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首页 基于近红外光谱的浙贝母中贝母素甲和贝母素乙含量快速检测方法的建立_赵耀东

基于近红外光谱的浙贝母中贝母素甲和贝母素乙含量快速检测方法的建立_赵耀东.pdf

基于近红外光谱的浙贝母中贝母素甲和贝母素乙含量快速检测方法的建…

中华中医药学刊
2013-06-13 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《基于近红外光谱的浙贝母中贝母素甲和贝母素乙含量快速检测方法的建立_赵耀东pdf》,可适用于自然科学领域

第卷第期年月中华中医药学刊CHINESEARCHIVESOFTRADITIONALCHINESEMEDICINEVol.No.Apr.中华中医药学刊基于近红外光谱的浙贝母中贝母素甲和贝母素乙含量快速检测方法的建立赵耀东杜伟锋王胜波丛晓东蔡宝昌葛卫红(浙江中医药大学中药炮制技术研究中心浙江杭州.南京中医药大学江苏省中药炮制重点实验室江苏南京)摘要:目的:应用近红外光谱分析技术建立快速检测浙贝母中贝母素甲和贝母素乙含量的新方法。方法:用HPLC-ELSD法测定贝母素甲和贝母素乙含量采用偏最小二乘法(PLS)建立NIR光谱与HPLC-ELSD法测定值之间的多元校正模型并预测浙贝母样品中贝母素甲和贝母素乙的总量。结果:所建立校正模型内部交叉验证的相关系数(R)为.校正均方差(RMSECV)为.内部验证均方差为.经外部验证预测值与真实值的相关系数为.。结论:说明模型对预测集样品具有一定的预测能力基于近红外光谱技术快速检测浙贝母中贝母甲素和贝母乙素是可行的。关键词:近红外光谱分析浙贝母贝母素甲贝母素乙快速检测中图分类号:R.文献标志码:A文章编号:-()--RapidDetectionofPeimineandPeininineinBulbusFritillariaeThunbergiibyNearInfraredSpectroscopyZHAOYaodongDUWeifengWANGShengboCONGXiaodongCAIBaochangGEWeihong(.ResearchCenterofTCMProcessingTechnologyZhejiangChineseMedicalUniversityHangzhouZhejiangChina.JiangsuProvincialKeyLaboratoryofChineseMedicineProcessingNanjingUniverisityofChineseMedicineNanjingJiangshuChina)Abstract:Objective:TodevelopanovelmethodforfastdeterminationofpeimineandpeininineinBulbusFritillariaeThunbergiiwithNIR.Methods:ThereflectancespectradiffusedbyNIRofBulbusFritillariaeThunbergiiwerecollected.Partialleastsquare(PLS)wasutilizedtobuildthecalibrationmodelwiththesespectrausingHPLC-ELSDasareferencemethodforpeimineandpeininineinBulbusFritillariaeThunbergii.Results:Theresultsshowedthatcorrelationcoefficient(R)rootmeansquareerror(RMSECV)therootmeansquareerrorofprediction(RMSEP)thecorrelationcoefficientofthetruevalueandpredictionandtheaveragerecoveryofthepredictionsetwere....and.(RSD=.n=)respectively.Conclusion:TherapiddetectionofpeimineandpeininineinBulbusFritillariaeThunbergiibyNIRisfeasibleandefficient.Keywords:nearinfraredspectroscopy(NIR)BulbusFritillariaeThunbergiipeiminepeinininerapiddetection收稿日期:--基金项目:卫生部科学研究基金资助项目(WKJ--)浙江省中医药科学研究基金计划资助项目(ZB)作者简介:赵耀东(-)男硕士研究生研究方向:中药炮制及质量标准研究。通讯作者:杜伟锋(-)男研究实习员硕士研究方向:中药炮制及质量标准研究。Email:duweifengsohu.com。浙贝母为百合科植物浙贝母FritillariathunbergiiMiq.的干燥鳞茎具有清热散结、化痰止咳的功效。近年来研究表明生物碱为其活性的主要有效成分[]而贝母素甲和贝母素乙为浙贝母中的主要活性生物碱[]版《中华人民共和国药典》采用这两种生物碱作为浙贝母的含量测定指标[]。实际应用中发现此法比较繁琐对于企业质检来说成本较高。近红外光谱分析(NearInfraredSpectroscopy简称NIR)是一种快速测定物质化学组分含量的现代光谱技术具有快速、无损等特点已广泛应用于石化、农业及食品行业中[~]近年来在药品生产工业中表现出巨大的应用潜力[]。本文采用近红外光谱分析技术建立浙贝母中贝母素甲和贝母素乙含量的定量模型以便于快速检测其含量。仪器与试药.仪器Antaris傅立叶变换近红外光谱仪配有积分球、样品旋转台、样品杯、光谱采集软件和TQ..分析软件(美国Thermo公司)DionexUltiMate型高效液相色谱仪(美国戴安公司)Alltech蒸发光散射检测器(格雷斯公司)XWKⅢ无油空气泵(天津市华生分析仪器厂)。.试药贝母素甲对照品(中国食品药品检定研究院批号:-)贝母素乙对照品(中国药品生物制品检定所批号:-)甲醇、乙腈为色谱纯水为超纯水浓氨试剂、三氯甲烷、二乙胺均为分析纯。第卷第期年月中华中医药学刊CHINESEARCHIVESOFTRADITIONALCHINESEMEDICINEVol.No.Apr.中华中医药学刊.样品浙贝母饮片是从浙江不同产地收集经浙江中医药大学中药饮片有限公司郑建宝主管中药师鉴定百合科植物浙贝母FritillariathunbergiiMiq.的干燥鳞茎的饮片。方法与结果.近红外光谱的采集将批样品研碎过目筛每份样品取约g混合均匀后放入石英样品杯中摊平然后以空气为参比扣除背景采集光谱图。采样方式:积分球漫反射采集区间:~cm-分辨率.cm-扫描次数次empty门衰减增益为温度(±)℃相对湿度~。每份样品扫描次求平均值作为样品的NIR光谱见图。图批浙贝母样品的近红外光谱图.贝母素甲和贝母素乙总量分析..色谱和检测条件色谱柱为ZORBAXSB-C(.mm×mmμm)流动相为乙腈-水-二乙胺(∶∶.)等度洗脱min。柱温为℃流速为mLmin进样量为μL。理论板数按贝母素甲、贝母素乙峰计算应不低于。蒸散条件:温度:℃气体流量:.Lmin。..测定结果以峰面积定量外标法计算贝母素甲、贝母素乙含量。每批样品平行份每份平行进针求平均值批样品贝母素甲和贝母素乙总量为.~.。.建立模型的方法..波段选择以相关系数(R)和校正均方差(RMSEC)为指标不断优化谱段范围最终选择谱段为.~.cm-建模。..因子数选择建立模型时所选的主因子数对预测结果有较大影响。如果PLS所用的因子数太少光谱中一些有用的信息尚未被包含而导致模型预测能力欠佳反之选择的因子数过多则出现过拟合现象影响其结果。根据内部交叉验证均方差(RMSECV)随主因子数的变化图本实验主因子数选择为。..模型建立在所选择的谱段范围内由于本实验采用透射采集光谱且光谱较为平滑故直接用原始光谱建模。从样品中选取个为标准样本集个为验证集。运用PLS法建立浙贝母样品的定量校正模型建模因子数为。结果如图所示相关系数R为.RMSEC为.内部验证均方差(RMSEP)为.。图PLS建模结果表内部验证结果序号实测值()预测值()绝对误差()相对误差()......................外部验证对预测集份浙贝母粉末样品进行外部验证以检验模型。以HPLC法测定值作为实测值以模型的预测值与实测值的相对误差来衡量模型的预测能力。由表可知预测值的平均相对误差为.。预测结果与实测值之间所建立的回归方程为Y=.X.r=.。因此可以认为该校正模型可靠。表外部验证结果序号实测值预测值绝对误差相对误差()................................................................................讨论()运用TQ分析软件进行数据处理选择多元信号校正(MSC)以解决基线漂移进行了偏最小二乘法(PLS)和主成分回归法(PCR)建模算法的比较。结果表明PLS所建立的模型优于PCR法故选定采用PLS法建立定量校正模型。()PLS法可以采用全谱段进行建模但谱段过宽会导致包含冗杂的信息计算量和时间也增大。因此为了提高模型的预测精度可进行谱段的优化[]。本文图中表明不收稿日期:--基金项目:国家重大科技支撑计划资助项目(ZX-)浙江省重点资助项目(ZZ)(GA)作者简介:刘忠达(-)男主任医师、教授研究方向:中医内科呼吸病方向。通讯作者:张尊敬(-)女河北人主治中医师硕士研究生研究方向:中医内科呼吸病方向。同批次的浙贝母近红外谱图极为相似谱带复杂且相互重叠。故根据此图无法判定贝母素甲和贝母素乙总量与个别波长点吸光度之间的相关性必须在一定波段内利用化学计量学方法建立其数学模型才能确定贝母素甲和贝母素乙总量与光谱间的关系。()本实验利用偏最小二乘法建立了浙贝母中贝母素甲和贝母素乙的总量定量校正模型该模型可用于浙贝母中贝母素甲和贝母素乙总量的快速测定。该方法比现行的方法方便、快速、环保等为浙贝母生产和质量控制中提供了一条可靠的途径。参考文献[]李萍季晖徐国钧等.贝母类中药的镇咳祛痰作用研究[J].中国药科大学学报():.[]钱伯初许衡钧.浙贝母碱和去氢浙贝母碱的镇咳镇静作用[J].药学学报():.[]中华人民共和国药典编委会.中华人民共和国药典:部[S].中国医药科技出版社:.[]陆婉珍袁洪福褚小立等.当代中国近红外光谱技术[M].北京:中国石化出版社:-.[]朱荣光韩鲁佳杨增玲等.近红外反射光谱分析技术快速检测复合化学肥料中肉骨粉含量的研究[J].红外与毫米波学报():-.[]邵咏妮何勇.可见近红外光谱预测杨梅汁酸度的方法研究[J].红外与毫米波学报():-.[]LOYPAERTJMASSARTDLVANDERHEYDENY.Near-infraredspectroscopyapplicationsinpharmaceuticalanalysis[J].Talanta():-.[]魏京京吴建敏张启明等.近红外光谱法测定氯雷他定胶囊含量[J].药物分析杂志():-.第卷第期年月中华中医药学刊CHINESEARCHIVESOFTRADITIONALCHINESEMEDICINEVol.No.Apr.中华中医药学刊中西医结合治疗肺结核临床研究刘忠达张尊敬李权马云莉周光闹杜一琴(浙江省丽水市中医医院浙江丽水)摘要:目的:观察中西医结合治疗肺结核的临床疗效。方法:将例肺结核患者随机分为治疗组和对照组治疗组例在采用常规抗结核药治疗的同时配合辨证中药进行治疗对照组例单纯予常规抗结核药治疗。观察病灶吸收、空洞关闭、痰菌阴转、临床症状改善和药物的不良反应等情况。结果:治疗组和对照组在个月后临床症状改善比较有统计学意义(P<.)半个月后痰菌阴转率分别为.和.两组比较差异有统计学意义(P<.)个月后痰菌阴转率分别为.和两组间比较无差异(P>.)两组强化期后病灶吸收及空洞闭合情况比较差异有统计学意义(P<.)两组强化期后白细胞降低和肝功能损害情况比较有显著性差异(P<.)。结论:中西医结合抗痨疗效确切可明显缩短排菌时间快速提高痰菌阴转率促进病灶吸收减轻西药抗痨的不良反应有较高的临床推广价值。关键词:结核肺抗结核药药物疗法联合中西医结合疗法中图分类号:R文献标识码:B文章编号:-()--EffectofCombinationofTCMwithWesternMedicineonTreatingPulmonaryTuberculosisLIUZhongdaZHANGZunjingLIQuanMAYunliZHOUGuangnaoDUYiqin(ChineseMedicineHospitalinLishuiCityofZhejiangProvinceLishuiZhejiangChina)Abstract:Objective:ToobservetheeffectofTCMwithWesternmedicineontreatingpulmonarytuberculosis.Methods:patientswithpulmonarytuberculosiswererandomlydividedintotwogroups.Patientsincontrolgroup(n=)weretreatedbyroutineantituberculotic.Patientsintreatmentgroup(n=)weretreatedbycombinationofTCMwithWesternmedicine.Thechangesoflesionsabsorptioncavitatesclosurebacteriumofphlegmnegativetransformandclinicalsymptomswereobservedintwogroups.Results:Sputumnegativeconversionrateofdaysintreatmentgroup(.)washigherthanthatincontrolgroup(.P<.)butsputumnegativeconversionrateoftwomonthsintreatmentgroup(.)washigherthanthatincontrolgroup(.P>.).Thereweredifferencesbetweentwogroupsonlesionsabsorptionandcavitatesclosureintensivetreatmentperiod(P<.).Thereweresignificantdifferencesbetweentwogroupsonpreventionofliverdamageandleukopeniaintensivetreatmentperiod(P<.).Conclusion:TCMwithWesternmedicinecanshortentimeofexistenceofbacteriaraisesputumnegativeconversionrateimprove

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