DMA、DSC、TMA測試原理DMA動態機械
分析
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儀原理 (DynamicMechanicalAnalyzer)所有材料在溫度變化時都會有物性上的變化,如膨脹收縮、軟化、交聯硬化等,而為一些材料在不同溫度下的物性,常用的量測工具之一是動態機械分析儀(DynamicMechanicalAnalyzer,DMA)。DMA 動態機械分析儀的原理較TMA較複雜,但可測得的材料特性更多。 一般材料會受到自然界中的三種環境變化影響而改變其物理特性,分別為力量(Force)、頻率(Frequency)以及溫度(Temperature)。DMA 施加大小不同的力量於材料時,材料特性會有所不同 施力的頻率不同,材料特性亦有所不同,施力頻率高則材料會變得更為堅硬,施力頻率低則材料會較為柔軟 溫度的變化更為顯而易見,因為所有材料同時擁有黏性(Viscosity)與彈性(Elasticity)的特性,不同材料的差別僅在於兩者的比例不同而已DMAE”Tanδ=─────E’在DMA中,利用施力於樣品,但樣品反應延遲,測得相角差(δ),再計算成為損失模數(E”),由樣品反應的振幅(Amplitude)計算得到儲存模數(E’),公式如下(關係圖):其中高的材料代表黏性行為較為明顯,低的材料代表彈性行為較為明顯DMA在DMA中最先得到的數據是Tanδ,StorageModulusE’及LossModulusE”,再由此三種數據去求得其他數據,如ComplexModulus,ShearModulus等。由所得數據判斷可知,材料隨溫度變化的強度、黏性、彈性、Tg點、制震效果、材料混煉效果、各種相轉變點等。DMA發揮得當,甚至可取代大部分的物性分析儀器。DSC熱示差掃瞄卡量計原理 (DifferentialScanningCalorimeter) 熱示差掃瞄卡量計是用於量測樣品材料在特定溫度條件下的能量變化情形的儀器。 主要原理:將樣品置於一個可透過程控式升溫、降溫或恆溫的加熱爐中,通入氮氣、氧氣等環境氣體,當樣品發生蒸發、融熔、結晶等相變化時,會伴隨能量的吸放熱變化,通過能量隨溫度或時間的變化情形,即可判定材料的反應熱、熔點、玻璃化溫度、結晶溫度、比熱、熱穩定性、氧化安定性、交聯反應熱、及動力學分析等。TMA靜態機械分析儀原理 (ThermalMechanicalAnalyzer)所有材料在溫度變化時都會有物性上的變化,如膨脹收縮、軟化、交聯硬化等,而為一些材料在不同溫度下的物性,常用的量測工具之一是靜態機械分析儀(ThermalMechanicalAnalyzer,TMA)。TMA TMA主要是用以量測樣品隨溫度變化產生的膨脹收縮現象,其方式是利用在樣品上施一固定大小的力,通過可溫度控制的爐體,在升溫或降溫時,材料有膨脹或收縮,TMA可量測到探針(Probe)的變化,由此量得膨脹係數或收縮係數。TMA 一般材料會有明顯相變化點,如Tg,Tc,Tm。 材料經過Tg時,分子鏈擺動體積變大,因此可利用TMA測試觀察到材料Tg點後膨脹係數較Tg點前更大,並因此形成轉折。 其轉折點即為Tg點(玻璃轉移溫度),其高度變化斜率即為CTE(膨脹係數)相關曲線。TMA 當樣品軟化時,亦會因高度變化產生轉折,利用轉折點可測試樣品的軟化點(SoftingPoint)。CTE計算方式如下:(關係圖如Figure1所示)TMA一般說來,TMA的設計可分為橫立式及直立式二大類,如Figure2、Figure3所示:Figure2 Figure3