苯磺酸钠
甲基苯磺酸钠:
分 子 式: C6H5SO3Na·H2O
结 构 式:
分 子 量:194.14(按1957年国际原子量单位标准)
产品标准: 符合Q/320586MTB05-2000标准。
外 观: 白色结晶状.溶于水,一般产品为二水结晶物。
技术要求:
项目名称 指标
活性物 % 78.00
水份 % 14.00
氯化物 % 2.00
PH值(1%液) 7-8
产品用途: 用于化学工业和合成洗涤剂的料浆调理剂。在合成洗衣粉内配入本品后,洗衣粉的各项指标都能达到部标外,还起四大作用:
能降低料浆粘度,提高料浆流动性,使喷粉便捷,能耗降低,从而提高生产能力。
能提高含水洗衣粉的含水率2-4%,降低成本。
能促进洗衣粉中五钠的水合作用,提高洗衣粉的抗结快性能,提高产品质量。
减少喷粉塔尾气细粉的损失量,减少污染,增加污染,增加产量。
一、实验目的
1、掌握苯的磺化反应和常用磺化剂的使用;
2、掌握制备苯磺酸钠的原理和方法;
3、了解苯磺酸钠的性质及分离方法
二、实验原理
磺化是亲电取代反应,芳烃衍生物磺化的难易,取决于芳烃上取代基的性质,芳环上有亲核取代基时有利于磺化反应。磺化反应要根据被磺化物的性质来选择磺化剂。最常用的磺化剂有:硫酸、氯磺酸、发烟硫酸。苯的磺化较难,宜用发烟硫酸做磺化剂。
由苯制苯磺酸钠的反应方程式如下:
三、实验用仪器和试剂
1、仪器:
三口瓶、球形冷凝管、Y型管、滴液漏斗、烧杯、温度计、电热套、抽滤装置、托盘天平、量筒。
2、试剂:
苯20mL、发烟硫酸(8%)14mL、碳酸钙、氢氧化钙、碳酸钠。
四、实验步骤
1、磺化:
在装有温度计、球形冷凝管和滴液漏斗的150mL三口瓶中,加入20mL苯,在不断搅拌下缓慢滴加14mL8%的发烟硫酸[1](约在30min内加完),并用冷水浴控制反应温度不超过75℃。
发烟硫酸加完后,用电热套加热回流2h。使球形冷凝管内的苯蒸汽的冷凝界限不超过第一球为宜。
2、中和:
当反应液的温度达到100℃[2],且球形冷凝管中无苯蒸汽冷凝现象时,则说明磺化完成。将物料冷却至50℃以下,倒入盛有100mL水的烧杯中,用氢氧化钙和碳酸钙[3]中和至pH=6。
3、过滤和分离磺化产物:
过滤中和液,以除去硫酸钙。用30mL热水淋洗滤饼,取出滤饼放入500mL烧杯中,加入50mL热水,搅拌、过滤,滤饼再用30mL热水淋洗,并将洗液与滤液合并。
滤液中加入碳酸钠,将苯磺酸钙转变为钠盐[4]。过滤(抽滤,用双层滤纸)除去碳酸钙,并用少量水洗滤饼。
将滤液先用烧杯蒸发,然后转入蒸发皿中蒸发至有苯磺酸钠结晶出现为止,冷却、结晶、过滤、干燥。产品[5]称重,并计算产率。
[注释]
[1]发烟硫酸为强腐蚀性液体,应小心操作,防止灼伤。配制时应戴眼镜和手套,并在通风橱内操作。
[2]磺化反应温度应控制在110℃以下,高于此温度会增加副产物。
[3]用碳酸钙中和苯磺酸时,有二氧化碳气体放出,所以碳酸钙必须分批加入并不断搅拌反应混合物。
[4]将苯磺酸钙全部转变为钠盐时,要不断地取少量滤液加入少量的碳酸钠溶液试验,直至不再有碳酸钙沉淀析出为止。
[5]若要得到高纯产品,需用95%的乙醇进行重结晶,每克苯磺酸钠约需18mL95%的乙醇。
实验讨论与思考
题
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1.苯的磺化可否用浓硫酸作磺化剂,为什么?
2.影响磺化反应的因素有哪些?
3.怎样配制不同浓度的发烟硫酸?