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Agilent1100液相基本操作步骤

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Agilent1100液相基本操作步骤Agilent1100液相基本操作步骤 (一)、开机: 1、打开计算机,进入Windows NT (或Windows 2000)画面,并运行Bootp Server程序。 2、打开 1100 LC 各模块电源。 3、待各模块自检完成后,双击Instrument 1 Online图标,化学工作站自动与1100LC 通讯,进入的工作站画面如下所示。     4、从“View”菜单中选择“Method and Run control”画面, 单击”View”...

Agilent1100液相基本操作步骤
Agilent1100液相基本操作步骤 (一)、开机: 1、打开计算机,进入Windows NT (或Windows 2000)画面,并运行Bootp Server程序。 2、打开 1100 LC 各模块电源。 3、待各模块自检完成后,双击Instrument 1 Online图标,化学工作站自动与1100LC 通讯,进入的工作站画面如下所示。     4、从“View”菜单中选择“Method and Run control”画面, 单击”View”菜单中的“Show Top Toolbar”,“Show status toolbar”,“System diagram”,”Sampling diagram”,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。 5、把流动相放入溶剂瓶中。 6、打开Purge阀。 7、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Setup pump选项,进入泵编辑画面。 8 、设Flow:5ml/min,单击OK。 9、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Pump control选项,选中On,单击OK,则系统开始Purge,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续Purge,直到所有要用通道无气泡为止。 10、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Pump Control选项,选中Off,单击Ok关泵, 关闭 Purge valve。 11、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Setup pump选项,进入Pump编辑画面,设Flow:1.0ml/min。 12、单击泵下面的瓶图标,如图所示(以二元泵为例),输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积。单击Ok。       (二)数据采集方法编辑:   1、开始编辑完整方法: ● 从“Method”菜单中选择“Edit entire method” 项,如上图所示选中除“Data analysis ”外的三项,单击Ok,进入下一画面。 2、方法信息: ●                               在“Method Comments”中加入方法的信息(如:方法的用途等)。 ●                           单击Ok 进入下一画面。     3、泵参数设定:(以二元泵为例) ● 在“Flow”处输入流量,如1ml/min,在“Solvent B”处输入70.0,(A=100-B) ,也可Insert 一行”Timetable” ,编辑梯度。在“Pressure Limits Max”处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子。 ● 单击Ok进入下一画面。     4、自动进样器参数设定: ●                               选择合适的进样方式, 如图所示,进样体积 1.0ul ,洗瓶位置为6号。“Standard Injection”----只能输入进样体积,此方式无洗针功能。“Injection with Needle Wash”----可以输入进样体积和洗瓶位置,此方式针从样品瓶抽完样品后,会在洗瓶中洗针。“Use injector program”---可以点击Edit 键进行进样程序编辑。   ●                               点击Ok进入下一画面。       5、柱温箱参数设定: ● 在”Temperature”下面的方框内输入所需温度,并选中它,点击”more>>” 键,如图所示,选中”Same as left”---使柱温箱的温度左右一致。 ● 点击ok进入下一画面。 6、VWD 检测 工程第三方检测合同工程防雷检测合同植筋拉拔检测方案传感器技术课后答案检测机构通用要求培训 器参数设定: ● 在”Wavelength”下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm, 在”Peak width (Response time)”下方点击下拉式三角框,选择合适的响应时间, 如>0.1min (2s)。 ● 在Timetable 中可以“Insert”一行,输入随时间切换的波长,如1min ,波长=300nm。点击ok进入下一画面。     7、DAD检测器参数设定: ● 检测波长: 254nm,BW=30nm, 参比波长=350nm,BW=100nm; ● 检测波长:一般选择最大吸收处的波长。样品带宽BW: 一般选择最大吸收值一半处的整个宽度。参比波长:一般选择在靠近样品信号的无吸收或低吸收区域。参比带宽BW:至少要与样品信号的带宽相等,许多情况下用100nm作为缺省值。Peak width(Response time):其值尽可能接近要测的窄峰峰宽。Slit—狭缝窄,光谱分辨率高;宽时,噪音低。同时可以输入采集光谱方式,步长,范围,阈值。选中所用的灯。 ● 点击Ok进入下一画面。 8、                RID检测器参数设定: ● 色谱条件: 进样体积: 20ul 。 光学单元温度: Off 。 极性: 正 。 峰宽(响应时间) : 4s 。 ● 如图所示: “Optical Unit Temperature”---若环境温度控制在±2℃,设定为Off, 若环境温度不稳定,则设定光学单元温度为高于环境温度5度,以防样品在池中沉淀。“Peak width”---大多数分析设为4S,只有在高速分析下设为更短。“Automatic recycling after analysis”---在不进行分析时可以让流动相循环,节省流动相,检测器连续运行,可随时投入使用。 ● ***** 点击RID图标,选择RID Control :Heater 设为On,若要循环流动相,必须将“Recycling Valve”设为ON。手动purge 参比池,将其设为On,并输入Purge 时间。         9、                FLD检测器参数设定:   色谱条件: ● 样品:P/N 01018-68704 用甲醇稀释为1:10。 ● 进样体积:5ul。 ● 柱温箱: 30℃ 。 EX=246nm, EM=317nm ,PMT=10。 ● 响应时间=4s. 停止时间: 出峰完毕。 ● Excitation A: 激发波长:200-700nm,步长为1nm,或Zero Order。 ● Emission: 发射波长: 280-900nm, 步长为1nm,或Zero Order。 ● PMT: 大多数应用适当的设定值为10,若高浓度样品峰被切平头,则减少 PMT 值。 ● “Peak width”:大多数应用设为4s,只有快速分析采用小的设定值。 ● Multi Ex : 多波长及光谱(激发)。 ● Multi Em:多波长及光谱(发射)。 ● 同时可以输入范围Range、步长step、采集光谱。               10、        在“ Run time checklist ”中选中“Data acquisition”,单击Ok。             11、        单击“Method”菜单,选中“Save method as”,输入一方法名,如“test”,单击Ok。 12、        从菜单 “View”中选中”Online signal” ,选中Windows 1,然后单击Change 钮,将所要绘图的信号移到右边的框中,点击Ok.(如同时检测二个信号,则重复12,选中 Windows 2)。   13、        从“Run control ”菜单中选择“Sample info”选项,如上图所示,输入操作者名称,在“Data file ”中选择“Manual”或“Prefix”。 区别: Manual--每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉。 Prefix—在Prefix 框中输入前缀,在Counter 框中输入计数器的起始位,仪器会自动命名,如vwd0001,vwd0002……。     14、        从Instrument 菜单选择System on。 15、        等仪器Ready,基线平稳,从Method菜单中选择“Run method”,进样。 (DAD, VWD色谱图如下所示:)                                       (三)、数据分析方法编辑: 1、  从“View”菜单中,单击“Data analysis”进入数据分析画面。 2、  从“File”菜单选择“Load signal”,选中您的数据文件名,如下图所示。单击Ok。 3、  做谱图优化,从“Graphics”菜单中选择“Signal options”选项,。从Ranges中选择Auto scale及合适的显示时间,单击ok,或选择”Use Ranges” 调整。反复进行,直到图的比例合适为止。     4、积分: (1)、从“Integration”中选择 “Auto integrate”,如积分结果不理想,再从菜单中选择“Integration Events”选项,选择合适的Slope sensitivity,Peak width,Area reject,Height reject。 (2)、从“Integration”菜单中选择“Integrate”选项, 则数据被积分。 (3)、如积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止。 (4)、单击左边“√”图标,将积分参数存入方法。                         5、打印 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 :                           (1)、从“Report”菜单中选择“Specify report”选项,进入如上画面。 (2)、单击“Quantitative Results”框中Calculate右侧的黑三角,选中Percent(面积百分比),其它选项不变。 (3)、单击Ok. (4)、从“Report”菜单中选择“Print report”,则报告结果将打印到屏幕上,如想输出到打印机上,则单击Report 底部的“Print”钮。     (四)、关机:   ● 关机前,用 100%的水冲洗系统20分钟,然后用有机溶剂冲洗系统10分钟(如ACN),然后关泵,(适于反相色谱柱)。[正相色谱柱用适当的溶剂冲洗] ● 退出化学工作站,及其它窗口,关闭计算机(用shut down关)。 ● 关掉Agilent 1100电源开关。
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