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铁矿─ 钙含量的测定─ 高锰酸钾滴定法

铁矿─ 钙含量的测定─ 高锰酸钾滴定法 CSM 02 01 20 01-1999 铁矿─ 钙含量的测定─ 高锰酸钾滴定法 1 范围本推荐方法在酸性溶液中用草酸铵将钙沉淀高锰酸钾滴定法测定钙含量方法适用于铁矿石铁精矿烧结矿及球团矿中质量分数为 1.50%15.0%钙的含量测定 2 原理试样经盐酸硝酸分解过滤残渣以氢氟酸除硅后焦硫酸钾熔融以氨水将铁铝钛等沉淀为氢氧化物锰则以过硫酸铵氧化为化合水二氧化锰与氢氧化物同时滤除此时磷以磷酸形式同时被分离然后使钙呈草酸钙沉淀再经过滤和...

CSM 02 01 20 01-1999 铁矿─ 钙含量的测定─ 高锰酸钾滴定法 1 范围本推荐方法在酸性溶液中用草酸铵将钙沉淀高锰酸钾滴定法测定钙含量方法适用于铁矿石铁精矿烧结矿及球团矿中质量分数为 1.50%15.0%钙的含量测定 2 原理试样经盐酸硝酸分解过滤残渣以氢氟酸除硅后焦硫酸钾熔融以氨水将铁铝钛等沉淀为氢氧化物锰则以过硫酸铵氧化为化合水二氧化锰与氢氧化物同时滤除此时磷以磷酸形式同时被分离然后使钙呈草酸钙沉淀再经过滤和洗涤硫酸溶解后以高锰酸钾标准溶液滴定 3.1 焦硫酸钾 3.2 过硫酸铵 3.3 盐酸 r1.19g/mL 3.4 盐酸 1+15+95 3.5 硝酸 r1.42g/mL 3.6 氢氟酸 r1.15g/mL 3.7 硫酸 1+1 3.8 氨水 1+1 3.9 硝酸铵溶液 20g/L1g/L 3.10 草酸铵饱和溶液 3.11 草酸铵溶液 2.5g/L 3.12 甲基红指示剂 1g/L 称取0.1g甲基红溶于60mL乙醇中以水稀释至100mL混匀 3.13 高锰酸钾标准溶液 c(1/5KMnO4)=0.10mol/L 3.13.1 配制称取 3.2g高锰酸钾以适量水溶解后加热至微沸冷至室温用耐酸漏斗(G3号) 过滤于1000mL棕色容量瓶中用水稀释至刻度混匀于阴暗处放置一周后标定 3.13.2 标定称取0.2000g预先在105烘过1h的草酸钠(基准试剂)置于400mL烧杯中加约100mL 水 25mL硫酸(1+1)加热至8090 用高锰酸钾溶液滴定至微红色出现并保持 30s不消失为终点同时标定3份取平均值并须做空白试验 3.13.3 计算 m c = ────── 134.002000 V 式中 c 高锰酸钾标准溶液的浓度[c(1/5KMnO4)]mol/L m 称取草酸钠量 g V 标定时消耗高锰酸钾标准溶液的体积 mL 134.00草酸钠的摩尔质量 g/mol 4 操作步骤 4.1 称样称取0.50g试样精确至0.0002g 4.2 空白试验随同试样做空白试验 4.3 试样处理 4.3.1 分解将试样置于300mL烧杯中加入20mL盐酸低温加热微沸约10min使酸可溶物分解完全加 3 5mL硝酸于低温处蒸干冷却加 10mL盐酸微热使可溶性盐类溶解加 50mL热水煮沸用中速滤纸(加少许纸浆)过滤于 300mL烧杯中用擦棒擦净杯壁以热盐酸(5+95)洗净并洗滤纸及残渣3 4次再以热水洗5 6次滤液做为主液保存如试样含氟应改用200300mL聚四氟乙烯烧杯溶解试样并加5 10mL高氯酸加热蒸发至冒浓厚白烟约5min 用尽可能少的水吹洗杯壁再继续冒烟直至呈湿盐状如试样钡的质量分数大于1%加热水后再加0.5mL硫酸(1+1)煮沸冷至室温用中速滤纸加少量纸浆过滤 4.3.2 残渣处理将残渣及滤纸移入铂坩埚中灰化在800左右灼烧1020min取出冷却以水湿润残渣加4 8滴硫酸(1+1)5mL氢氟酸低温加热至近干再加5mL氢氟酸继续加热至硫酸烟冒尽加2 4g焦硫酸钾由低温逐渐增至650左右熔融5 10min冷却熔融物以适量热水浸取后合并于主液中并洗净铂坩埚 4.3.3 分离将合并后的溶液以热水稀释至 150200mL加热至溶液清亮使熔融物及可能生成的硫酸钙沉淀完全溶解(钛量高时产生混浊对测定无影响) 煮沸取下在搅拌下滴加氨水(1+1)至氢氧化物沉淀出现再改用氨水(1+3)(含磷量高时滴加速度要缓慢)调至pH值5 6(以精密pH值试纸检查下同) 加约0.5g过硫酸铵煮沸使锰呈水合二氧化锰沉淀并保持微沸约 10min以破坏过剩的过硫酸铵[如试样锰的质量分数小于0.1%且不含稀土时则不必除锰] 继续调溶液pH值至5 6 煮沸取下重新检查溶液 pH值如有下降须再滴加少量氨水(1+3)立即以快速滤纸(12.5cm) 过滤并以热硝酸铵洗烧杯及沉淀各2次滤液及洗液收集于500mL烧杯中将滤纸开展贴于原烧杯内壁以热盐酸将沉淀冲洗入烧杯中补加5 10mL盐酸(1+1)加热至沉淀溶解以水稀释至约150mL煮沸按前述相同手续再沉淀1次过滤洗净烧杯并洗沉淀 4 5次两次滤液合并弃去沉淀合并后的溶液浓缩至约200mL加3 4滴甲基红指示剂(1g/L)用盐酸(1+1)酸化并过量5mL然后加20mL草酸铵煮沸取下(如溶液红色消失再补加数滴甲基红) 缓缓滴加氨水(1+1)至溶液呈黄色过量 3 4滴加热至沸于低温处保温约 2h用慢速滤纸过滤以温草酸铵(250g/L))洗烧杯1 2次洗沉淀 5 6次再以温水将烧杯充分洗净并洗沉淀至无游离草酸根[以硝酸银溶液(1g/L)检查] 如试样中钙与镁的质量分数均在3%以上时应两次沉淀草酸钙 4.4 测量将沉淀连同滤纸置于原烧杯中加 150200mL沸水 15mL硫酸(1+1)将滤纸贴附于杯壁上部搅拌使沉淀溶解立即以高锰酸钾标准溶液滴定至微红色后将滤纸浸入溶液中充分搅拌继续滴定至微红色出现并保持30s不消失为终点 5 计算按下式计算钙的含量以质量百分数表示 cV 40.082000 wCa = ────── 100 m 式中 c 高锰酸钾标准溶液的浓度[c(1/5KMnO4)]mol/L V 消耗高锰酸钾标准溶液的体积 mL m 试样质量 g 40.08钙的摩尔质量 g/mol

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