铁矿 ─ 金属铁含量的测定 ─ 磺基水杨酸光度法

铁矿 ─ 金属铁含量的测定 ─ 磺基水杨酸光度法 CSM 02 01 26 05-1999 铁矿 ─ 金属铁含量的测定 ─ 磺基水杨酸光度法 1 范围本推荐方法用磺基水杨酸光度法测定铁矿中金属铁含量本法适用于铁矿石铁精矿烧结矿及球团矿中质量分数为 0.02%0.3的金属铁含量的测定 2 原理试样用氯化汞水杨酸钠乙醇溶液溶解金属铁过滤滤液加磺基水杨酸显色在分光光度计上于波长460nm处测定吸光度 3 试剂 3.1 盐酸 2+1 3.2 过氧化氢体积分数为3% 3.3 混合溶液将2...

CSM 02 01 26 05-1999 铁矿 ─ 金属铁含量的测定 ─ 磺基水杨酸光度法 1 范围本推荐方法用磺基水杨酸光度法测定铁矿中金属铁含量本法适用于铁矿石铁精矿烧结矿及球团矿中质量分数为 0.02%0.3的金属铁含量的测定 2 原理试样用氯化汞水杨酸钠乙醇溶液溶解金属铁过滤滤液加磺基水杨酸显色在分光光度计上于波长460nm处测定吸光度 3 试剂 3.1 盐酸 2+1 3.2 过氧化氢体积分数为3% 3.3 混合溶液将2.5g氯化汞(HgCl2)和3g水杨酸钠溶解在100ml乙醇[体积分数为95%]中 3.4 显色液称取100g磺基水杨酸溶于500mL水中加氨水(1+1)中和至对硝基酚指示剂变色用水稀释至1000mL 3.5 缓冲溶液称取500g乙酸钠(NaAc3H2O)溶于100mL盐酸(1+4)中用水稀释至1000mL 3.6 铁MATCH_ word _1713298775451_0溶液 0.10mg/mL 称取0.1000g纯铁(至少99.5%)加15mL盐酸溶解滴加3 5滴过氧化氢[体积分数为3%] 蒸发至约10mL冷却移入1000mL容量瓶中用水稀释至刻度混匀此溶液1mL含0.10mg铁 4 操作步骤 4.1 称样称取0.50g试样精确至0.0002g 4.2 空白试验随同试样做空白试验 4.3 试样处理 4.3.1 试样溶解将称取的试样置于干燥的150mL锥形瓶中每次加入1520mL乙醇仔细摇匀用场强1000奥斯特扁形磁铁外磁选三次慢慢倾出非磁性矿物及乙醇然后加入25mL混合溶液电磁搅拌 40min将溶液及残渣移入 100mL容量瓶中加水稀释至刻度混匀放置 10 15min 以干燥滤纸及漏斗过滤弃去最初5mL滤液 4.3.2 显色分取20.00mL滤液置于100mL容量瓶中加入3滴盐酸(2+1)3滴过氧化氢(3%) 加热至沸取下冷却加入10mL显色液 10mL缓冲溶液用水稀释至刻度放置10min 4.4 吸光度测量将显色试液移入 3cm吸收皿中以显色的空白试液为参比在分光光度计上于波长 460m处测量吸光度从工作曲线上查出相应的铁质量 4.5 工作曲线绘制分取20.00ml空白试验溶液5份置于5个100ml容量瓶中分别加入0.000.50 1.002.003.00mL铁标准溶液(1mL含0.10mgFe)加入3滴盐酸(2+1)加热至沸取下冷却后加入10ml显色液 10ml缓冲溶液用水稀释至刻度放置10min后将部分溶液移入3cm吸收皿中以不加铁标准溶液的一份为参比在分光光度计上于波长 460nm处测量其吸光度以铁质量为横坐标吸光度为纵坐标绘制工作曲线 5 计算按下式计算金属铁含量以质量分数表示 m0 wMFe = ──── 100 m103 式中: m0─由工作曲线查出金属铁的质量 mg m ─称取试样的质量 g

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