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工业锅炉水质(标准)GB1576-2001

工业锅炉水质(标准)GB1576-2001

defzeng
2009-02-25 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《工业锅炉水质(标准)GB1576-2001pdf》,可适用于工程科技领域

!"#中华人民共和国国家标准$"’()*##工业锅炉水质,,,:*####发布*####实施国家质量技术监督局发布!"#$’())#前言本标准依据*,,低压锅炉水质实施以来取得的经验和在变化环境中显示的不适应性主要进行了下列修改,标准名称由原来的低压锅炉水质改为工业锅炉水质标准适用范围扩大到常压热水锅炉并补充规定了直流锅炉常压热水锅炉和电热锅炉的水质指标:表,脚注对采用锅外化学水处理的蒸汽锅炉和汽水两用锅炉的锅水碱度指标上限值允许有条件的适当放宽表,脚注增加了可采用测定电导率的方法来间接控制锅水溶解固形物表,脚注规定对全焊接锅炉相对碱度可不控制表,脚注采用锅外水处理方法的燃油燃气锅炉给水增补了含铁量指标采用锅内加药处理方法的热水锅炉的额定功率由<=>放宽到<>给水总硬度指标由ABCD放宽到ABCD=附录EF水质检验方法G中增加了含铁量的测定方法并纠正了原附录中的一些差错本标准的附录E是标准的附录本标准自实施之日起代替*,,本标准由国家质量技术监督局锅炉压力容器安全监察局提出并归口本标准由中国锅炉水处理协会负责起草本标准主要起草人张琏沈元令H中华人民共和国国家标准工业锅炉水质!"#$’"()#*,)’#)"(,)($代替:<=><国家质量技术监督局AA批准AA实施范围本标准规定了工业锅炉运行时的水质要求B本标准适用于额定出口蒸汽压力小于等于CD=EFGH以水为介质的固定式蒸汽锅炉和汽水两用锅炉H也适用于以水为介质的固定式承压热水锅炉和常压热水锅炉B水质标准D蒸汽锅炉和汽水两用锅炉的给水一般应采用锅外化学水处理H水质应符合表<规定B表<项目给水锅水额定蒸汽压力HEFGI<DJK<DJI<DK<DICD=I<DJK<DJI<DK<DICD=悬浮物HLMNOI=I=I=PPP总硬度HLLQRNO<SIJDJTIJDJTIJDJTPPP总碱度HLLQRNOCS无过热器PPPUCUCVU<有过热器PPPPI<VI<CWXYC=ZS>>><JU<C<JU<C<JU<C溶解氧HLMNOTSIJD<IJD<IJDJ=PPP溶解固形物HLMNOVS无过热器PPPVJJJT=JJTJJJ有过热器PPPPTJJJC=JJ^CPTHLMNOPPPP<JUTJ<JUTJF^TPVHLMNOPPPP<JUTJ<JUTJ相对碱度Y游离G^X溶解固形物S=SPPPPJDCJDC含油量HLMNOICICICPPP含铁量HLMNOSIJDTIJDTIJDTPPP<表!"完#项目给水锅水!#硬度$$’(的基本单元为)"!’*,*!’**#下同*#碱度$$’(的基本单元为)"!’**#下同对蒸汽品质要求不高且不带过热器的锅炉使用单位在报当地锅炉压力容器安全监察机构同意后碱度指标上限值可适当放宽#当锅炉额定蒸发量大于等于’时应除氧额定蒸发量小于’的锅炉如发现局部腐蚀时给水应采取除氧措施对于供汽轮机用汽的锅炉给水含氧量应小于等于::<$’(=#如测定溶解固形物有困难时可采用测定电导率或氯离子"#的方法来间接控制但溶解固形物与电导率或与氯离子"#的比值关系应根据试验确定并应定期复试和修正此比值关系<#全焊接结构锅炉相对碱度可不控制#仅限燃油燃气锅炉>>额定蒸发量小于等于*’且额定蒸汽压力小于等于!:,的蒸汽锅炉和汽水两用锅炉"如对汽水品质无特殊要求#也可采用锅内加药处理但必须对锅炉的结垢腐蚀和水质加强监督认真做好加药排污和清洗工作其水质应符合表*规定表*项目给水锅水悬浮物$’(*:总硬度$$’(=总碱度$$’(AB*C"*<D#EF!:B!*溶解固形物$’(G<:::>H承压热水锅炉给水应进行锅外水处理对于额定功率小于等于=*I非管架式承压的热水锅炉和常压热水锅炉可采用锅内加药处理但必须对锅炉的结垢腐蚀和水质加强监督认真做好加药工作其水质应符合表的规定表项目锅内加药处理锅外化学处理给水锅水给水锅水悬浮物$’(*:<总硬度$$’(:C"*<D#!#EF!:B!*EF!:B!*溶解氧$’(*#:!含油量$’(**!#通过补加药剂使锅水C值控制在!:B!**#额定功率大于等于=*I的承压热水锅炉给水应除氧额定功率小于=*I的承压热水锅炉和常压热水锅炉给水应尽量除氧>J直流"贯流#锅炉给水应采用锅外化学水处理其水质按表!中额定蒸汽压力为大于!,小于等于*<,的标准执行>K余热锅炉及电热锅炉的水质指标应符合同类型同参数锅炉的要求>L水质检验方法应按附录M"标准的附录#执行*NOPKQLR>SSP附录!"标准的附录#水质检验方法!$总则和一般规定!$$本方法供工业锅炉锅炉房进行水质分析时使用各单位可根据本方法和化学分析的具体要求结合具体条件选用’!$(对使用试剂的要求)本方法中若无特殊指明均用分析纯"*#或化学纯",#试剂’当试剂"级别#不合要求时则可将试剂提纯使用或采用较高级别的试剂’!$试剂的加入量)本方法中试剂的加入量如以滴数来表示的均应按每滴相当于计算’!$试剂的配制)配制本方法所用试剂的溶剂若无明确规定均为水溶液’!$标准溶液的标定)标准溶液的标定一般应平行作两份或两份以上当两份标定的相对误差在"#以内时才能取平均值计算其浓度’!$:溶液浓度的表示方法有下列几种)!$:$质量百分浓度与体积百分浓度)!$:$$质量百分浓度"#)系指在溶液中所含溶质的克数’!$:$(体积百分浓度"#)系指在溶液中所含溶质的克数这种浓度的表示方法通常适用于溶质为固体时溶液的配制’!$:(体积比)体积比是指溶质<与溶剂=按体积比配制的溶液"如>硫酸溶液是指体积的浓硫酸与体积的水混合而成的硫酸溶液#’这种浓度的表示方法通常适用于溶质为液体时的溶液配制’!$:物质的量浓度"A#)系指物质A的物质的量BA除以混合物的体积C’注)国际制单位"DE#规定物质的量的单位为摩尔"FG#其定义为)摩尔是一系统的物质的量该系统中所包含的基本单元数与H的碳I的原子数目相等J在使用摩尔时基本单元应予指明可以是原子K分子K离子K电子及其他粒子或是这些粒子的特定组合’!$:滴定度"L#)系指在溶液中所含相当于待测成分的质量或相当于该溶液中溶质的质量’!$:质量浓度"MA#)表示单位体积溶液中含溶质的质量’单位为N或ON’!$P仪器的校正)为了保证分析结果的准确性应对分析天平K砝码及其他精密仪器应按国家有关规定定期进行校正’分光光度计等分析仪器应根据说明书进行校正对滴定管K移液管K容量瓶等可根据试验的要求进行校正’!$Q空白试验)空白试验有下列两种)!$Q$在一般测定中为提高分析结果的准确性以空白水代替水样用测定水样的方法和步骤进行测定其测定值称为空白值然后对水样测定结果进行空白值校正’!$Q(在微量成分比色分析中为校正空白水中待测成分含量需要进行单倍试剂和双倍试剂的空白试验’单倍试剂的空白试验与一般空白试验相同’双倍试剂的空白试验是指试剂加入量为测定水样所用试剂量的倍’测定方法和步骤均与测定水样相同’根据单K双倍试剂的空白试验结果求出空白水中待测成分含量对水样测定结果进行空白值校正’!$R对空白水的要求)本方法中S空白水T是指用来配制试剂和作空白试验用的水如蒸馏水K除盐水K高纯水等’对空白水的质量要求规定如下)蒸馏水的电导率小于UDN"UV#’WX$P:Y(ZZ$除盐水的电导率小于!"!!!!#$!"!!!#’()*,高纯水的含量小于!"!!)’)含量小于!"!!:’<"<=蒸发浓缩>当溶液的浓度较低时可取一定量溶液先在低温电炉上或电热板上进行蒸发浓缩至体积较小后再移于水浴锅上进行蒸发在蒸发过程中应注意防尘和爆沸溅出<"<<干燥器>干燥器内一般用氯化钙或变色硅胶作干燥剂当氯化钙干燥剂表面有潮湿现象或变色硅胶颜色变红时表明干燥剂失效应进行更换<"<恒重>标准中规定的恒重是指在灼烧(烘干,和冷却条件相同情况下连续两次称重之差不大于!"A’如方法中另有规定者不在此限<"<B表示测定结果的单位>表示测定结果的单位应依据法定计量单位的规定<"<C有效数字>分析工作中的有效数字是指该分析方法实际能精确测定的数字因此分析结果应正确地使用有效数字来表示<"<D本方法主要参照的分析项目代表符号以及使用单位汇于表E#表E#水质分析项目代表符号单位项目符号中文单位单位符号悬浮固形物FG毫克升’溶解固形物HG毫克升’电导率西厘米I’电导JJ西KLMLMKK钙)N毫克升’硬度OJ毫摩尔升#,’’PQ镁R)N毫克升’氯化物QK毫克升’碱度SJ毫摩尔升),’’PQ亚硫酸盐)K:毫克升’磷酸盐T:KA毫克升’溶解氧)毫克升’化学耗氧量J毫克升’油O毫克升’#,OJ’’PQ(#))N#)R)N,),SJ’’PQ(MK:#))K:MK,水样的采集"<取样装置"<"<取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型参数水质监督的要求(或试验要求,进行设计制造安装和布置以保证采集的水样有充分的代表性"<"除氧水给水的取样管应尽量采用不锈钢管制造"<"B除氧水给水锅水和疏水的取样装置必须安装冷却器取样冷却器应有足够的冷却面积并接在能连续供给足够冷却水量的水源上以保证水样流量在*!!$U!!’’V水样温度应在:!$A!之间AWX<DYZ==<!"#$#取样冷却器应定期检修和清除水垢锅炉大修时’应安排检修取样器和所属阀门!"#$#(取样管道应定期冲洗)至少每周一次*作系统查定取样前要冲洗有关取样管道’并适当延长冲洗时间冲洗后应隔,方可取样’以确保水样有充分的代表性!"#$#测定溶解氧的除氧水和汽机凝结水’其取样阀的盘根和管道应严密不漏空气!"#"水样的采集方法!"#"#$采集有取样冷却器的水样时’应调节冷却水的取样阀门’使水样流量在,’温度为,:的范围内’且流速稳定!"#"#"采集给水锅水水样时’原则上应是连续流动之水采集其他水样时’应先将管道中的积水放尽并冲洗后方可取样!"#"#<盛水样的容器)采样瓶*必须是硬质玻璃或塑料制品)测定测量成分分析的样品必须使用塑料容器*采样前’应先将采样容器彻底清洗干净采样时再用水样冲洗三次)方法中另有规定除外*以后才能采集水样’采样后应迅速加盖封存!"#"#采集现场监督控制试验的水样’一般应使用固定的采样瓶’采集供全分析用的水样’应粘贴标签注明水样名称采样人姓名采样地点时间温度以及其他情况)如季节气候条件等*!"#"#(测定水中某些不稳定成分)如溶解氧游离二氧化碳等*时’应在现场取样测定’采集方法应按各测定方法中的规定进行!"#<水样的存放与运送!"#<#$水样采集后其成分的改变’受水样的性质温度保存条件的影响有很大的不同’原则上应及时化验此外’不同的测定项目’对水样可以存放时间的要求有很大差异’因此水样可以存放的时间很难绝对规定’根据一般经验’宜采用表=所列时间表=水样可以存放的时间水样种类可以存放时间’未受污染的水受污染的水,!"#<#"水样存放与运送时’应注意检查水样容器是否封闭严密水样容器应放在不受阳光直接照射的阴凉处!"#<#<水样的运送途中’冬季应防冻夏季应防曝晒!"#<#化验经过存放或运送的水样’应在报告中注明存放的时间和温度等项目!<悬浮固形物的测定!<#$概要水样中被某种过滤材料分离出来的固形物称为悬浮固形物不同过滤材料可以获得不同的测定结果本法系采用>玻璃过滤器或用铺有厚的石棉层的古氏坩埚过滤器作为过滤材料!<#"仪器!<#"#$孔径为,的>玻璃过滤器或容积为的古氏坩埚!<#"#"电动真空泵或水力抽气器!<#"#<容积为的吸滤瓶!<#<试剂硝酸溶液)*!<#测定方法!<##$采用>玻璃过滤器时’先用硝酸溶液洗涤过滤器’再用蒸馏水洗净’然后置于,:烘箱中烘干取出’放入干燥器内冷却至室温’称量至恒重AB$(CD"EE$!"#$#将玻璃过滤器或铺有酸洗石棉层的古氏坩埚’安装在吸滤瓶上启动真空泵(注)酸洗石棉可按下述方法制备)把优质的长纤维石棉切成长度为*#,在研钵中用水捣和再用浓盐酸在水浴锅上煮然后用热蒸馏水洗涤至洗出液中无氯离子即可应用(!"#$#"若采用酸洗石棉层作为过滤材料可将酸洗石棉按下述方法均匀地铺平整个古氏坩埚底部(!"#$#"#将酸洗石棉放入烧杯中加少量蒸馏水并激烈搅拌(!"#$#"#往已搅拌好的酸洗石棉中加大量的蒸馏水再次搅拌并把上部浑浊液含有细小的石棉纤维悬浮液倒入一烧杯中沉于烧杯底部较长的石棉纤维悬浮液倒入另一烧杯中(!"#$#"#"把干净的古氏坩埚安放在吸滤瓶上以备抽滤(!"#$#"#$将准备好的较长的石棉纤维悬浮液倒入坩埚中徐徐地抽滤逐次倒入逐次抽滤直到酸洗石棉层厚达约(!"#$#"#然后倒入细小的酸洗石棉纤维悬浮液抽滤使覆盖层约(!"#$#"#用蒸馏水洗涤制备好的酸洗石棉层直至洗出液透明为止(将上述制备好铺有酸洗石棉层的古氏坩埚于**烘箱内烘取出放入干燥器冷却称重直至恒重(!"#$#$将水样摇匀后按表:规定准确量取水样体积徐徐注入玻璃过滤器中最初滤出的**滤液应重复过滤一次滤液留作溶解固形物及其他分析用(若过滤后的水样有混浊应重新过滤(表:悬浮物含量与应取水样的体积悬浮固形物含量<=水样体积备注>***直接测定****直接测定!"#$#过滤完毕后用少量蒸馏水将计量水样的容器和玻璃过滤器清洗数次(将玻璃过滤器移入**烘箱中烘干取出放入干燥器冷却至室温称量(!"#$#再于相同的温度下烘干*#冷却称量如此反复操作直至恒重(水样中悬浮固形物的含量AB’按式’计算)ABCDEDFG***<=’HHHHHHHHHHH式中)DII玻璃过滤器或铺有石棉层的古氏坩埚’与悬浮固形物的总量<JDII玻璃过滤器或铺有石棉层的古氏坩埚’的重量<JFII水样的体积(!"#$#K在测定结果的报告中应注明所用的过滤材料(!$溶解固形物的测定重量法’!$#概要!$##溶解固形物是指已被分离悬浮固形物后的滤液经蒸发干燥所得的残渣(!$#仪器!$##水浴锅或**烧杯(!$##****瓷蒸发皿(!$#"测定方法!$#"#取一定量已过滤充分摇匀的澄清水样水样体积应使蒸干残留物的重量在**<左右’逐次注入经烘干至恒重的蒸发皿中在水浴锅上蒸干(注)为防止蒸干L烘干过程中落入杂物而影响试验结果必须在蒸发皿上放置玻璃三角架并加盖表面皿(!$#"#将已蒸干的样品连同蒸发皿移入**的烘箱中烘(MNOKIPP!"#$#$取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温迅速称重!"#$#"在相同条件下烘’#()冷却后称量如此反复操作直至恒重!"#$#*溶解固形物含量,按式计算,’’’:<===========式中>>蒸干残留物与蒸发皿的总重量:>>蒸发皿的重量:>>水样的体积<!*电导率的测定!*#方法概要溶解于水的酸A碱A盐电解质在溶液中解离成正A负离子使电解质溶液具有导电能力其导电能力大小可用电导率表示电解质溶液的电导率通常是用两个金属片即电极插入溶液中测量两极间电阻率大小来确定电导率是电阻率的倒数其定义是电极截面积为B极间距离为B时该溶液的电导电导率的单位为西厘米CB在水分析中常用它的百万分之一即微西厘米DCB表示水的电导率溶液的电导率与电解质的性质A浓度A溶液温度有关一般情况下溶液的电导率是指(E时的电导率!*#F仪器!*#F#电导仪或电导率仪测量范围为常规范围可选用GGCH型!*#F#F电导电极简称电极实验室常用的电导电极为白金电极或铂黑电极每一电极有各自的电导池常数它可分为下列三类即’#B以下’#I#’B及#’I’B!*#F#$温度计精度应高于’#(E!*#$试剂!*#$#JK<氯化钾标准溶液称取在’(E干燥)的优级纯氯化钾或基准试剂LM#((N:用新制备的O级试剂水’EPE溶解后移入<容量瓶中并稀释至刻度混匀!*#$#F’#JK<氯化钾标准溶液称取在’(E干燥)的优级纯氯化钾或基准试剂L#M((:用新制备的O级试剂水’EPE溶解后移入<容量瓶中并稀释至刻度混匀!*#$#$’#’JK<氯化钾标准溶液称取在’(E干燥)的优级纯氯化钾或基准试剂’#LM((:用新制备的O级试剂水’EPE溶解后移入<容量瓶中并稀释至刻度混匀!*#$#"’#’’JK<氯化钾标准溶液于使用前准确吸取’#’JK<氯化钾标准溶液’’<移入<容量瓶中用新制备的Q级试剂水’EPE稀释至刻度混匀以上氯化钾标准溶液应放入聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中密封保存这些氯化钾标准溶液在不同温度下的电导率如表M所示表M氯化钾标准溶液的电导率溶液浓度JK<温度E电导率DCB’R(S(LSTLRNRNM’#’R(LNRSLR(SLUV*WX>FYY表!"#完$溶液浓度’()*温度电导率,)"":操作步骤:<电导率仪的操作应按使用说明书的要求进行=:>水样的电导率大小不同应使用电导池常数不同的电极不同电导率的水样可参照表!选用不同电导池常数的电极=表!不同电导池常数的电极的选用电导池常数电导率,)ABAAAB将选择好的电极用C级试剂水洗净再用D级试剂水冲洗A次浸泡在D级试剂水中备用=:E取A*水样#温度F$放入塑料杯或硬质玻璃杯中将电极用被测水样冲洗A次后浸入水样中进行电导率测定重复取样测定A次测定结果读数相对误差在FG以内即为所测的电导率值#采用电导仪时读数为电导值$同时记录水样温度=:若水样温度不是测定数值应按式#!$换算为的电导率值=H#$IJJKLM#N$#!$OOOOOOOOOO式中PH#$QQ换算成时水样的电导率,)RJJQQ水温为N时测得的电导,RKQQ电导池常数RMQQ温度校正系数#通常情况下M近似等于$RNQQ测定时水样温度=::对未知电导池常数的电极或者需要校正电导池常数时可用该电极测定已知电导率的氯化钾标准溶液#温度F$的电导#见表!"$然后按所测结果算出该电极的电导池常数=为了减小误差应当选用电导率与待测水样相近的氯化钾标准溶液来进行标定=电极的电导池常数按式#!"$计算=KIHH#!"$OOOOOOOOO式中PKQQ电极的电导池常数RHQQ氯化钾标准溶液的电导率,)RHQQ用未知电导池常数的电极测定氯化钾标准溶液的电导,=:S若氯化钾标准溶液温度不是测定数值应按式#!$换算为时的电导率值代入式#!"$计算电导池常数=::电导率与含盐量的关系对于同一类天然淡水以温度时为准电导率与含盐量大致成比例关系其比例约为P,)相当于AT)*=在其他温度下需加以校正即每变化含盐量大约变化G温度高于时用负值反之用正值=注P在时测定某天然水的电导率为"",)试计算这种水的近似含盐量=解P设电导率,)时含盐量相当于T)*则含盐量为""UL""UUGUIUT)*=根据实际经验通常在VW为A范围内天然水的电导率与水溶液中溶解物质之比大约为XY<:ZSQ><!"#$’$()*一般锅水如将电导率最大的,离子中和成中性盐则锅水的电导率与溶解固形物之比约为!"#$’$)#即!相当于$’$)*表不同水质的电导率水质名称电导率新鲜蒸馏水天然淡水高含盐量水$’$’$$$$’!$$$:<的测定#电极法):=概要水样中含有氧化剂>还原剂>高含盐量>色素>水样混浊以及蒸馏水>除盐水等无缓冲性的水样宜用此电极法*当氢离子选择性电极电极与甘汞参比电极同时浸入溶液后即组成测量电池对其中电极的电位随溶液中氢离子的活度而变化*用一台高阻抗输入的毫伏计测量即可获得同水溶液中氢离子活度相对应的电极电位以值表示即ABC#)DDDDDDDDDD电极的电位与被测溶液中氢离子活度的关系符合能斯特公式即EE$CF$GHIJABC#)DDDDDDDDDD根据上式可得K$$(ABCBLMCNEO$$(#L)NEOLCNE$$(#P)DDDDDDDDDD式中KEQQ电极所产生的电位ORE$QQ当氢离子活度为!时电极所产生的电位ORGQQ气体常数RJQQ法拉第常数RHQQ绝对温度SRIQQ被测离子的电荷价数RBCQQ水溶液中氢离子的活度TARBLMCQQ定位溶液的氢离子活度TARLABLCRNEQQ被测溶液与定位溶液的氢离子浓度相对应的电极电位差值*因此在$U时当L!时NE(O*:V仪器:V=实验室用计附电极支架及测试烧杯*:VV电极>饱和或FTA氯化钾甘汞电极*:W试剂及配制:W=等于X$$的标准缓冲溶液K准确称取预先在!!UYU干燥并冷却至室温的优级纯邻苯二甲酸氢钾#SZ(X,X)!$!溶解于少量除盐水中并稀释至!$$$*:WV等于(的标准缓冲溶液K准确称取经!!UYU干燥并冷却至室温的优级纯磷酸二氢钾#S,X)FF$以及优级纯无水磷酸氢二钠#^,X)F溶于少量除盐水中并稀释至‘=ab:QVcc=!"""#$’()()*等于,("的标准缓冲溶液准确称取优级纯硼砂!"(!:溶于少量除盐水中并稀释至!"""#$此溶液贮存时应用充填有烧碱石棉的二氧化碳吸收管防止二氧化碳影响上述标准缓冲溶液在不同温度条件下其*值的变化列在表<表<标准缓冲溶液在不同温度下的*值温度=邻苯二甲酸氢钾中性磷酸盐硼砂>("!(,>,(,!"(""(,,(!>(""(,",("(""(,(>("!(,(!"("!(>,(!>("(,(!""("(,(">("(,(">"("(,("!>>("((,,"(!"((,’(测定方法’((A新电极或长时间干燥保存的电极在使用前应将电极在蒸馏水中浸泡过夜使其不对称电位趋于稳定如有急用则可将上述电极浸泡在"(!#BCD$盐酸中至少!E然后用蒸馏水反复冲洗干净后才能使用对污染的电极可用沾有四氯化碳或乙醚的棉花轻轻擦净电极的头部如发现敏感膜外壁有微锈可将电极浸泡在>FG!"F的盐酸中待锈消除后再用但绝不可浸泡在浓酸中以防敏感薄膜严重脱水报废’((H仪器校正仪器开启半小时后按仪器说明书的规定进行调零I温度补偿以及满刻度校正等手续’(()*定位定位用的标准缓冲溶液应选用一种其*值与被测溶液相近的缓冲溶液在定位前先用蒸馏水冲洗电极及测试烧杯次以上然后用干净滤纸将电极底部残留的水滴轻轻吸去将定位溶液倒入测试烧杯内浸入电极调整仪器的零点I温度补偿以及满刻度校正最后根据所用定位缓冲液的*值将*定位重复定位!G次直至复定位后误差在允许范围内定位溶液可保留下次再用如有污染或使用数次后应根据需要随时再更换新鲜缓冲溶液为了减少测定误差定位用*标准缓冲液的*值应与被测水样相接近当水样*值小于("时应使用邻苯二甲酸氢钾溶液定位以硼砂或磷酸盐混合液复定位当水样*值大于("时则应用硼砂缓冲液定位以邻苯二甲酸氢钾或磷酸盐混合液进行复定位进行*值测定时还必须考虑到玻璃电极的J钠差K问题即被测水溶液中钠离子的浓度对氢离子测试的干扰特别在进行*大于!"(>的高*值测定时必须选用优质的高碱*电极以减少误差根据不同的测量要求可选用不同精度的仪器’((复定位将电极和测试烧杯反复用蒸馏水冲洗次以上最后一次冲洗完毕后用干净的滤纸将电极底部残留的水滴轻轻吸去然后倒入复定位缓冲溶液按上述定位的手续进行*测定如所测结果同复定位缓冲溶液的*值相差在L"(">以内时即可认为仪器和电极均属正常可以进行*测定复定位溶液的处理应按定位溶液的规定进行’((M水样的测定将复定位后的电极和测试烧杯反复用蒸馏水冲洗次以上再用被测水样冲洗次以上最后一次冲洗完毕后应用干净的滤纸轻轻将电极底部残留的水滴吸去然后将电极浸入被"!NOAMP’QHRRA测溶液!按上述定位的手续进行"#测定$测定完毕后!应将电极用蒸馏水反复冲洗干净!最后将"#电极浸泡在蒸馏水中备用$’(’测定"#时!水样温度与定位温度之差不能超过)*!否则!将会直接影响"#值准确性$氯化物的测定,硝酸银容量法’概要适用于测定氯化物含量为)的水样$在中性或弱碱性溶液中!氯化物与硝酸银作用生成白色氯化银沉淀!过量的硝酸银与铬酸钾作用生成砖红色铬酸银沉淀!使溶液显橙色!即为滴定终点$’试剂及配制’’氯化钠标准溶液,含氯离子取基准试剂或优级纯的氯化钠置于瓷坩埚内!于高温炉内升温至)*灼烧:!然后放入干燥器内冷却至室温!准确称取’<=氯化钠!先溶于少量蒸馏水!然后稀释至$’’硝酸银标准溶液,相当于>称取’)硝酸银溶于蒸馏水中!以氯化钠标准溶液标定$标定方法如下于三个锥形瓶中!用移液管分别注入氯化钠标准溶液!再各加入A蒸馏水及’B铬酸钾指示剂!均用硝酸银标准溶液滴定至橙色!分别记录硝酸银标准溶液的消耗量C!以平均值计算!但三个平行试验数值间的相对误差应小于’D)B$另取蒸馏水作空白试验!除不加氯化钠标准溶液外!其他步骤同上!记录硝酸银标准溶液的消耗量C$硝酸银标准溶液的滴定度,E按式,F=计算EGH’CC,F=IIIIIIIIII式中CJJ空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积!KCJJ氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的平均体积!KJJ氯化钠标准溶液的体积!K’JJ氯化钠标准溶液的浓度!$最后调整硝酸银溶液浓度!使其成为相当>的标准溶液$’’LB铬酸钾指示剂$’’(B酚酞指示剂,以乙醇为溶剂$’’MNOPQ#’R$’’ND#DSQ’R$’L测定方法’L’量取水样于锥形瓶中!加D滴B酚酞指示剂!若显红色!即用硫酸溶液中和至无色$若不显红色!则用氢氧化钠溶液中和至微红色!然后以硫酸溶液滴回至无色!再加入’B铬酸钾指示剂$’L’用硝酸银标准溶液滴定至橙色!记录硝酸银标准溶液的消耗体积C$同时作空白试验,方法同FT’D’D!记录硝酸银标准溶液的消耗体积CD$氯化物,>含量按式,FA计算U>G,CCDH’CVH,FAIIIIIIIII式中CJJ滴定水样消耗硝酸银溶液的体积!KCDJJ滴定空白水样消耗硝酸银溶液的体积!K’JJ硝酸银标准溶液的滴定度!相当于>KWXMJYY!"##水样的体积$’()*测定水样时注意事项()**,当水样中氯离子含量大于时$须按表中规定的体积取水样$用蒸馏水稀释至后测定’表氯化物的含量和取水样体积水样中含量取水样体积$()**:当水样中硫离子<=含量大于$铁>铝含量大于或颜色太深时$应事先用过氧化氢脱色处理每升水加=$并煮沸A后过滤’如颜色仍不消失$可于水样中加碳酸钠然后蒸干$将干涸物用蒸馏水溶解后进行测定’()**B如水样中氯离子含量小于时$可将硝酸银溶液稀释为相当于*后使用’()**为了便于观察终点$可另取水样加铬酸钾指示剂作对照’()**C混浊水样$应事先进行过滤’(D碱度的测定容量法=(D*,概要水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质的量$例如氢氧根>碳酸盐>重碳酸盐>磷酸盐>磷酸氢盐>硅酸盐>硅酸氢盐>亚硫酸盐>腐植酸盐和氨等$都是水中常见的碱性物质$它们都能与酸进行反应’因此$选用适宜的指示剂$以酸的标准溶液对它们进行滴定$便可测出水中碱度的含量’碱度可分为酚酞碱度和全碱度两种’酚酞碱度是以酚酞作指示剂时所测出的量$其终点的EF值为*’全碱度是以甲基橙作指示剂时测出的量$终点的EF值为*’若碱度很小时$全碱度宜以甲基红G亚甲基蓝作指示剂$终点的EF值为*’(D*:试剂及配制(D*:*,H酚酞指示剂以乙醇为溶剂=’(D*:*:*H甲基橙指示剂’(D*:*B甲基红G亚甲基蓝指示剂I准确称取*甲基红和*亚甲基蓝$在研钵中研磨均匀后$溶于JH乙醇中’(D*:*KF<LM*N>*N>*N标准溶液配制方法见O’(D*B测定方法(D*B*,大碱度水样如锅水>化学净水>冷却水>生水等=的测定方法I取透明水样注于锥形瓶中$加入滴H酚酞指示剂$此时若溶液显红色$则用KF<LM*N或等于*N标准溶液滴定至恰无色$记录耗酸体积!$然后再加入滴甲基橙指示剂$继续用上述硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色为止$记录第二次耗酸体积!不包括!=’(D*B*:小碱度水样如凝结水>高纯水>给水等=的测定方法I取透明水样$置于锥形瓶中$加入滴H酚酞指示剂$此时溶液若显红色$则用微量滴定管以KF<LM*N标准溶液滴定至恰无色$记录耗酸体积!F<L=$然后再加入滴甲基红G亚甲基蓝指示剂$再用上述硫酸标准溶液滴定$溶液绿色变为紫色$记录耗酸体积!F<L=不包括!F<L==’(D*B*B无酚酞碱度时的测定方法I上述二法$若加酚酞指示剂后溶液不显色$可直接加甲基橙或甲基红G亚甲基蓝指示剂$用硫酸标准PQ,C)R#:SS,溶液滴定!记录耗酸体积"#$#’#()*,碱度的计算上述被测定水样的酚酞碱度$酚和全碱度$全按式$式$计算$酚#’#()*:"$#’#()*:<=>$$全#’#()*:"#$#’#()*:<=>$式中#’#()*标准溶液浓度!<=>A"$#’#()*"#$#’#()*两次滴定时所耗硫酸标准溶液的体积!>,注碱度的基本单元采用)’B#C)#BD’C)BD,#碱度单位毫克当量升$EF>和毫摩尔升$<=>的关系为EF><=>,G硬度的测定$HIJ滴定法GK概要在L’为M的被测溶液中!用铬黑N作指示剂!以乙二胺四乙酸二钠盐$简称ON标准溶液滴定至蓝色为终点!根据消耗ON标准溶液的体积!即可计算出水中硬度的含量,GP试剂及配制GPK#ON*<=>标准溶液$配制方法见Q#,GPP#ON#<=>标准溶液$配制方法见Q#D,GP氨R氯化铵缓冲溶液称取#E氯化铵溶于S>除盐水中!加入S>浓氨水$密度TE>以及SE乙二胺四乙酸镁二钠盐$简写为FU#VEW!用除盐水稀释至>!混匀!取S>!按TD#$不加缓冲溶液测定其硬度!根据测定结果!往其余TS>缓冲溶液中!加所需ON标准溶液!以抵消其硬度,注测定前对所用FU#VEW必须进行鉴定!以免对分析结果产生误差,鉴定方法取一定量的FU#VEW溶于高纯水中!按硬度测定法测定其VE#X或ON是否有过剩量!根据分析结果精确地加入ON或VE#X!使溶液中ON和VE#X均无过剩量,如无FU#VEW或FU#VEW的质量不符合要求!可用*YZEON二钠盐和D#EVE()*Y’#)来代替SEFU#VEW!配制好的缓冲溶液!按上述手续进行鉴定!并使ON和VE#X均无过剩量,GP硼砂缓冲溶液称取硼砂$FU#*)Y’#)*E溶于Q>高纯水中!加入氢氧化钠E!溶解后用高纯水稀释至>混匀!取S>!加<=>盐酸溶液*>!然后按TD#测定其硬度!并按上法往其余TS>缓冲溶液加入所需ON标准溶液!以抵消其硬度,GPS^铬黑N指示剂称取SE铬黑N$C#’#)YFD(FU与*SE盐酸羟胺!在研钵中磨匀!混合后溶于>TS^乙醇中!将此溶液转入棕色瓶中备用,G测定方法GK水样硬度大于S<=>的测定,按表T的规定取适量透明水样注于#S>锥形瓶中!用除盐水稀释至>,表T不同硬度取水样体积水样硬度!<=>需取水样体积!>SSSS##S加入S>氨R氯化铵缓冲溶液和#滴S^铬黑N指示剂!在不断摇动下!用#ON#<=>D‘aKbcPddK标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为终点!记录"#$标准溶液所消耗的体积’硬度()#*的含量按式(,*计算)#,"#$,"#$(,*或)#,"#$,"#$:(*式中,"#$<<标准溶液浓度!=,"#$<<滴定时所耗"#$标准溶液的体积!=<<水样体积!’>AB水样硬度在CD的测定取透明水样注于,D锥形瓶中!加氨E氯化铵缓冲溶液(或硼砂缓冲溶液*及,滴DF铬黑$指示剂!在不断摇动下!用,"#$标准溶液滴定至蓝色即为终点!记录上述标准溶液所消耗的体积’硬度()#*的含量计算按式(*’>G测定水样时注意事项>GH若水样的酸性或碱性较高时!应先用氢氧化钠溶液或盐酸中和后再加缓冲溶液!水样才能维持IJ(K*’>GB对碳酸盐硬度较高的水样!在加入缓冲溶液前!应先稀释或先加入所需"#$标准溶液量的LFCMF(计入所消耗的体积内*!否则有可能析出碳酸盐沉淀!使滴定终点拖长’>GA冬季水温较低时!络合反应速度较慢!容易造成滴定过量而产生误差’因此!当温度较低时!应将水样预先加温至CNO后进行测定’>GG如果在滴定过程中发现滴定不到终点或指示剂加入后颜色呈灰紫色时!可能是PQRRST或UV等离子的干扰’遇此情况!可在加指示剂前!用,F的E半胱胺酸盐和,三乙醇胺(WN*进行联合掩蔽!或先加入所需"#$标准溶液LFCMF(计入所消耗的体积内*!即可消除干扰’>GXIJ(K*的缓冲溶液!除使用氨E氯化铵缓冲溶液外!还可用氨基乙醇配制的缓冲溶液(无味缓冲液*’此缓冲溶液的优点是无味!IJ稳定!不受室温变化的影响’配制方法取N除盐水!加入DD浓盐酸!然后将此溶液慢慢加入氨基乙醇中!并同时搅拌!最后加入DY分析纯Z,UY)!用除盐水稀释至!在水样中加入此缓冲溶液!即可使IJ值维持在K的范围内’>G指示剂除用铬黑$外!还可选用表所列的指示剂R由于酸性铬蓝作指示剂滴定终点为蓝紫色!为了便于观察终点颜色变化!可加入适量的萘酚绿!^称为^指示剂’它以固体形式存放较好!也可以分别配制成酸性铬蓝和萘酚绿^溶液!使用时按试验确定的比例加入’^指示剂的终点颜色为蓝色’>G硼砂缓冲溶液和氨E氯化铵缓冲溶液!在玻璃瓶中贮存会腐蚀玻璃!增加硬度!所以宜贮存在塑料瓶中’表指示剂名称和配制方法指示剂名称分子式配制方法酸性铬蓝S:JM‘,Z,aZDY酸性铬蓝与NDY盐酸羟胺混合!加氨E氯化铵缓冲溶液和N高纯水!溶解后用MDF乙醇稀释至酸性铬深蓝S:JZ,‘Ma,DY酸性铬深蓝加氨E氯化铵缓冲溶液!加入N高纯水!用MDF乙醇稀释至NbcHX<BddH表!"#$完指示剂名称分子式配制方法酸性铬蓝’萘酚绿($简称()"*,"’)#""#"酸性铬蓝与#"萘酚绿(与"#干燥的氯化钾混合研细铬蓝)"*,,)#铬蓝加"#:氨<氯化铵缓冲溶液=用除盐水稀释至"##:依来铬蓝黑>)#"#依来铬蓝黑>加"#:氨<氯化铵缓冲溶液=用无水乙醇稀释至"##:A磷酸盐的测定$磷钒钼黄分光光度法A概要在#*:BCD的酸度$"DE下=磷酸盐与钼酸盐和偏钒酸盐形成黄色的磷钒钼酸F磷矾钼酸的最大吸收波长为G:=一般可在E#G:的波长下测定F此法适用于锅水中磷酸盐的测定=相对误差为HIFAJ仪器分光光度计或光电比色计$具有E#G:左右的滤光片FAK试剂及配制AK磷酸盐标准溶液$":含":磷酸根称取在"#L干燥过的磷酸二氢钾$ME"E=溶于少量除盐水中=并稀释至"###:FAKJ磷酸盐工作溶液$":含#":磷酸根取上述标准溶液=用除盐水准确稀释至"#倍FAKK钼酸铵<偏钒酸铵<硫酸显色溶液$简称钼钒酸显色溶液AKK称取#钼酸铵N$E*OBPEQER和偏钒酸铵$ES=溶于E##:除盐水中FAKKJ取",:浓硫酸$密度"TEDU:=在不断搅拌下徐徐加入到#:除盐水中=冷却至室温FAKKK将!"#溶液倒入溶液!"#"中=用除盐水稀释至"###:FAV测定方法AV工作曲线绘制AV根据待测水样磷酸盐的含量=按表!""中所列数值分别把磷酸盐标准溶液$":含#":磷酸根注入一组#:容量瓶中=用除盐水稀释至刻度F表!""磷酸盐标准溶液的配制容量瓶编号"E*PT,"#""标准溶液体积=:##"#*P"#""相当于水样磷酸盐含量=:D#"P"#""##AVJ将配制好的磷酸盐标准溶液分别注入相应编号的锥形瓶中=各加入:钼钒酸显色溶液=摇匀=放置:WGFAVK根据水样磷酸盐的含量=按表!"选用合适的比色皿和波长=以试剂为空白作参比=分别测定显色后磷酸盐标准溶液的吸光度并绘制工作曲线FAVJ水样的测定AVJ取水样#:注于锥形瓶中=加入:钼钒酸显色溶液=摇匀=放置:WG=并以试剂作空白参比=在与绘制工作曲线相同的比色皿和波长条件下=测定其吸光度F"XYZJAA!"#$$$从工作曲线查得水样磷酸盐含量’表()*不同磷酸盐浓度的比色皿和波长的选用磷酸盐浓度,比色皿,,波长,)))**)*!"#$测定水样时注意事项!"#$$"水样混浊时应过滤最初),滤液弃去然

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