— 试液总体积，ml; 厂、— 分取试液体积，ml; 八— 山公式K 100too一刀 听得 的 换 算系数 GB 6730.3-86《铁fJ石化学分析方法 (如使用预干燥试样，则h=t)， A是按 重量法测定分析试样巾吸湿水鼠》测定得到的 竹有效’ 吸湿水质量f'1分数。 分析伯的验收: 行分析同类型标准试样所得的分析值与标准值之差不大于表2所列的允许差时，则试样分析 否则尤效，应重新分析。分析值是否有效首先取决厂、}之行分析的标准试样的分析值是否与标 ??????????????????????， ? ? ? ? ?? ? 准伙 4致。 " v1所得试样的两个有效分析值之差，不大于表2所列允许差时，则可予以平均，计算为最终分析 结果。如 者之差大于允许差时，则应按附录A的规定，进行追加分析和数据处理。 5.3 最终结果的计算: 试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果。平均值计算至小数第五位，并按数字修约规则的 规定修约至小数第一位。 6 允许差 表 2 锰 缎 标样允许差 试样允许莽 0.050-0. 10日 0. 10 0- 0. 50 0 _0.500- 1.000 _一1.00 -2.00 > 2. 00 一4.00 4.00 -5.00 土0.004 士0.007 士0.014 ,. 0. 02 工0.04 土0.06 0.005 0.川 0 0.020 0.00 一 0. 050.08 GB 6730.21-86 了 复化物系数 按式 (2)计算展化锰百分含量: MnO (i,) .2912 xMn GB 6730.21一86 附 录 A 验收试样分析值程序 (补充件) r即表2中所列允许差。 1弓 GB 6730、21一66 附力5说明: 本标准由{.华人民共和国冶金 厂业部提出。 本标准由包头钢铁公司负fl l}起草 本标准由鞍山矿山设计研究院起草 术标准卜要起带人陈云湘、张郁馨 o 自本标准实施之日起，原冶金上、比部部标准Y B 506-65《钒钦磁铁矿化学分析方法》中锰的涎 之们唆