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电化学专业实验讲义2017.pdf

电化学专业实验讲义2017

姓林名夕
2017-04-21 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《电化学专业实验讲义2017pdf》,可适用于高等教育领域

目录绪论实验一金属腐蚀速度的电化学测试技术实验二交流阻抗法测定腐蚀体系的电化学参数实验三活化钝化金属阳极极化曲线的测量实验四孔蚀电位的测定实验五循环伏安法研究铁氰根离子电化学反应的可逆性实验六电偶腐蚀中电位序的测定实验七超级电容器用聚苯胺电极的制备及电容特性研究实验八恒电量法测不锈钢在淡水中的Rp和Cd实验九氧还原反应动力学参数的测定实验十铬镍不锈钢晶间腐蚀的评定方法实验十一阴极电流效率的测定实验十二铜表面电化学抛光和电镀镍实验附录盐桥的制备绪论与无机化学、分析化学及有机化学一样电化学也是建立在实验基础上的科学电化学实验是化学实验科学的分支它综合了化学领域中各分支所需的基本研究工具和方法通过实验的手段研究物质的电化学性质以及这些电化学性质与化学反应之间的关系从而形成规律的认识为学生掌握电化学的有关理论、实验方法和实验技术以培养学生分析问题和解决问题的能力电化学实验课的目的和要求电化学实验的主要目的是使学生能够掌握电化学实验的基本方法和技能从而能够根据所学原理设计实验正确选择和使用仪器锻炼学生观察现象、正确记录数据、处理数据、分析实验结果的能力培养学生严肃认真、实事求是的科学态度和作风通过电化学实验课程的教学还可以验证所学原理巩固和加深对电化学原理的理解提高学生对电化学知识灵活运用的能力为了达到上述目的必须对学生进行正确而严格的基本训练并提出明确的要求在进行每一个具体实验时必须做到:(一)实验前的预习()实验前必须充分预习明确实验内容和目的掌握实验的基本原理了解所用仪器、仪表的构造和操作规程明确实验所需进行的测量和记录的数据对整个实验过程要求做到心中有数()编写预习报告预习报告要求简明扼要地写出实验目的及实验原理列出原始数据记录表格若有不懂之处应提出问题()进行实验前指导老师应检查学生的预习报告进行必要的提问并解答疑难问题在学生达到预习要求后方能进行实验(二)实验过程)进入实验室不得大声喧哗和随意走动严格遵守实验室安全守则以保证实验顺利进行)不了解仪器使用方法时不得擅自使用和拆卸仪器仪器装置安装好后必须经过指导老师检查无误后方能进行实验)遇到仪器损坏应立即报告检查原因并登记损坏情况)严格按实验操作规程进行不得随意改动若确有改动的必要应事先取得指导老师的同意)试验数据的记录要完全、准确、整齐清楚在记录实验数据过程中应实事求是严禁涂改)实验结束后应将实验数据交指导教师签位E与i为线性关系根据塞特恩Strn)和盖里Gary)的理论推导对活化极化控制的腐蚀体系极化电阻与自腐蚀电流密度之间存在如下关系:E()acpaccorrbbRibbi对于一定的腐蚀体系ba、bc为常数因而()acacbbBbbpcorrEBRii也是常数上式可以写为pcorrEBRii显然极化电阻Rp和腐蚀电流密度icorr成反比根据法拉第定律可以直接将icorr换算成腐蚀的重量指标或腐蚀的深度指标为单位腐蚀速度故极化电阻Rp和金属腐蚀速度成反比关系如果腐蚀体系中评选缓蚀剂或赛选耐蚀金属材料只要分别测定Rp值就可以相对比较其腐蚀速度的大小如果由Rp计算腐蚀速度值还需要用其它的方法确定阳极和阴极的塔菲尔斜率ba、bc值也可在有关文献资料中查到塔菲尔外推法由腐蚀反映动力学方程式当极化电位︱E︱>nmV经过数学方法处理并用eta代替E可得eta=a+lgi上式成为塔菲尔方程它表明了强极化区塔菲尔区)极化电位与电流密度之间的关系实验时只要对腐蚀体系进行强极化极化电位通常在-mV之间)就可以得到etalgi的关系曲线把塔菲尔直线段外推延伸至腐蚀电位lgi坐标上与交点对应的值为lgic由此可以求出icorr由塔菲尔直线可以分别求出ba、bc值在测试中为了能获得较为精确的结果塔菲尔直线段必须延伸至少一个数量级以上的电流范围在以下两种情况下测量结果会受到影响:)体系中由于浓差极化的干扰或其它外来干扰)体系中存在一个以上的氧化或还原过程塔菲尔线通常会变形)三.仪器和电极仪器:电化学工作站CS、计算机研究电极:所研究的材料参比电极:甘汞电极辅助电极:铂电极或其它电极)四.实验步骤.分别把电化学工作站CS和计算机电源开关打开预热.对所研究的材料进行除油、除锈和打磨处理.按要求配制试验溶液.分别把研究电极、辅助电极、参比电极放入电解池中连接测量线路按要求先进行线性极化测试然后再进行塔菲尔外推法极化曲线测试五仪器使用选择测试方法选择动电位扫描见图动电位极化测试窗口见图图CorrTst电化学测试系统主界面图动电位极化测试窗口电解池参数设置图电解池参数设置仪器参数设置图仪器参数设置极化曲线参数设置开始试验试验结束后进行数据处理六讨论题线性极化曲线和塔菲尔极化曲线的区别在两种曲线的测试过程中出现了什么问题如何解释和解决能否直接由Rp直接求出icorr值腐蚀电位不稳定对测量结果有什么影响实验二交流阻抗法测定腐蚀体系的电化学参数一、实验目的l、掌握交流阻抗研究方法的原理了解电极复阻抗测量的多种测试技术、学习CHI的使用方法、掌握不同体系的交流阻抗图谱二、实验原理交流阻抗法就是用小幅度正弦交流信号(一般小于lmV)扰动电解池并观察体系在稳态时对扰动的跟随情况同时测量电极的阻抗描述阻抗随频率变化的方法用复数平面图Nyquist图)每一点表示某个特定频率下阻抗矢量的实部与虚部也可用Bod图表示包括幅频特性曲线和相频特性曲线一般说来电极体系的阻抗不是纯电阻而且其数值和相位都随交流电的频率而变因而是与频率有关的复阻抗以复数的形式给出电极在一系列频率下的阻抗即激励信号和电极体系的响应随频率而变化阻抗的这种测量方法为频域测量如果对电极体系施加激励信号测量响应随时问的变化然后变换成响应随频率变化这种测量方法为时域测量对一个简单的活化控制的腐蚀体系当参比电极与研究电极之间的溶液电阻Rl不能忽略时研究电极的等效电路可以简化为极化电阻Rp与双电层电容Cd并联并与Rl串联的电路(见图)这时电极的阻抗为整理后可得图简单的电化学等效电路)Z分为实数部分x及虚数部分-jy即Z=x-jy)其中消去alpha可得方程改写成二次曲线标准形式:这是一个圆的曲线方程圆的半径为Rr圆心在x=RlRr以=处)故图的Nyquist图为图所示的半圆当高频x=Rly=相当于半圆与实轴相交于左边的点当频率低至x=RlRry=相当于半圆与实轴相交于右边的点当虚部最大时频率用m表示)))))rrRRljRZ图图的Nyquist图因此由图所测定的电极界面阻抗随频率变化轨迹可以直接求出Rl和Rr并求得界面电容Cd值在有些情况下阻抗图为圆心下降的半圆出现弥散效应圆心下降的原因较复杂有人认为与双电层的性质有关例如电极表面粗糙造成电极溶液界面中电场分布不均匀电极表面产生多种松弛时间测量路中存在杂散电流或电感的影响也是圆心下降的原因之一用纯固体元件组成一个阻容并联路测量结果表明阻抗圆的圆心仍略有下降这就说明了测量路中杂散电容或电感的存在当存在弥散效应时阻抗圆向下偏转了一个角度但与实轴的两个交点的位置不变三、试验仪器与试剂辰华CHID电化学测试系统研究电极为碳钢辅助电极为铂电极参比电极为饱和甘汞电极介质为%HCl乌洛托品四、试验步骤、将研究电极用金相砂纸打磨至号然后用乙醇擦洗试样表面、<spanclass='wran'>清洗<span>电解池按三电极方式装配电解池电解液为%HCl连接电解池与电化学工作站的接线、进入EIS测量系统设定振幅为mV频率从KHZ至HZ、待电极电位稳定后开始测量、打印图形处理数据求出RlRrCd、在电解液中加入乌洛托品重复上述过程观察图形有何变化五、思考题、为什么测量时施加的激励信号必须小于mV、影响阻抗图谱的因素有哪些实验三活化钝化金属阳极极化曲线的测量一、实验目的、掌握恒电位法测定阳极极化曲线的原理和方法并与恒电流法测定的结果相比较、通过阳极极化曲线的测定判定实施阳极保护的可能性初步掌握选取阳极保护的技术参数、掌握利用恒电位仪的电化学测量技术二、实验原理为了判定金属在某种电解质溶液中采取阳极保护的可能性选择阳极保护的三个主要技术参数mdash致钝电流密度、维钝电流密度和钝化区的电位范围需要测定阳极极化曲线表征阳极电位和电流或电流密度)的关系曲线叫阳极极化曲线阳极极化曲线可以用恒电位法和恒电流法测定图是一条较典型的阳极极化曲线曲线ABCDEF是用恒电位法测得的阳极极化曲线当电位从A点逐渐向正向移动到B点时电流密度也逐渐增加到B点当电位超过B点以后若电位逐渐向正向移动电流密度反而急剧减小这是因为此时在金属表面开始生成一层钝化膜钝化发生了随着电位的正移电流密度减小的现象一直持续到C点C点的电位称作维钝电位)超过C点以后由于金属完全进入钝态若电位继续正移电流密度将维持在一个基本不变的很小值称作维钝电流密度)这种现象一直持续到D点超过D点以后随着电位的增加电流密度又重新增加从A点到B点的范围叫活性溶解区从B点到C点的范围叫钝化过渡区从C点到D点的范围叫钝化稳定区从D点到F点的范围叫过钝化区B点对应的电位叫致钝电位以EPP表示电流密度叫致钝电流密度以ipp表示C点对应的电位叫维钝电位以EP表示电流密度叫维钝电流密度,以iP表示D点对应的电位图可钝化金属的典型阳极极化曲线示意图叫过钝化电位以Etp表示在一定的介质中若把金属作阳极通以致钝电流使之钝化再用维钝电流去保护其表面的钝化膜可使金属的腐蚀速度大大降低这就是阳极保护的原理用恒电流法测不出上述曲线的BCDE段在金属受到阳极极化时其表面发生了复杂的变化电极电位成为电流密度的多值函数因此当电流密度增加到B点时电位即由B点跃增到电位很正的E点金属进入过钝化状态反映不出金属进入钝化区的情况由此可见只有用恒电位法才能测出完整的可钝化金属的阳极极化曲线三、实验方法一)仪器装置及介质试验液)仪器:MODEL<spanclass='wran'>P<span>otntiostatGalanostatMODELProgrammrMODELLogarithmiccurrntconrtr电极电位数据采集仪计算机辅助电极:铂电极或其它电极)参比电极:饱和甘汞电极并带有鲁金毛细管研究工作)电极:不锈钢试件)暴露面积为cm介质:MHSO的水溶液,二)操作步骤分别把MODEL、MODEL、电极电位数据采集仪和计算机电源开关打开预热对所研究的材料试件进行除油、除锈和打磨处理按要求配制试验溶液MHSO的水溶液)分别把研究电极、辅助电极、参比电极放入盛有试验溶液的容器电解槽)中按下图连接测量线路图极化曲线测量线路示意图SCANRATE开关拨到mSEC位置并把旋钮转到mSEC打开电极电位数据采集仪开关MODEL的OPERATINGMODE旋钮拨到,下面的开关打到EXTCELL用A或B通道的旋钮使仪表盘上的指针为零并记下这个数据此数据为该测试体系的腐蚀电位值打开极化曲线测试软件新建文件选择E-lgi按下拉菜单要求选择所需lgi、电压、电流倍程量程其中电流倍程量程应与MODEL旋钮所指位置相同)选择MODEL仪上的INITIALSCANDIRECTION开关的位置阳极极化打到ldquo+rdquo号阴极极化打到ldquo-rdquo号)把OPERATINGMODEL开关打到CONTRE按下MODEL仪上的ACTVIATE钮此时灯亮表示仪器开始扫描另外立即把计算机页面上的手指显示按钮按下观察计算机界面当扫描至一定值阳极极化电位超过Etp后电流会突然增大此时即可停止扫描停止计算机运行程序并把标有HOLD的按钮按下实验结束后按下MODEL仪上的INITIAL按钮并把MODEL的OPERATINGMODE旋钮拨到,下面开关打到OFF四、实验结果与处理记录实验条件:试样材质、暴露面积、介质成分、自腐蚀电位、扫描电位范围、扫描速度等初步掌握不锈钢在MHSO的水溶液中进行阳极保护时的主要参数五讨论分析活化钝化金属阳极极化曲线各线段和各拐点的意义这一曲线对金属阳极保护有何指导意义恒电位法和恒电流法在测定活化钝化金属阳极极化曲线时所得结果是否相同为什么如果金属电极在测量前表面已经钝化又未进行阴极极化测量的阳极极化曲线是什么形状实验四孔蚀电位的测定一、实验目的、初步掌握孔蚀电位的测定方法、通过测定环状阳极极化曲线了解可钝化金属击穿电位的意义并应用其定性判断金属的耐孔蚀性能、进一步掌握恒电位测量技术在腐蚀研究中的应用二、实验原理不锈钢、铝等金属在许多介质中易形成自钝化膜)从而获得很好的耐蚀性将材料在一定的介质中进行阳极极化也能行成钝化膜但是钝化膜在一定的电化学条件下会被破坏当钝化膜受到局部破坏孔蚀就产生了当达到钝化膜被击穿的电位时电流会突然上升伴随着钝性被破坏就会产生蚀孔钝化膜被击穿的电位叫过钝化电位或孔蚀电位Eb也称击穿电位)Eb值常用于评价金属材料的孔蚀倾向性Eb值越正金属耐孔蚀性能越好一般而言曲线的形状和各特征点的电位、电流数值的大小依溶液的组分、温度、金属的成分和表面状态以及电位扫描速度而变本实验采用恒电位手动调节当阳极极化到Eb时随着电位的继续增加电流急剧增加一般电流密度增加到microAcm时就进行反向极化即往阴极极化方向扫)电流密度响应下降扫曲线并不与正向曲县重合直到扫的电流密度又到钝态电流密度值此时所对应的电位为保护电位Ep这样整个极化曲线形成一个ldquo滞后环rdquo把Emdashlgi曲线图分为三个区如图所示A为必然孔蚀区B为可能孔蚀区C为无区可见由扫曲线形成的滞后环可以获得更具体判断孔蚀倾向的参数三、实验方法一)仪器装置及介质试验液)EbEplgiBAC图不锈钢在氯化物溶液中的阳极极化曲线示意图仪器:MODEL<spanclass='wran'>P<span>otntiostatGalanostatMODELProgrammrMODELLogarithmiccurrntconrtr电极电位数据采集仪计算机辅助电极:铂电极或其它电极)参比电极:饱和甘汞电极并带有鲁金毛细管研究工作)电极:已钝化的不锈钢试件)暴露面积为cm介质:MNaSOMNaCL的水溶液或海水二)操作步骤、分别把MODEL、MODEL、电极电位数据采集仪和计算机电源开关打开预热、对所研究的材料试件进行除油、除锈和打磨处理、按要求配制试验溶液MNaSOMNaCL的水溶液或海水)、分别把研究电极、辅助电极、参比电极放入盛有试验溶液的容器电解槽)中、同实验三图连接测量线路、SCANRATE开关拨到mSEC位置并把旋钮转到mSEC打开电极电位数据采集仪开关、MODEL的OPERATINGMODE旋钮拨到,下面的开关打到EXTCELL、用A或B通道的旋钮使仪表盘上的指针为零并记下这个数据此数据为该测试体系的腐蚀电位值、打开极化曲线测试软件新建文件选择E-lgi按下拉菜单要求选择所需lgi、电压、电流倍程量程其中电流倍程量程应与MODEL旋钮所指位置相同)、选择MODEL仪上的INITIALSCANDIRECTION开关的位置阳极极化打到ldquo+rdquo号阴极极化打到:ldquo-rdquo号、把OPERATINGMODEL开关打到CONTRE、按下MODEL仪上的INITIAL钮此时灯亮表示仪器开始扫描另外立即把计算机页面上的手指显示按钮按下、观察计算机界面由Ecorr开始对研究电极进行阳极极化由小到大逐渐加大电位值并密切注意电流表的指示值在孔蚀电位以前电流增加很少一旦达到孔蚀电位Eb)电流值便迅速增加注意使电流表迅速转换到较大的量程上电流密度增加到microAcm左右时即可进行反向扫描极化扫速度每分钟m左右直到扫的电流密度又到钝态电位Ep)为止时即可停止扫描结束实验停止计算机运行程序并把标有HOLD的按钮按下、实验结束后按下MODEL仪上的INITIAL按钮并把MODEL的OPERATINGMODE旋钮拨到,下面开关打到OFF四、实验结果及数据处理、记录实验条件:试样材质、暴露面积、介质成分、自腐蚀电位、扫描电位范围、扫描速度等、初步掌握不锈钢在MNaSOMNaCL或海水中进行阳极极化时的击穿孔蚀)电位Eb和保护电位Ep五、讨论、如果增加NaCL的含量孔蚀电位Eb值保护电位Ep值将如何变化为什么、滞后环若小说明材料的耐孔蚀性大还是小为什么实验五循环伏安法研究铁氰根离子电化学反应的可逆性一、实验目的、掌握循环伏安法的实验技术、学习使用CHI电化学综合分析仪、测量KFCN)体系在不同扫描速度时的循环伏安图二、实验原理概述线性电位扫描伏安法属暂态研究方法它在电化学研究中占有重要地位经常作为首先采用的实验手段循环伏安法的基本原理是:根据体系的性质选择电位扫描范围和扫描速率从选定的初始电位开始扫描后研究电极的电位按制定的方向和速率随时间线性变化完成所确定的扫描范围到达终止电位后会自动以同样的扫描速率到起始电位在电位扫描的同时同步测量研究电极的电流响应所获得的电流-电位曲线称为循环伏安曲线扫描电位范围内若在某一电位出现电流峰就表明在这电位发生了电极反应每一电流峰对应一个反应在循环伏安和重复循环伏安法中若在正向扫描时电极反应的产物足够稳定能在电极表面发生电极反应那么在逆扫描电位范围内将出现于正向电流峰相对应的逆向电流峰若无相应的逆向电流峰就说明正向电极反应是完全不可逆的或者产物是完全不稳定的根据每一峰值电流相对应的峰值电位值从标准电极电位表pH电位图和已掌握的知识可以推测出在所研究电位范围内可能会发生哪些电极反应因此伏安曲线图可视为电化学电位谱它对于开展研究工作掌握研究体系性质是十分重要的图一是典型的循环伏安曲线.从循环伏安曲线中一般可以得到以下数据:正向峰值电流ipc正向峰值电位Epc正向半峰电位EP逆向峰值电流ipa逆向峰值电位Epa要注意的是逆向峰值电流值不能像正向峰值电流值取法那样用零电流作基线计算而要用正向电流延伸线作基线计算如图中所示对可逆体系而言︱ipc︱=︱ipa︱Ep=︱EpaEpc︱=ZmV)℃)但是与电位扫描范围扫描换向电位等实验条件有关其值会在一定范围内波动如果从循环伏安图得出的Ep在Z范围内即可认为电极反应是可逆过程对于不同扫描速率时测定的循环伏安曲线可逆电流峰值电位Ep与扫描速率nu无关阴、阳极峰电流的值正比于扫描速率的平方根对于部分可逆(半可逆或准可逆)电极过程来说E/mV/Z数值越大不可逆程度越高Ep随扫描速率的加快而增大阴、阳极峰电流的值仍正比于扫描速率的平方根但有可能产生差异即ipc/ipa值可能等于l、大于或小于l不可逆电极过程的循环伏安曲线反向电压扫描时不出现阳极峰.KF(CN)体系的循环伏安测定F(CN)与F(CN)是典型的可逆氧化一还原体系循环伏安测定用铂电极作为工作电极进行阴极扫描时发生还原反应:F(CN)一一=F(CN)一进行阳极扫描时发生氧化反应:F(CN)-一=F(CN)一还原与氧化过程中电荷转移的速率很快得到的循环伏安图中阴极波与阳极波基本上是对称的二.仪器与试剂)仪器和电极CHI电化学综合分析仪台型铂电极支型饱和甘汞参比电极支mL烧杯电解槽个电极支架个容量瓶(mLmLmL)各个mL烧杯个mL洗瓶个mL磨口广口瓶个电吹风个中型实验托盘个镊子把脱脂棉球若干滤纸若干)试剂KNO水溶液(molL)mLF(CN)一标准水溶液(timesmol/L)mLHS水溶液(mol/L)mL无水乙醇mL试剂全部为分析纯溶剂为去离子水)实验步骤)mol/L的KNO溶液作为支持电解质用此溶液作为溶剂将F(CN)一标准溶液(timesmol/L)稀释配制成浓度为timesmol/L的F(CN)一溶液)<spanclass='wran'>清洗<span>电解池及电极按三电极方式装配电解池图典型的循环伏安曲线)连接电解池与电化学工作站的连线支铂电极作为研究电极与绿色夹工作电极)相连另一支铂电极作为辅助电极与红色夹辅助电极)相连饱和甘汞电极作为参比电极与白色夹参比电极)相连测量电极的稳定电位)开启微机进入CHl软件操作系统执行Stup菜单中Tchniqu命令选择CyclicVohmmtry实验技术进入Paramtrs设置扫描参数InitE为VHighE为.VLowE为VInitialScan为NgatiScanRat为.V/sSwpSgmnts为SamplIntral为.QuitTimSC)为Snsitiity为E-A/V实验中可以根据实际峰电流的大小调节Snsitiity(A/V)的选值灵敏度高容易发生数据溢出导致无法测量灵敏度低误差大调节好后最终可以得到好的循环伏安图)点OK确定所选定的参数同时进入CyclicVolmamtry测量技术显示PotntialCurrnt坐标图点击开始扫描自动记录循环伏安曲线利用CHI有关的数据处理软件进行处理并读取峰电位和峰电流的数值将实验结果存入Word文档)改变扫描速率测定扫描速率nu/(mV/s)分别为时的循环伏安图记录在不同扫描速率时的峰电位和峰电流的数值填入数据记录表(见表)四数据记录与处理()打印扫描速率nu=mV/s时的实验结果图内容包括:循环伏安曲线、扫描参数数据处理结果()将不同扫描速率时的循环伏安曲线测定的阴极、阳极峰电位和峰电流列表记录计算Ep和电流函数()根据Ep的数值判断电极过程的可逆程度讨论扫描速率是否会影响此类电极过程的Ep及Ep表实验数据nuVs-)EpaVipaAEpcVipcAEpVnuVs-)ipcnuipanu五、思考题、根据电化学极化公式电极极化电位越大相应的电流液应该越大如何解释循环伏安测量中出现的电流峰值、讨论双电层充电电流及溶液欧姆降对循环伏安曲线测量的影响、电位扫描的范围对测定结果有何影响是否电位范围越大测定结果越好实验六电偶腐蚀中电位序的测定一、实验目的l.了解电偶腐蚀测试原理和电偶电流与真实溶解电流之间的关系:.掌握使用零阻电流表或恒电位仪测定电偶电流的方法.测定纯铝与若干金属组成电偶对在%氯化钠溶液中的电偶电流排出电位序二、实验原理电偶腐蚀是一种宏观腐蚀当两种不同的金属在腐蚀介质中相互接触时由于腐蚀电位不相等因此在组成偶合电极(即形成电偶对)时腐蚀电位较负的金属(电偶对阳极)溶解速度增加造成接触处的局部腐蚀这就是电偶腐蚀也称为接触腐蚀).应用极化图有助于更清楚地看到电极的电化学参数在偶合前后的变化以图为例假设有两个表面积相等的金属A和B.金属A的电位比金属B的电位正当它们放入同一介质(如酸溶液)中未偶合时金属A的腐蚀速度为ICA金属B的腐蚀速度为ICB偶合后.金属B的腐蚀速度增加到IrsquoCB(为了简化图中用ic代替icorr,用Ec代替Ecorr)图金属A和B形成电偶对时混合电位的性质在活化极化控制的条件下金属腐蚀速度的一般方程式为:如果某金属与另一个电位较正的金属形成电偶则电位较负的金属将被阳极极化电位E将正向移到电偶电位Eg它的溶解电流将由ICrr增加到Ia:电偶电流实际上是电偶电位Eg处局部阳极电流和局部阴极电流之差:由式()可以获得两种极限情况:()形成偶合电极以后若极化很大即EgraquoEcorr)则Ig=Ia()在这种情况下电偶电流数值等于偶合电极阳极的溶解电流()形成偶合电极以后若极化很小(即EgEcorr)则Ig=IaIcorr)在这种情况之下电偶电流数值等于偶合电极阳极的溶解电流偶接前后之差测量电偶电流不能只用普通的安培表要采用零电阻安培表的测试技术零电阻安培表的原理见图图零阻安培表的原理图调节电压E或电阻R使电偶对的阴阳极之间的电位差为零电流表A中所通过的电流即为电偶电流Ig但是这种手调的方法是很难测定的现已用晶体管运算放大器制作零阻安培计三、实验方法一)、、仪器、试样与介质主要仪器有零阻电流表、数字万用表也可用电偶腐蚀计或恒电位仪不同金属试样若干个介质为%氯化钠水溶液二)、实验步骤l.准备好各种待测试件把加工到一定光洁度的试件用细砂纸进行打磨测量尺寸安装刭夹具上用丙酮或乙醇擦洗以清除表面的油脂待用.按测定先后分别将不同试样组成的电偶对安装于盛有%氯化钠溶液的电解槽中电偶对的试件尽量靠近.把甘汞电极安装于两试件之间用数字万用表测定各电极相对饱和甘汞电极的自腐蚀电位和两电极间的相对电位差.零阻电流表通电预热后选择适当的电流量程连接好线路电流表显示的数字即为电偶电流.注意观察电流Ig值随时间的变化情况在起始min内每mdash分钟记录一次Ig值到电流比较稳定时为止(共需记录十五个数值左右立即记录记录偶合电位(偶合电极相对汞电极的电位).断开连线更换电偶对按上述方法依次进行各电偶对的测定四实验结果与处理按要求记录实验条件:如试样材质、尺寸暴露面积和介质成分等middot.按下表记录实验数据.在同一张直角座标纸上绘制出各组电偶电流Ig对时间的关系曲线.将各组的电偶电流Ig除以铝的电流表面积排列出各种材料在氯化钠中的电位序,并与手册上的数据相比较五讨论.电偶电流为什么不能用普通的安培表测量.如果要用电偶电流Ig值计算真实的溶解速度应该如何进行校正试说明之.电偶电流的数值受哪些因素的影响实验七超级电容器用聚苯胺电极的制备及电容特性研究一、实验目的帮助学生理解聚苯胺基超级电容器的工作原理及电极制备方法掌握超级电容器的性能评价方法和仪器的操作使用二、基本原理电化学电容器又名超级电容器(Suprcapacitors)是七、八十年代发展起来的一种新型的储能装置通过形成双电层或产生准法拉第反应而储存电容具有快速贮存和释放能量的特点应用于现代电器尤其是手携和高频电器中超级电容器的电容性能主要取决于电极材料电极材料可分为三类:多孔碳材料、金属氧化物和导电聚合物有机导电高分子如聚吡咯(PPy)、聚苯胺(PANI)和聚噻吩等具有原料易得合成简便稳定性好能够进行可逆氧化还原反应以及储存电荷密度高等优点是比较理想的超级电容器电极材料导电高分子作电极材料的电化学电容器是通过在电极上电子导电聚合物膜<spanclass='wran'>中发<span>生快速可逆的P型或n型掺杂/去掺杂的氧化还原反应使聚合物电极储存高密度的电荷具有很高的法拉第准电容从而实现高密度的电能储存导电聚合物的p型掺杂过程是指外电路从聚合物骨架中吸取电子从而使聚合物分子链上分布正电荷溶液中的阴离子位于聚合物骨架附近保持电荷平衡(如聚苯胺聚吡咯及其衍生物)而发生n型掺杂过程时从外电路传递过来的电子分布在聚合物分子链上溶液中的阳离子则位于聚台物骨架附近保持电荷平衡(如聚乙炔、聚噻吩及其衍生物)聚苯胺在一定的电位范围内有良好的化学稳定性、导电性和高赝电容储能特性且廉价、容易制备近年来成为超级电容器电极材料的研究热点其分子结构如图所示图聚苯胺的分子结构当y=时为本征态聚苯胺(Emradlin,EB)当y=时为全还原态聚苯胺(Lucomradin,LE)当y=时为全氧化态聚苯胺(Prnigranilin,PE)对本征态聚苯胺进行掺杂可以获得室温电导率最大的聚苯胺下式所示为掺杂态聚苯胺结构A是对阴离子代表PANI掺杂程度经质子酸掺杂的PANI又与碱反应可变成绝缘体这种掺杂、去掺杂反应在水相、有机相中都可以进行并且可逆聚苯胺(PANI)可通过化学氧化法和电化学法合成化学法制备聚苯胺一般是在酸性介质中把氧化剂直接加入到苯胺溶液中使苯胺发生氧化聚合反应生成粉末状的聚苯胺电化学法制备聚苯胺是在含苯胺的电解质溶液中选择适当的电化学条件使苯胺在阳极上发生氧化聚合反应生成粘附于电极表面的聚苯胺薄膜或是沉积在电极表面的聚苯胺粉末电化学聚合法中又有:恒电位法、恒电流法、循环伏安法及脉冲极化法等本实验采用循环伏安法电化学合成聚苯胺四、实验内容聚苯胺电极的电化学制备电解液组成:molL苯胺和molL硫酸试样:不锈钢片尺寸mmtimesmmtimesmm经砂纸打磨后再依次用丙酮、无水乙醇、蒸馏水<spanclass='wran'>清洗<span>干净吹干天子天平称重待用采用循环伏安法在CHIB电化学工作站(上海辰华仪器有限公司)上进行苯胺的电化学聚合实验为三电极体系其中不锈钢片为工作电极Pt片为辅助电极AgAgCl电极为参比电极先在V(s饱和甘汞电极)扫描个循环再在V扫描个循环扫描速率mVs聚合完毕取出工作电极依次用molL硫酸和蒸馏水<spanclass='wran'>清洗<span>以除去未聚合和低聚合度的苯胺干燥后得到聚苯胺薄膜电极称重计算电极质量用探针电导率仪测试聚苯胺的电导率聚苯胺电极的电容性能研究采用上海辰华CHIB电化学工作站对材料进行循环伏安和恒流充放电测试聚苯胺为工作电极铂电极为辅助电极饱和甘汞电极为参比电极组成三电极体系电解液为molL的硫酸溶液测定电极材料的循环伏安曲线电压范围V)、恒流充放电曲线电位窗口V)充、放电电流为mAcm五、数据记录和处理)记录聚苯胺电极在不同扫速下的循环伏安曲线并分析)记录聚苯胺电极在不同充放电流密度下的恒流充放电曲线计算电容典型的恒流充放电曲线如图所示电极活性物质的质量比容量(Fg)可以用下式计算:式中:tdmdash充放电时间sVmdash充放电电压升高降低平均值Vmmdash单双电极上活性物质的总质量gimdash充放电电流A图恒流充放电曲线六、讨论影响聚苯胺的电导率的因素有哪些影响聚苯胺电极电容性能的因素有哪些实验八恒电量法测不锈钢在淡水中的Rp和Cd一、实验目的:.熟悉恒电量法测试技术.测量不锈钢在淡水中的Rp和Cd二、实验原理:极化电阻方法虽被广泛的应用在腐蚀速率的测试中但它还存在一些问题不适用于电导率很小的体系在低腐蚀速率下测试需要较长的时间从而会由于体系自腐蚀电位的不稳定造成较大的误差等为了克服这些缺点年KKanno等人将恒电量法成功的应用在腐蚀速率的测量中恒电量技术是PDlahay提出的主要用于一般电化学系统的动力学研究在恒电量方法中将一个已知的小量电荷脉冲施加到腐蚀金属电极上记录电极电位衰减曲线以供分析这是一种弛豫方法测量可以在较短的时间内完成此处外加电位的变化是在没有施加电流的情况下测定的因此具有可以在像蒸馏水等高阻介质中应用而不需考虑欧姆压降校正的优点恒电量法的基本原理和关系式如下将一个小量的电荷脉冲q施加在处于自腐蚀电位的金属实验电极的双电层上时产生一初始过电位E假设在一较小的过电位范围内实验电极的微分电容Cd是常数E作为Cd的函数由)式给出:CEdq)其后q由腐蚀反应所消耗使电极电位又返自腐蚀电位Ecorr电位衰减随时间成指数关系:)xp(CREEdptt)由)式进一步推导:金属腐蚀速率方程式:)xp()xp(bEbEIIctatcorrt)当Et很小时可以化简为:REIpttt时间内腐蚀反应所消耗的电量qt:()tdtqCEE)且dtdtREIqpttttt)())式和)式对t微分并联立得到:REECpttddtd)()故)(CREEdpttdtd))式为一阶线性齐次微分方程其解:)(xp)xp(CRCREdpdpttAdtA)根据边界条件t=时Et=E求出A=E因此得到:)(xpCREEdptt)在)式的推导中假设了q仅消耗在金属的腐蚀反应上且过电位衰减过程中浓差极化可略此外E没有超出线性极化的范围)式可以写成对数形式:㏒Et=㏒Et(Rp﹡Cd))由)可以看出㏒Ett成直线关系直线的斜率是(Rp﹡Cd)直线的截距决定了E这样Cd可由)式得到然后再通过直线的斜率计算极化电阻Rp还可由恒电量法的过电位衰减曲线得到Tafl常数ba、bc这时施加电荷增量应选择在可产生mV或更大的过电位由Strn公式RbbbbRipcacapcorrB)()计算金属腐蚀电流密度icorr三、实验方法:一)实验材料及仪器.实验材料:不锈钢(CrNi).表面状态:砂纸打磨.介质:淡水.温度:室温.环境:敞开体系.仪器测量:三电极体系辅助电极:铂参比电极:AgAgCl)、CP型综合腐蚀测试系统.其他材料:mL烧杯一个盐桥一个接线方法如图所示:Cp综合腐蚀测试仪盐桥辅助电极参比电极饱和氯化钾溶液研究电极自来水图接线方法二)实验操作步骤:.准备试样参比)测量)研究)辅助).准备三电极体系按图连接线路.打开腐蚀测试仪恒电位恒电流开关置于恒电流手动自动开关置于自动极化准备开关置于准备.打开微机进入CP腐蚀测试系统在CP测试方法的选择操作界面见图)选择ldquo恒电量极化rdquo测试图标点击后进入恒电量法操作界面见图)图CP测试方法选择操作界面图恒电量极化条件选择窗口.恒电量测试条件的选择是在一对话框中进行它包括)充电参数选择:电流量程②充电电流大小③充电时间)记录参数选择:数据记录间隔②数据记录结束时间③时间单位等按要求填写对话框的内容:试样:ss面积:介质:淡水温度:室温量程:电流:充电:记录间隔:记录结束:单位:秒Rp:Cd:.点ldquo估计rdquo键看下面是否有提示若有提示按提示进行若无提示点击界面中的ldquo确认rdquo键进入测试界面当测试界面中给定电流变为时打开CP仪器前面板的极化开关即将开关扳至ldquo极化rdquo、点击微机相应操作界面的开始键开始恒电量测试计算机自动绘图.绘图到测试者认为合适的时候结束测试、点击保存文件的扩展名为:sdt.点ldquo关闭rdquo按钮到恒电量极化管理软件窗口.将CP极化准备开关置于准备状态恒电量法阳极极化测量完毕数据的选取:打开测试数据文件软件根据测试数据绘制出相应的测试曲线选取计算数据区域见图、图和图)软件算出相应的Rp与Cd图数据处理窗口图分区数据处理结果图模拟结果将步骤中的充电电流改为进行阴极极化测量获得图的结果图阴极极化模拟结果四、实验结果与数据处理利用实验结果得出的Rp、Cd和ba、bc再用StrnGary方程:icorr=BRp=(babc((babc)))Rp计算icorr(microAcm)和Vcorr(mma)并加以讨论五讨论:.比较暂态法与稳态法的差别.讨论充电电流大小,充电时间长短对实验结果产生的影响.可以尝试变化溶液的pH值或者电导率观察测量曲线的变化进而讨论该方法的适用范围以及在适用范围内的应用.可以尝试利用测试的Et数据利用原理部分给出的公式进行编程计算解析.仔细观察实验过程如何正确操作Et曲线不过零点越过零点会产生什么结果如何尽量避免.在分区拟合中会发现利用曲线的后段拟合效果最好试讨论为什么实验九氧还原反应动力学参数的测定一、实验目的熟悉电化学工作站Znnium的操作方法学会利用循环伏安法CV)测定Pt盘电极的电化学活性表面积ECA)学会应用稳态极化法获得Pt电极表面氧还原反应ORR)的反应动力学参数二、实验原理在惰性气体保护的条件下M硫酸溶液中Pt电极上的循环伏安曲线根据不同的电位区间特征可将整个伏安曲线分成三个区间:氢区、双电层区和氧区在VsNHE)的氢区内发生氢的吸附脱附反应在氢区出现两个电流峰这是由于氢在铂主要暴露的)和)两个晶面上的吸附引起的adsHPtPtH)adsPtHPtH)在双电层区只发生电极的双电层充电而无其他反应氧区内发生吸附氧和氧化物的电还原反应图在M硫酸溶液中Pt电极上的循环伏安曲线在VsNHE)电位区域对氢的吸附脱附峰进行峰面积积分求出吸附峰的电量氢原子在每平方厘米Pt上发生单层吸附的电量为Ccm根据以下公式即可求出ECA表示为SchargCScmPtCcmPt)在氧气存在的条件下酸性介质中Pt电极表面会发生氧还原反应OxygnRductionRaction,ORR)其总反应方程如式所示:OHHO)实验假定ORR反应为直接四电子过程在低电流密度区域用于描述电极反应的BV方程可以简化为如式所示的线性关系xpxpccccFFFjjjRTRTRT)通过计算电流电压曲线的斜率值可以获得表观交换电流密度j与电极的有效电化学比表面积密切相关为了去除表面积的影响获得铂电极表面对铂电极的本征活性可通过式计算本征交换电流密度:jjS)在高电流密度区域用于描述电极反应的动力学方程可以简化为Tafl方程氢区氧吸附区氧析出氧化物还原氢脱附峰面积双电层区logccabj)其中lnRTajFRTbF三、实验仪器实验仪器为Znnium恒电位恒电流仪电解池为三电极电化学测试体系研究电极Pt盘电极直径为毫米辅助电极为铂片电极参比电极为动态氢参比电极DHE)四、实验步骤配制M硫酸铂盘电极的处理:用m的AlO粉末抛光成镜面用稀硝酸除去表面的有机物再用二次蒸馏水冲洗多次备用实验开始前检查实验系统接线是否连接正确检查电解池是否装配合理参比电极是否正常通氮气分钟以除去溶液中的氧实验过程中以氮气氛保护液面开Znnium工作站打开THALES软件选择循环伏安技术参数设置:初始电位为V折电位为V扫描速率为mVs扫描方式:三角波扫描个循环指定保存的循环数可根据具体的研究目的选择上述的设置运行程序实验过程注意观察防止参比电极连接线脱落损坏仪器实验完毕后保存原始数据文件或导出数据另存数据处理得到ECA通氧气分钟以饱和溶液中的氧实验过程中以氧气气氛保护液面记录ORR的开路电位OCV并对电极施加阳极和阴极电流记录稳态电位数据处理获得本征交换电流密度控制电位在V之间每隔mV取一电位点获得ORR的稳态电流数据处理获得低电流密度和高电流密度区的Tafl曲线分别计算Tafl截距和斜率并计算传质系数试验结束关机五、思考题、酸性介质中Pt表面的氧还原的Tafl斜率是否为常数、电极的表观表面积和电化学表面积是否存在差别实验十铬镍不锈钢晶间腐蚀的评定方法一、实验目的、了解铬镍不锈钢的腐蚀原理、熟悉晶间腐蚀实验方法及实验结果的评定二、原理沿着晶粒间界发生的腐蚀称为晶间腐蚀这种腐蚀首先在晶粒边界发生,并沿着晶界向深处发展能使晶粒间的结合力丧失使材料的机械性能显著降低工业上常用的铬镍不锈钢有CrNi、CrNi、CrNi、CrNiTi等这些钢的特点都含有%左右的铬在氧化性介质中极易钝化,使其具极特殊的耐蚀性能,但这类钢在-℃保持一定时间后在腐蚀性介质中就会发生危险的晶界腐蚀因为在室温下奥氏体不锈钢中的碳在在固溶体中溶解度很小随着温度的升高碳在固溶体中的溶解度也增大在-℃高温下淬火后可在室温下保存被碳过饱和的固溶体但是这种过饱和的固溶体是不稳定的在-℃的温度范围内再加热时在晶粒边缘就有铬的碳化物CrmiddotF)C从固溶体中沉淀出来由于碳向晶界扩散比铬的扩散快导致晶界及其邻近区域铬量贫乏当铬量降低到钝化所需的临界限以下时钢就具有晶间腐蚀倾向了三.实验方法不锈钢晶间腐蚀方法很多我国标准GBldquo不锈耐酸钢晶间腐蚀倾向试验方法rdquo规定有五种:C法:草酸电解浸蚀法此法为T法、L法、F法、X法的筛选试验方法用于X法作筛选时不适用于含Mo和Ti的不锈耐酸钢)T法:铜屑+硫酸铜+硫酸沸腾试验L法:硫酸铜+硫酸沸腾试验此法适用于对晶间腐蚀性能仅有一定程度要求的钢种)F法:氯化钠+硝酸恒温试验此法主要用于含Mo不锈钢)X法:硝酸沸腾试验图电解浸蚀装置电解槽阳极试件)阴极电流表直流电源变阻箱本试验采用C法操作步骤如下:)将不锈钢试样用砂纸磨至光洁度为然后进行敏化处理敏化处理温度为℃,保温小时或小时)空冷)将试样焊上一根铜导线在镶嵌机上镶样只露出试验表面镶嵌完后用细砂纸轻轻磨光除去表面的氧化膜准备进行电解浸蚀试验)将克分析纯草酸CHOmiddotHO)溶解于毫升蒸馏水种配制成试验溶液电解浸蚀试验如图所示:将已配制好的草酸电解液倒入电解槽内用导线试样经过变阻器接至直流电源甲电池)的正极上并用另一根导线将阴极经电流表接至直流电源的负极上当电路接通以后调节变阻器使试样表面上的电流密度为Acm试验时试样周围的溶液温度为-℃试验时间为分钟试验结束后取出试样洗净、吹干以备金相观察用四、试验结果的评定用金相显微镜观察草酸电解浸蚀试验后试样的浸蚀部位放大倍数为-倍压力加工试样的草酸电解浸蚀组织分为四级:一级:晶界没有腐蚀沟晶界间呈台阶状二级:晶界有腐蚀沟但是没有一个晶粒被腐蚀沟包围三级:个别晶粒被腐蚀包围四级:晶界间有腐蚀沟大部分晶粒被腐蚀沟包围焊接试样草酸电解浸蚀组织分为三级一级:晶界没有腐蚀沟铁素体被显现二级:晶界有不连续腐蚀沟铁素体有腐蚀三级:晶界有连续腐蚀沟铁素体严重腐蚀图草酸电解浸蚀试验的ldquo沟槽rdquo和ldquo台阶rdquo结构示意图实验十一阴极电流效率的测定一、实验目的、学会用铜库仑计测定电流效率的方法、掌握测定阴极电流效率的原理二、实验原理电解第一定律指出:在电极上析出物质的重量与电流强度和通电时间成正比也就是与通过的电量成正比W=epsilonIt或W=epsilonQ)式中W-电极上析出物质的量gI-电流强度tmdash通电时间S或h由式)可知当Q=时epsilon=W所以epsilon就是C或Amiddoth的电量所析出的物质的量epsilon称为电化学当量一般epsilon的单位为mgc或gAh电解第二定律指出:在不同的电解液中通过相同的电量时在各个溶液中所析出的物质的量与它们的化学当量成正比即析出克当量的任何物质所需要的电量时相同的皆为C或Amiddoth)的电量这个电量称为法拉弟以F表示如果以EM表示析出物质的克当量即EM=克原子数价数)根据)式:)(hAECEQWMM或=于是ItCEWM或=hAItEM)()前者t以S为单位后者t以h为单位在实际的电解过程中由于电极反应的中除主反应外还产生一些副反应阴极析出物质的总量总是比理论的要低一些实际析出物质的重量与理论计算的重量之比称为电流效率常用百分数表示MMWW%=理论量实际量=电流()WM为实际析出量WM为理论析出量以()式代入()式中ItWM电流()以()式代入()式MMEtIW电流()应用以上原理我们可以通过测量电量与阴极析出的物量来测定电镀工艺中的电流效率测量电量通常用铜库仑计也有用银库仑讲的铜库仑计是一个铜电解槽它的电流效率在一定条件下可以认为是将此铜库仑计串联接入被研究的电解槽从铜库仑计阴极析出铜的重量可求出通入的电量于是可由()式求出被研究电解槽的电流效率如以Wcu表示铜库仑计中铜的重量铜的克当量为gCuWIt代入()式中:MCuMEWW电流()电镀槽的阴极电流效率与电解液的组成、阴极电流密度、电解液的温度、阴极移动等都有密切关系电流效率是电镀工艺中的一个重要参数它不但决定了电能消耗、沉积时间、生产效率等而且通过电流效率的测定还可以使我们了解阴极上进行电极反应的情况三、主要设备与试剂、主要设备()电源()电解槽两个()电子天平()吹风机()干燥器()锌板两块()铜板两块()铜片块、铜库仑计溶液配方:硫酸铜(分析纯)gL硫酸(比重)mlL乙醇mlL阴极电流密度Adm、酸性镀锌液配方:氯化铵gL氨三乙酸gL氯化锌gL醋酸钠gL硫脲gL聚乙二醇gL洗涤剂mlLPH值温度℃阴极电流密度Adm四、实验步骤、配制镀锌液)体积的的蒸馏水加热至℃不宜℃超过)按量称取氯化铵加入水中使其溶解)边搅拌边加入所需量的氯化锌)加入醋酸钠所需量)加入氨三乙酸所需量并不断搅拌使其溶解如发现氨三乙酸不能全溶时可加入浓氢氧化钠溶液使其全溶)加入所需量的硫脲、聚乙二醇、洗涤剂)加水到规定体积充分搅拌)用醋酸和氢氧化钠调PH值、测量电镀槽所用阴极的面积根据规定的电流密度计算出所需的电流强度、电极处理:镀锌槽的两个阳极是锌板阴极是纯铜片铜库仑计的两个阳极是纯铜板阴极是纯铜片锌板用去污粉擦洗除油用自来水冲洗后浸泡在蒸馏水中铜片及铜板在HNO溶液中处理后迅速用自来水和蒸馏水<spanclass='wran'>清洗<span>用滤纸吸水吹干放入干燥器中、称量两片阴极重量并记录数据、把镀锌槽与铜库仑计按图所示接好线路、分别将铜库仑计与镀锌槽所用溶液放入两个电解槽中、接通电源电极带电下槽并调节电流使其在规定的电流密度下进行电解、电解minmin)带电将两个阴极同时取出分别用自来水和蒸馏水冲洗再用滤纸吸水吹干然后在天平上称量两片阴极重量测量结果记录表中、计算电流效率图测量电流效率的线路图五、数据处理、记录槽液组成及电流密度、记录实验数据电极重量序号电解槽电解前电解后金属增重电流效率镀锌槽铜库仑计实验十二铜表面电化学抛光和电镀镍实验一、试验目的1.熟悉铜表面电化学抛光的基本原理2.掌握电镀的基本过程3.了解电镀液成份对镀层性能的影响二、试验原理1.电化学抛光原理金属零件表面是凹凸不平的电抛光时这种凸峰和凹谷都将发生电化学溶解使阳极附近金属盐浓度不断增大于是在零件表面产生一层粘性薄膜这种薄膜的导电性不良致使阳极电位升高同时这层薄膜的厚度在零件表面的凹谷部位大于凸峰部位因此电力线在凸峰部位最集中溶解速度快而凹谷部位由于薄膜厚度大而电力线分布少所以溶解慢因为凹凸部分溶解速度的差异是粗糙不平的零件表面经过适当的时间后获得了整平此外阳极附近生成的金属盐薄膜阻碍着阳极的溶解从而提高了阳极的极化作用于是在阳极表面还生成了一层氧化膜这层膜由于它的稳定性使金属零件更不易受化学介质的腐蚀而处于轻微的钝态这是使零件表面整平、有光泽的重要原因表铜及铜合金电化学抛光溶液及规范组成及条件磷酸d=)温度℃)DAAdm)时间分)阴极铜2.电镀镍原理镍具有很强的钝化能力在空气中能迅速地形成一层极薄的钝化膜使其保持持久不变的色泽在常温下镍能很好地防止大气、水、碱液的侵蚀在碱、盐和有机酸中很稳定在硫酸和盐酸中的溶解度很小另外镍的硬度较高在其他金属的表面镀一层镍层可以提高制品的表面硬度并使其具有较高的耐蚀性镍是铁族元素属于电化学极化较大的体系当电解时能产生较大的极化作用即使在很小的电流密度下也会产生显著的极化作用因此镀镍与镀锌、铜等不同它不需要特殊的络合剂和添加剂因为电沉积镍时有较大的极化作用所以在强酸中根本不可能把它沉积出来因此镀膜的电镀液只能使用弱酸性电解液表不同电镀镍电解液的组成和工艺条件配方组成克/升)及工艺普通镀镍光亮镀镍半光亮镀镍硫酸镍氯化钠氯化镍硼酸硫酸钠硫酸镁糖精、丁炔二醇十二烷基硫酸钠醋酸<spanclass='wran'>P<span>H温度℃)阴极电流密度Adm)搅拌/阴极移动需要搅拌/阴极移动三、装置与材料矩形电解槽两个:镍阳极:宽毫米,高毫米以上试片:宽毫米高毫米一面涂绝缘物质的铜片宽毫米高毫米以上的铜片1片直流电源A)一台电流表A)一块滑线电阻器一台四、试验步骤1、镀液准备:配置各种镀液溶液2、试片准备:将阴极试片用丙酮除油再用去污粉擦洗表面无油无锈后用热风机吹干3、用粗糙度仪测试铜片表面粗糙度4、将小的铜试片进行电化学抛光5、将试片从抛光液取出后水洗吹干称重6、测量试件表面粗糙度7、阴极试片冷却至室温后在天平上称重并分别纪录阴极试片的重量8、三种镀液中采用的电流密度分别为1Adm2Adm4Adm时的电流强度值9、将阳极洗净后放入槽相应位置加入镀液10、接好线路先按电流密度为1Adm电镀15分钟11、将两阴极试片取出冲洗干净用热风机彻底吹干冷却至室温在天平上称重记录数据12、用测厚仪测量厚度13、重复上述步骤再分别做出其他两种镀液的实验数值14、实验结束后清理试验台五、试验结果处理1、计算镀件的增重和镀层的厚度2、比较三种镀液得到的镀层的异同六、思考题1、试述电化学抛光机理2、试述镀镍光亮剂的分类3、试述光亮剂作用机理附录盐桥的制备降低液面液接电位的方法很多但至今尚无理想的方法较好而且使用方便的一种方法为盐桥法最常用的是%琼脂一饱和KCl盐桥将盛有g琼脂和ml蒸馏水的烧瓶放在水浴上加热(切忌直接加热)直到完全溶解然后加入gKCl充分搅拌KCl完全溶解后趁热用滴管或虹吸将此溶液装入已事先弯好的玻璃管静置待琼脂凝结后便可使用多余的琼脂一KCI用磨口瓶塞盖好以避免玷污溶液最好选择凝固时呈洁白色的琼脂高浓度的酸、氨都会与琼脂作用破坏盐桥玷污溶液遇到这种情况不能采用琼脂盐桥琼脂KCl盐桥液不能用于含有AgHg等与Cl作用的离子或含有CO等与K作用的物质的溶液遇到这种情况应换其他电解质所配制的盐桥有人建议对于能与C作用的溶液用HgHgSO饱和KSO电极与%琼脂一mo.LKSO的盐桥对于含有浓度大于mo.L的CO的溶液则可用汞甘汞饱和NaCl或LiCl电极与%琼脂mo.LNaCl或LiCl盐桥也可用NHNO或KNO盐桥优点是正负离子的迁移数较接近缺点是它与通常的各种电极无共同离子因而在共同使用时会改变参比电极的浓度和引入外来离子从而可能改变参比电极电
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