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Waters 600E-2487 高效液相色谱系统操作规程.doc

Waters 600E-2487 高效液相色谱系统操作规程

jiaoran1
2009-02-26 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《Waters 600E-2487 高效液相色谱系统操作规程doc》,可适用于自然科学领域

WatersE 高效液相色谱系统操作规程目的规范Waters高效液相色谱系统的使用和维护。范围本规程适用于Waters高效液相色谱系统的使用和维护。职责质检室仪器分析员负责Waters高效液相色谱系统的日常使用和维护。系统组成本系统由WatersE多溶剂输送系统(有梯度控制器的高压输液泵)、Waters在线脱气机、Rheodynei手动进样阀、Waters双通道紫外检测器、Millennium色谱工作站电脑等组成另外还包括打印机、UPS和通风柜等辅助设备。程序准备使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相(应足够流动相必须用μm滤膜过滤)、样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制)更换合适的色谱柱(柱进出口位置应与流动相流向一致)和定量环。通电前应检查仪器设备之间的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。开机和泵操作开机接通UPS的电源依次打开断电保护器、脱气机、E泵、检测器待检测器自检结束显示测量状态时打开打印机、电脑显示器、主机。打开Millennium软件按「Login」输入用户名和密码按「OK」注册进入系统主界面。在Project档内选择所需的项目右击『RunSamples』图标选择色谱系统“”后打开QuickSet窗口。更换溶剂打开E泵后转动进口集合管阀手柄(以下简称手柄)至RUN位置将一塑料烧杯放在参照阀出口管下以收集分流的溶剂向右打开参照阀(断开柱和进样器)按[Direct]键使其显示直接控制屏幕设流速为mlmin(梯度配比阀在mlmin时不工作)选择欲使用的某一溶剂通道设其比例为其它为将输液管从原有溶剂瓶中取出放入一干净的空瓶中逆时钟转动手柄至DRAW位置用启动注射器从进口集合管阀的接口抽出约ml溶剂再将输液管放入新溶剂瓶内继续抽吸直到新溶剂出来并无气泡为止转动手柄至RUN位置将启动注射器取下并排掉筒内的溶剂。重复~直至所有即将使用的溶剂更换完毕。排气泡打开参照阀换流动相为超纯水设流速为mlmin(注意:确认参照阀是打开的否则可能损坏安装好的柱)转动进口集合管阀手柄至DRAW位置用启动注射器抽出约ml水顺时钟转动手柄至INJ位置缓慢用力使水通过泵头从参照阀出口管排出(注意不要将气泡注入泵中)按[Stopflow]屏幕键停泵关上参照阀。如按以上方法不能排尽气泡从柱入口处拆下泵出口管用塑料管连接至塑料烧杯中设流速为mlmin冲洗~min(或更长时间)后停泵重新接上柱。平衡系统(分两种情况进行)等度模式每次以mlmin的增量加大流速至mlmin以超纯水冲洗系统min。检查管路连接、柱接口及泵头处是否漏液如漏液应予以排除。观察泵控制屏幕上的压力值压力波动应在平均值的~以内。如超出此范围可初步判断为柱前管路仍有气泡重复下的步骤。压力波动平稳后换检验方法规定的流动相比例冲洗系统。在检查基线稳定性前让最少~倍柱体积的流动相通过系统。在QuickSet窗口下的InstrumentMethod档内选择所需的仪器方法按「Monitor」(此后泵由软件控制)观察基线和压力变化。如果冲洗至基线漂移<Aumin噪声为Au数量级且压力平稳时可认为系统已达到平衡状态可以进样。按「Abort」图标(左上第五个)停止监视基线。梯度模式按检验方法规定的条件冲洗平衡系统并注意压力波动变化和排气泡。在进样前运行~次空白梯度。进样在QuickSet窗口内左下部选〈Single〉标签在SampleName档内填写试样名称在Function档内选择试样类型(标准选“InjectStandards”样品选“InjectSamples”)在MethodSet档内选择所需的方法组在InjectionVolume档内输入进样体积在RunTime档内输入记录时间。用针头滤器过滤试样溶液(注射液可不必过滤)用试样溶液清洗注射器并排除气泡后抽取适量。如按部分装液法用微量注射器定容进样时进样量应不大于定量环体积的并要求每次进样体积准确、相同如按完全装液法用定量环定容进样时进样量应不小于定量环体积的倍(~倍准确性更佳)。按〈Single〉标签内右边的进样(Inject)按钮等待窗口底部状态档内显示“Waiting”后方可进样。将进样阀手柄转动至Load位置将注射器针完全插入进样阀入口中平稳地注入试样溶液除另有规定外让注射器留在进样阀上将进样阀手柄快速转动至Inject位置系统将自动运行采集数据并记录图谱。让进样阀手柄保持在Inject位置到下次进样前~min切换回Load位置将注射器从进样阀中拔出。先用水再用试样溶液清洗注射器后按以上程序继续进样直至完成。数据处理(外标法)和打印右击系统主界面下的『BrowseProject』图标选择相应的项目按「OK」进入Project窗口选〈Channels〉标签。建立处理方法 选择一个待积分的标准右击后选“Review”进入Review窗口。按「ProcessingMethodWizard」图标(左边第一个)进入NewProcessingMethod向导窗口按「OK」。划入一个感兴趣的最窄的峰按「Next>」划入一段包含噪声的基线按「Next>」划入一段要积分的区间按「Next>」根据情况选择最小峰面积和最小峰高按「Next>」、「Next>」在Name档内输入各组分峰的名称按「Next>」、「Next>」在MethodName档内填写方法名称按「Finish」。退出Review窗口。修改标准 选中所有标准右击后选“AlterSample”进入AlterSample窗口。在SampleType档内将Unknown改成Standard按「Amount」图标(左上第六个)进入ComponentEditor窗口按「CopyfromProcessMethod」图标(左上第五个)选择刚建立的处理方法按「Open」在Value和Units档内分别输入标准所含各组分的数值和单位完成后按「OK」回到AlterSample窗口按「Save」图标存盘退出AlterSample窗口。积分 先选中所有标准再选中所有未知样品右击后选“Process”进入BackgroundProcessingReporting窗口选Usespecifiedprocessingmethods在右边档内选择刚建立的处理方法按「OK」。打印 在Project窗口下选〈Results〉标签。选中要打印的标准样品右击后选“Preview”进入OpenReportMethod窗口选合适的打印方法按「OK」进入ReportPublisher(Preview)窗口预览打印的结果。按打印(Print)图标(左上第二个)即可打印结果。按「Close」可进入ReportPublisher窗口对报告方法进行修改完成后按「Print」图标(右数第二个)即可打印结果。数据处理完成后关闭所有窗口在主界面下按「Logout」退出系统关闭Millennium软件再依次关闭电脑主机、显示器、打印机。清洗系统和关机数据采集完毕后关闭检测器继续以工作流动相冲洗min后换水冲洗。清洗进样阀用启动注射器吸ml超纯水将注射针导入口冲洗头(Rheodyne部件号)连接到注射器出口上(不要针)并将它们一起接到进样口上使进样阀保持在Inject位置慢慢将水推入水将通过注射针导入口、引导管、注射针导入管和注射针密封圈由样品溢出管排出。清洗柱C柱先用超纯水以mlmin冲洗min以上再用甲醇或乙腈冲洗min。ProteinPAK柱先用超纯水冲洗min以上再用甲醇或乙腈冲洗min。用水冲洗柱后分别用ml超纯水冲洗柱塞杆外部和法兰盘上小孔。清洗完成后先将流速降到再依次关闭泵、脱气机、UPS断开电源。填写使用记录。

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