CSM 02 01 23 01-1999
铁矿─钒含量的测定─高锰酸钾氧化─硫酸亚铁铵滴定法
1 范围
本推荐方法用硫酸亚铁铵滴定法测定铁矿中钒含量
本方法适用于铁矿石 铁精矿 烧结矿和球团矿中质量分数为0.1以上钒含量的测定
2 原理
试样用硫酸 磷酸分解 在体积分数为12 20的硫酸溶液中 温度低于20条件
下 加入硫酸亚铁溶液将钒 铬及可能存在的氧化物质还原为低价 再用高锰酸钾将钒氧化
到五价 此时铬不被氧化 过量的高锰酸钾被尿素分解破坏而过量的尿素不影响钒的测定
以N 苯代邻氨基甲酸为指示剂 用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由紫红色变为浅绿色或
浅黄绿色为终点 计算出钒的含量
3 试剂
3.1 过氧化物
3.2 硫酸 为1.84gmL
3.3 硫酸 1 1 1 3
3.4 磷酸 为1.70gmL
3.5 高锰酸钾溶液 10g/L
3.6 尿素溶液 100g/L
当天配制
3.7 亚硝酸钠溶液 10g/L
3.8 N-苯代邻氨基苯甲酸溶液 2g/L
称取0.2gN苯代邻氨基苯甲酸及0.2g硫酸钠溶于100mL水中 混匀
3.9 硫酸亚铁溶液 50g/L
5g硫酸亚铁溶于100mL硫酸[体积分数5 ]中 现用现配
3.10 钒标准溶液 0.0005g/mL
称取0.8925g预先在105干燥过的五氧化二钒(99.9%以上) 置于烧杯中 加50mL硫
酸( 1 1)加热溶解至清亮 取下稍冷 移入1000mL容量瓶中 用水稀释至刻度 混匀
此溶液1 mL 含0.0005g 钒
3.11 硫酸亚铁铵标准溶液 c=0.005mol/L
3.11.1 配制
称取2g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O]溶于1000mL硫酸(5+95)中 混匀
3.11.2 标定
分取10.00mL钒标准溶液3份 分别置于锥形瓶中 加30mL硫酸(11)用水稀释至
100mL加5mL硫酸亚铁溶液(50g/L)放置2min滴加高锰酸钾溶液(10g/L)至溶液呈稳定的
红色 放置 3 4min(待红色退去可再滴加高锰酸钾) 加 10mL尿素溶液(100g/L)滴亚
硝酸钠溶液(10g/L)至溶液的红色消失 再过量1 2滴 放置2 3min加5mL硫酸(11)
加5滴N 苯代邻氨基甲酸溶液(2g/L)用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由玫瑰红色变为
黄绿色为终点
3.11.3 计算
c V
T ───
V1
式中 T ──单位体积硫酸亚铁铵标准溶液相当于钒的质量 g mL
V1──滴定钒标准溶液消耗硫酸亚铁铵标准溶的平均体积 mL
c ──钒标准溶液的浓度 g mL
V ──分取钒标准溶液的体积 mL
4 操作步骤
4.1 称样
称取0.200.50g试样 含稀土试样称取0.50g[钒含量0.1(m/m)左右称1.00g]试样
精确至0.0002g
4.2 空白试验
随同试样做空白试验
4.3 试样处理
4.3.1 一般试样
将称取的试样置于锥形瓶中 加少量水将试样湿润 加 5mL硫酸 10mL磷酸 于电炉
上加热溶解 不断摇动至试样完全溶解(若试样难溶 可加2 3mL硝酸及氟化物助溶 冒烟
赶氟及硝酸) 取下稍冷 加20mL硫酸(11)80mL水 摇动使盐类溶解 加5mL硫酸亚
铁溶液(50g/L)放置2min在1020的条件下 滴加高锰酸钾溶液(10g/L) 至溶液呈稳
定的红色 放置3 4min(若红色退去应再加高锰酸钾) 加10mL尿素(100g/L) 滴加亚
硝酸钠溶液(10g/L)至红色消失 并过量1 2滴 放置2 3min
4.3.2 含稀土试样
将称取的试样置于预先盛有4 5g过氧化钠的刚玉坩埚中 混匀 再覆盖1g过氧化物
钠在700左右熔融约10min取出冷却
将坩埚放入盛有 100mL热水的 400mL烧杯中 浸取熔块 用水洗去坩埚 用水稀释至
150mL左右 加热煮沸5 6min 取下冷却 过滤于500mL烧杯中 用40g/L氢氧化钠溶液
洗涤烧杯及沉淀6 7次 浓缩滤液体积 作主液保存
沉淀用热水冲入原烧杯中 用12mL硫酸(13)洗滤纸及坩埚数次 加热溶液至沸 使
铁等溶解完全(二氧化锰可不考虑) 取下冷却 倾入盛有50mL 氢氧化钠溶液 260g/L的
另一烧杯中 洗净原烧杯 将溶液加热煮沸 浓缩体积至130mL左右 冷却
过滤于 500mL烧杯中与主液合并 再用氢氧化钠溶液 40g/L洗涤沉淀及烧杯 6 7
次 弃去沉淀 滤液加热浓缩体积至 180mL左右 取下冷却 以硫酸(11)中和至氢氧化
铝沉淀恰好溶解 再过量45mL加5mL磷酸(11)继续煮沸浓缩体积至120mL左右 取
下冷却至1020 加5mL硫酸亚铁溶液(5g/L)放置2min以下按4.3.1操作进行
4.4 测量
4.4.1 滴定
加5mL硫酸(11)加5滴N-苯代邻氨基甲酸溶液(2g/L)用硫酸亚铁铵标准溶液滴
定至溶液由玫瑰红色为亮黄绿色为终点
4.4.2 空白试验
空白溶液冷却至1020 加入0.030mg钒 加入5mL硫酸亚铁溶液(5g/L)放置2min
以下按4.3.1操作进行 扣除加入0.030mg钒按滴定度应消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积
即为空白值
5 计算
按下式计算钒含量 以质量分数表示
T (V2 V0)
wV ────── 100
m
式中 T ──硫酸亚铁铵标准溶液对钒的滴定度 mL
V2──滴定试样溶液消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积 mL
V0──滴定空白消耗硫酸亚铁标准溶液的体积 mL
m ──称取试样的质量 g
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