醋酸乙烯酯的乳液聚合

醋酸乙烯酯的乳液聚合实验03 醋酸乙烯酯的乳液聚合一．实验目的二．实验原理三．主要仪器和试剂四．实验步骤五．注意事项六．问题与讨论实验03 醋酸乙烯酯的乳液聚合一．实验目的一．实验目的 1. 学习乳液聚合方法，制备聚醋酸乙烯酯乳液 2. 了解乳液聚合机理及乳液聚合中各个组分的作用实验03 醋酸乙烯酯的乳液聚合二．实验原理二．实验原理乳液聚合是以水为分散介质，单体在乳化剂的作用下分散，并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法，所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中的乳液。...

实验03 醋酸乙烯酯的乳液聚合一．实验目的二．实验原理三．主要仪器和试剂四．实验步骤五．注意事项六．问题与讨论实验03 醋酸乙烯酯的乳液聚合一．实验目的一．实验目的 1. 学习乳液聚合方法，制备聚醋酸乙烯酯乳液 2. 了解乳液聚合机理及乳液聚合中各个组分的作用实验03 醋酸乙烯酯的乳液聚合二．实验原理二．实验原理乳液聚合是以水为分散介质，单体在乳化剂的作用下分散，并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法，所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中的乳液。乳化剂的选择对稳定的乳液聚合十分重要，起到降低溶液表面张力，使单体容易分散成小液滴，并在乳胶粒表面形成保护层，防止乳胶粒凝聚。常见的乳化剂分为阴离子型、阳离子型和非离子型三种，一般多使用离子型和非离子型配合使用。实验03 醋酸乙烯酯的乳液聚合二．实验原理二．实验原理市场上的"白乳胶"就是乳液聚合方法制备的聚醋酸乙烯酯乳液。乳液聚合通常在装备回流冷凝管的搅拌反应釜中进行（如图3-1所示）：加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后，一边进行搅拌，一边加热便可制得乳液。乳液聚合温度一般控制在70～90℃之间，pH值在2～6之间。由于醋酸乙烯酯聚合反应放热较大，反应温度上升显著，一次投料法要想获得高浓度的稳定乳液比较困难，故一般采用分批加入引发剂或者单体的方法。实验03 醋酸乙烯酯的乳液聚合二．实验原理二．实验原理醋酸乙烯酯乳液聚合机理与一般乳液聚合机理相似，但是由于醋酸乙烯酯在水中有较高的溶解度，而且容易水解，产生的乙酸会干扰聚合；同时，醋酸乙烯酯自由基十分活泼，链转移反应显著。因此，除了乳化剂，醋酸乙烯酯乳液生产中一般还加入聚乙烯醇来保护胶体。醋酸乙烯酯也可以与其他单体共聚合制备性能更优异的聚合物乳液，如与氯乙烯单体共聚合可改善聚氯乙稀的可塑性或改良其溶解性；与丙烯酸共聚合可改善乳液的粘接性能和耐碱性。实验03 醋酸乙烯酯的乳液聚合三．主要仪器和试剂三．主要仪器和试剂机械搅拌器x1，球形冷凝管x1，500ml四口烧瓶x1、100ml滴液漏斗x1，恒温水槽 x1，温度计x1，固定夹若干醋酸乙烯酯、聚乙烯醇-1788、十二烷基磺酸钠、OP-10、过硫酸胺、碳酸氢钠、去离子水。广泛pH试纸、NDJ-79型旋转粘度计、烘箱实验03 醋酸乙烯酯的乳液聚合 A.三口瓶 B.温度计 C.搅拌马达 D.搅拌器 E.滴液漏斗 F.回流冷凝管 G.加热水浴 H.玻璃缸三．主要仪器和试剂三．主要仪器和试剂图3-1 乳液聚合装置图实验03 醋酸乙烯酯的乳液聚合四．实验步骤四．实验步骤 1. 乳液聚合，实验装置如图3-1所示，准备试剂如表3-1所示表3-1 聚醋酸乙烯酯乳液实验试剂用量表 90介质去离子水 0.26缓冲剂碳酸氢钠 0.4引发剂过硫酸胺 5OP－10（20％水溶液） 1.0 乳化剂十二烷基磺酸钠 5.0保护胶体聚乙烯醇-1788 70单体醋酸乙烯酯用量（g）名称试剂实验03 醋酸乙烯酯的乳液聚合四．实验步骤四．实验步骤 2. 首先在四口烧瓶内加入去离子水90克、聚乙烯醇5克，5克OP－10，开启搅拌，水浴加热至 80～90℃使其溶解。 3. 降温至70℃，停止搅拌，加入十二烷基磺酸钠1 克及碳酸氢钠0.26克后，开启搅拌，再加入7克醋酸乙烯酯（约1/10单体量），最后加入过硫酸胺0.4克，反应开始。实验03 醋酸乙烯酯的乳液聚合四．实验步骤四．实验步骤 4. 至反应体系出现兰光，表明乳液聚合反应开始启动，15分钟后再开始缓慢滴加剩余的醋酸乙烯酯63g，于两个小时内加完。 5. 滴加完毕后继续搅拌，保温反应0.5小时，撤除恒温浴槽，继续搅拌冷却至室温。 6. 将生成的乳液经纱布过滤倒出，进行物性测试。实验03 醋酸乙烯酯的乳液聚合五．注意事项五．注意事项 1. pH值测定：以pH试纸测定乳液pH值； 2. 固含量测定：在培养皿（预先称重m0）中倒入2克左右的乳液并准确记录（m1），与105℃烘箱内烘烤2小时，称量并计算干燥后的重量（m2），测其固体百分含量； 100 m乳液质液 m干燥后的质燥wt%,固含量 1 2 ´= 实验03 醋酸乙烯酯的乳液聚合五．注意事项五．注意事项 3. 粘度测试：以NDJ－79型旋转式粘度计测试乳液粘度。选用×1号转子，测试温度 25℃。实验03 醋酸乙烯酯的乳液聚合六．问题与讨论六．问题与讨论 1. 为什么要严格控制单体滴加速度和聚合反应温度？ 2. 醋酸乙烯酯乳液有何用途？ 3. 市售的醋酸乙烯酯单体一般需要蒸馏后才容易发生聚合反应，为什么？

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